固相萃取-高效液相色谱法测定芹菜茎叶中的环境雌激素

利用超声波振荡提取芹菜汁液,固相萃取、浓缩、净化目标化合物,对-硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定雌酮、17β-雌二醇、雌三醇、17α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚的含量.结果表明:6种雌激素检测的线性范围为6.3～10 000μg/L,相关系数均大于0.999 5,最低检出量为3.7～6.3μg/L,样品加标平均回收率在89.60%～97.13%之间,相对标准偏差均小于2.9%.说明该方法适于芹菜中外源性环境雌激素和内源性雌激素的测定.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定水中喹诺酮类抗生素

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定水中喹诺酮类抗生素含量。[方法]利用4种喹诺酮类抗生素（诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星和恩诺沙星）的标准品建立标准曲线、喹诺酮类抗生素在水中的检出限及回收率;对采集自不同地区、河段以及自来水的水样使用固相萃取法处理,进行高效液相色谱分析,采用荧光法测定样品中4种喹诺酮类抗生素的含量。[结果]这4种喹诺酮类抗生素在水中的检出限为0.083～0.248μg/L;回收率为63.7%～134.1%。各种水样均不同程度检出这4种喹诺酮类抗生素,总含量为0.045～3.969μg/L。其中,深圳河水样的喹诺酮类抗生素总含量高于污水,而在自来水中均能检出这4种喹诺酮类抗生素。[结论]采用固相萃取-高效液相色谱-荧光同时测定环境水样中喹诺酮类抗生素是有效可行的,并且价格低廉,能够满足日常监测分析要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷和汞(英文)

[目的]探索一种简单快捷的利用原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[方法]利用微波消解样品,建立了原子荧光光谱法测定土壤中的砷和汞的方法。[结果]砷在0～80.0μg/L浓度范围内和汞0～8.0μg/L浓度范围内的校正曲线呈线性,检出限分别为0.036和0.015μg/L。3个土壤样品砷和汞的加标回收率分别为103.0%～106.6%、90.0%～95.0%。[结论]该方法操作简单、灵敏度高、高效,适合土壤样品中砷和汞的测定。     

通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测火锅底料中的喹诺酮类药物

[目的]建立通过型固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定火锅底料中11种喹诺酮类药物的分析方法。[方法]样品用酸化乙腈提取,经Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,收集流出液,用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。[结果]所有目标物在线性范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.6～4.8μg/kg,定量限为2.0～13.2μg/kg,不同加标水平的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.8%～9.1%。[结论]该方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,可用于火锅底料中11种喹诺酮类药物的测定。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林

[目的]建立一种同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经乙腈进行提取,PSA为吸附剂进行分散固相萃取净化,C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,水溶液(含0.05%甲酸、5 mmol/L乙酸铵)∶乙腈=(85∶15)为初始流动相,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)定性定量分析。[结果]添加样品的回收率为82.5%～95.4%,相对标准偏差在3.0%～11.2%,最低检出限为0.1μg/kg。[结论]该方法精密度、灵敏度、回收率均能满足水产品中泰妙菌素和沃尼妙林的快速分析测定。     

高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷

[目的]建立振荡溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中辛硫磷农药残留量方法。[方法]在振荡萃取试验条件优化的基础上,确定最佳试验条件。[结果]最佳试验条件为：以二氯甲烷∶丙酮（7∶3）为萃取溶剂,振荡30 min,循环2次。萃取液经弗罗里硅土小柱净化后,氮吹到1 ml,于高效液相色谱测定。辛硫磷的线性范围在0.15～10.0μg/ml,相关系数为0.999 4,最低检测限为15.8μg/kg,精密度（n=6）为0.39%。实际样品3个添加水平（100、200、500μg/kg）下得到回收率为82.8%～90.6%。[结论]该方法具有较好的灵敏度和准确性。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜源生物液中3种四环素族抗生素的残留

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定蜜源生物液中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)残留量的方法。[方法]采用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine溶液提取样品,Oasis HLB固相萃取柱净化,以0.01 mol/L草酸-乙腈-甲醇对待测成分进行梯度洗脱。[结果]OTC、TC在0.2～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数在0.999 6～0.999 8;CTC在0.5～20.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8;各组分在0.05～0.20 mg/kg添加浓度范围内,平均回收率在98.4%～104.9%,相对标准偏差为1.9%～5.0%。[结论]该方法简单、可靠、灵敏度高,适用于蜜源生物液中四环素族抗生素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中阿奇霉素残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中阿奇霉素残留的检测方法。[方法]鸡肉样品采用乙腈提取后，加入5 g NaSO₄,盐析后，用饱和乙腈正己烷溶液去除脂质层。净化后，采用Waters C₁₈（100 mm×2.1 mm×1.7μm）色谱柱分离，采用高效液相色谱-串联质谱法测定，基质标准曲线结合外标法定量。[结果]阿奇霉素在1.0～200.0μg/L线性关系良好（R²=0.999）。在添加量为5、10、50μg/kg时，平均回收率分别为83.2%、91.2%、99.4%,相对标准偏差（RSD）分别为4.56%、4.72%、5.31%。[结论]该研究建立的方法精密度、准确度较高，选择性好，操作简便，适用于鸡肉中阿奇霉素残留的日常监测。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱法快速测定食品中米酵菌酸含量

[目的]建立混合型强阴离子(MAX)全自动固相萃取富集净化,超高效液相色谱法快速检测食品中米酵菌酸残留量的方法。[方法]采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和1%乙酸为流动相,检测波长为267 nm。[结果]米酵菌酸在0.1~40.0 mg/L线性良好,相关系数大于0.999 9。考察样品的提取条件及不同固相萃取小柱的净化效果表明,选择80%乙腈溶液(含2%氨水)为提取溶剂,超声提取30 min,MAX小柱富集净化,效果最佳。方法检出限为2.5μg/kg,平均回收率为90.11%~96.54%,相对标准偏差为3.05%。[结论]采用自动固相萃取仪,使得前处理简单快速、重复性好,方法学验证表明该方法精确灵敏、回收率高,适用于食品中米酵菌酸残留量的快速测定。     

小麦中多种磺酰脲类除草剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

[目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2～200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。     

食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

[目的]建立一种可满足植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。[方法]利用气相色谱三重串联四级杆质谱技术,建立了植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物检测方法并进行了样品测试。[结果]该方法对食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的检测,线性范围为10~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,样品中的检出限最低达到0.2 mg/kg。17种组分3个浓度梯度(1.0、5.0和10.0 mg/kg)的平均回收率均在80.4%~110.9%,相对标准偏差在2.4%~8.3%。[结论]该方法简便、快速、检出限低、结果准确,可应用于核桃油、菜籽油、玉米油等实际样品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留量

[目的]建立检测鸡蛋中盐酸环丙沙星残留的高效液相色谱法。[方法]鸡蛋样品中残留药物用提取液提取、离心、蒸发,水溶解,然后用预活化的C18固相萃取小柱净化,流动相洗脱,洗脱液用HPLC检测。[结果]结果表明,该法对鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测限和定量限分别是50、100μg/L。在100、150、200μg/L浓度添加范围内,回收率在70%~83%,变异系数CV<10%。标准溶液在2.5~160.0μg/L的浓度范围内线性关系良好。[结论]该方法简单准确,适应于鸡蛋中盐酸环丙沙星的检测,便于推广。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。     

QuEChERS法和UPLC-MS-MS法快速测定棉籽中的马拉硫磷

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)对棉籽中马拉硫磷的检测方法。[方法]棉籽样品经乙腈提取,正交试验优化QuEChERS净化方法,正离子多反应监测(MRM)模式测定。[结果]该方法在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,最低检出量为2μg/kg,最低检出浓度为10μg/kg,加标回收率82.29%~90.64%,相对标准偏差在5.25%~14.64%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏,节省有机溶剂,环境友好,适合大批量棉籽中马拉硫磷的检测需要。     

花生中黄曲霉毒素检测方法的研究

[目的]建立了利用荧光光度法串联高效液相色谱法同时检测花生中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的方法。[方法]样品经提取净化、荧光计初步筛选后,再利用高效液相色谱法进行确证分析。[结果]黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2能达到完全的基线分离,检出限分别为0.3、1.0、0.3和1.0μg/kg,范围内线性关系良好,γ>0.999,回收率可达70%~96%,相对标准偏差低于9.4%。[结论]该方法快速、准确、灵敏且经济,能够满足花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2检验的需要。     

HPLC法同时测定白癜风胶囊中2种成分含量的研究

[目的]建立白癜风胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量测定方法。[方法]采用单因素与正交试验设计法考察最佳提取条件,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Supelcosi LC18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相:甲醇-水(40∶60),流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:245 nm。[结果]补骨脂素在5.5~55.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8),异补骨脂素在4.8~48.0μg/ml(R2=0.999 9,n=8)范围内线性关系良好。补骨脂素的平均加样回收率为100.1%,RSD=1.1%(n=6);异补骨脂素的平均加样回收率为99.9%,RSD=1.6%(n=6)。[结论]方法简便、准确、可行,可有效控制白癜风胶囊的质量。