氯代乙酰胺类除草剂的薄层色谱测定方法

本文研究了氯代乙酰胺类除草剂的薄层分离、显色和定量方法。该方法简便易行,可以作为甲草胺、异丙甲草胺和丁草胺乳油含量的测定方法。该方法测定结果重现性好,与气相色谱法测定结果相近,绝对误差小于3％。     

残留酰胺类除草剂降解的研究进展

酰胺类除草剂因其高效、高选择性、广谱性、价格低廉、施用方便等特点,被广泛应用于近代农业生产.但因其易在环境中发生迁移和富集,已对生态环境和人类健康造成不容忽视的危害,因此去除土壤中残留的除草剂是目前的研究热点.综述了酰胺类除草剂的降解方式、降解该类除草剂的微生物所属类群及降解途径的研究进展,总结了目前除草剂污染修复存在...     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

氯代乙酰苯胺类除草剂检测研究

氯代乙酰苯胺类除草剂是致癌物质,能导致严重的食品安全问题,对人类健康产生极大的危害。因此寻求准确、快速、简便的检测方法十分重要。就气相色谱法（Gas Chromatography,GC）、高效液相色谱法（High Performance Liguid Chromatography,HPLC）、色质联用法（Gas Chromatography Coupledto Mass Spectrometry,GC-MS）、免疫检测法（Enzyme-linked Immunosorbent Assay,ELISA）等检测技术在氨代乙酰苯胺检测中的应用作了综述。     

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中多氯联苯

通过微波萃取提取土壤中的多氯联苯,用GC-ECD进行分析。方法检出限为0.030mg/kg,回收率在80.4%～95.7%之间,标准偏差为4.45%～5.64%。     

GC-ECD法在玉米酰胺类除草剂多残留检测中的应用

本研究建立了能同时测定玉米中8种酰胺类除草剂残留量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法.样品中的除草剂经乙腈提取、Florisil固相萃取(SPE)净化后,以配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.在0.01～0.5 μg/g浓度添加范围内,回收率为78.56%～103.16%,变异系数为2.36%～10.22%,最低检测限为0.002～0.01μg/g.结果表明,该方法检测玉米中多种酰胺类除草剂残留量具有快速、准确、灵敏度高等优点.     

除草剂阿特拉津的气相色谱法残留分析

使用ＧＣ－９Ａ气相色谱仪附氮磷检测器测定了阿特拉津在玉米植株及其土壤中的残留情况，检测极限０．０５ｎｇ，变异系数小于１％。     

土壤中五氯苯酚残留的气相色谱法分析

研究土壤中五氯苯酚及其钠盐残留总量气相色谱检测方法,样品在酸性条件中由正己烷萃取,浓硫酸净化,再由碳酸钾溶液反萃取,萃取物用乙酸酐衍生,采用HP-5毛细管气相色谱柱分离,ECD检测器检测。在1.0～50μg.kg-1的范围内线性关系良好,平均回收率82.1%～97.9%,精密度4.28%～10.0%,方法检测限为1.0μg.kg-1。该方法操作简单方便,重复性和稳定性好,适合实验室分析。     

毛细管柱气相色谱法测定人参中五氯硝基苯残留量

用毛管柱气相色谱法测定人参中痕量五氯硝基苯。样品用丙酮—石油醚(1:4V/V)萃取,硫酸净化,K—D浓缩后用25×φ0.2mm的SE—52毛管柱GC测定,ECD检出限为4.7×10~(-13)g(PCNB)。该法用于分析0.010～0.40ppm五氯硝基苯的人参样品,方法回收率为84～103％;标准差为2.8×10~(-3)～3.7×10~(-2);变异系数为4.8～10.3％。     

微波萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药

研究了微波辅助萃取气相色谱法测定小白菜中的有机磷农药分析方法.优选了萃取溶剂,并采用正交设计试验优化了萃取溶剂的用量、微波辐射时间和微波辐射温度等微波辅助萃取条件.方法的检出限为0.0015～0.0072 mg/kg.在优化的条件下测定了0.5 mg/kg和1.0 mg/kg的合成样品,回收率均在87.99%以上;相对标准偏差在3.0%～8.8%之间（n=6）.本法操作简便,灵敏度高,适合于蔬菜、水果中有机磷农药的检测.     

鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法测定

[目的]研究鱼体中硝基苯残留的测定方法。[方法]样品经丙酮提取、水蒸气蒸馏净化、苯反萃取,采用气相色谱一质谱法测定。[结果]硝基苯的峰面积与质量浓度在5—1000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数〉0．999,回收率为75％～110％,相对标准偏差为4．64％～6．13％,最低检测限为3．0μg／kg。[结论]该研究建立了鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法,方法简便、快速、准确。     

用气相色谱法研究淡紫拟青霉对辛硫磷的降解作用

采用气相色谱法研究了淡紫拟青霉对有机磷农药辛硫磷的降解作用,并建立了从真菌菌液中检测辛硫磷残留的分析方法。结果表明,添加浓度为400μg·mL-1的辛硫磷经过淡紫拟青霉菌5d降解,降解率达100%。采用石油醚/丙酮(1∶1)为提取液,置40℃,110r·min-1振荡30min,石油醚萃取,浓缩,石油醚定容,经气相色谱测定辛硫磷残留量方法,其方法添加回收率范围为93%～99%,变异系数<5%。     

气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量

[目的]探索气相色谱法测定水果中有机磷农药残留量的效果。[方法]以苹果、梨等水果为试材,应用Agilent 6890N型气相色谱仪同时测定水果中10种有机磷农药残留量,确立了10种有机磷农药的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在苹果、梨等水果中的回收率。[结果]10种有机磷农药线性关系良好。标准工作液添加水平为0.05,0.10,0.50 mg/kg的3次平行测定的回收率达到87.18%~116.88%;变异系数仅0.98%~10.99%。样品前处理中氮气浓缩乙腈是影响回收率测定结果的关键因子。[结论]该方法具有较好的准确度和精确度,是水果质量检测的有效方法。     

气相色谱法测定土豆中8种有机氯农药残留

研究了土豆中的8种有机氯农药(包括α-666、β-666、γ-666、δ-666、o,p’-DDE、p,p’-DDE、o,p’-DDD、o,p’-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,基质匹配外标法定量。8种有机氯农药在13 min内获得良好的分离,8种有机氯农药在0.05~1.00 mg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 57,加标回收率为83.1%~106.5%,相对标准偏差在(n=7)2.8%~9.7%之间。该法快速灵敏,且易操作。     

5种除草剂对核盘菌生长的初步测定

在实验室条件下研究了不同浓度莠去津、百草枯、农达、2．4-D丁酯和灭草松对核盘菌菌丝生长、菌核萌发和菌核生长的影响。结果表明：5种化学除草剂均不抑制或促进核盘菌菌核的萌发；核盘菌在含有生产上推荐使用浓度的莠去津、农达和2．4-D丁酯的基本培养基上菌丝生长速度与对照相比差异不显著，而在含有推荐使用浓度的百草枯和灭草松的基本培养基上菌丝生长速度与对照相比受到极显著的抑制；推荐浓度的农达、莠去津和百草枯不影响菌核成熟，推荐浓度的2．4-D丁酯完全抑制菌核生长，而推荐浓度的灭草松部分抑制菌核生成。认为在杂草综合治理中，若使用核盘菌作为生物除草剂，可以配合使用农达和莠去津。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明:该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便,提高了检测效率。说明该方法具有快速、便捷、安全、清洁、成本低的特点,可满足大批量水果样品中咪鲜胺残留量的分析要求。     

肉制品中5种红曲色素的高效液相色谱测定

建立了肉制品中5种红曲色素含量的高效液相色谱分析方法。样品用甲醇+乙酸乙酯(2∶8,体积比)提取,采用Eclipse plus.C18[5μm,25 cm×4.6 mm(i.d.)]色谱柱分离,以磷酸溶液(pH=2.5±0.3)和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长为400 nm,分析时间为20 min,采用二极管阵列检测器进行检测。方法的相关系数r2≥0.99910,5种红曲色素检出限(信噪比为3)为0.52～1.05 mg/kg,相对标准偏差(n=8)为1.6%～7.6%,平均加标回收率为75%～108%。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好、分析时间短,适用于肉制品中红曲色素含量的测定。     

甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法

建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间。应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。