含硫香料化合物3-甲硫基-1-己醇及其乙酸酯的合成研究

本文以E-2-己烯醛为原料研究了3-甲硫基己醇及3-甲硫基乙酸己酯的合成方法。首先甲硫醇钠与E-2-己烯醛发生1,4-共轭加成得到3-甲硫基己醛,产率87%;然后用硼氢化钠还原得到3-甲硫基己醇,产率92%左右;3-甲硫基己醇在乙酸钠的催化下与乙酸酐反应,得到3-甲硫基乙酸己酯,产率约95%。产物结构经过GC/MS和1HNMR谱图进行了确认。     

3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法

研究β-硝基醇类化合物3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法。在碱催化作用下,2-芳基硝基乙烷和甲醛进行缩合,筛选、优化2-芳基硝基乙烷与甲醛反应所需碱的类型和温度,合成3-芳基-2-硝基丙醇。以醋酸钠作为碱,反应温度为30℃时,2-芳基硝基乙烷与过量甲醛能高收率地反应生成3-芳基-2-硝基丙醇。该合成方法有效和反应条件易控,可用于3-芳基-2-硝基丙醇的批量制备。     

气相色谱法测定变性淀粉中氯丙醇的含量

氯丙醇包括3-氯-1,2丙二醇（3-MCPD）,1,3二氯-2-丙醇（1,3-DCP）,2,3-二氯-1-丙醇（2,3-DCP）,2-氯-1,3-丙醇（2-MCPD）及1-氯-2-丙醇和2-氯-1-丙醇．     

饲粮中2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯添加水平对哺乳期山羊生长性能及氨基酸代谢的影响

旨在研究饲粮中2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯(HMBi)添加水平对哺乳期山羊生长性能及氨基酸代谢的影响,为HMBi在山羊日粮中的添加应用提供理论参考。将27只健康、体质量相近(49.79±1.86kg)且均产单羔的哺乳期陕北白绒山羊随机分为3组,对照组饲喂基础日粮,试验组在基础日粮中分别添加2%和4%的HMBi,试验期为60d。测定各组羊试验期平均日增加体质量(ADG)、乳成分、血液生化指标、血浆游离氨基酸质量浓度和乳水解氨基酸质量分数。结果表明:添加HMBi能够减轻哺乳期母羊体质量损失,2%组山羊哺乳期ADG显著高于对照组(P0.05)。对照组羊乳脂质量分数显著低于2%组(P0.05),极显著低于4%组(P0.01);对照组羊乳糖质量分数显著高于2%组(P0.05),显著低于4%组(P0.05);对照组羊乳蛋白、乳中总固形物和乳中非脂固形物质量分数均极显著低于2%组和4%组(P0.01);2%组羊乳蛋白和乳中非脂固形物质量分数极显著高于4%组(P0.01),乳糖和乳中总固形物质量分数极显著低于4%组(P0.01)。试验第60天,4%组山羊血清尿素氮(BUN)浓度显著低于对照组(P0.05),血浆Met质量浓度显著高于对照组(P0.05);2%组山羊血浆Thr、Val和Leu质量浓度显著高于4%组和对照组(P0.05),血浆Lys质量浓度极显著高于对照组(P0.01)。试验山羊乳中Met、必需氨基酸和总氨基酸质量分数随HMBi添加水平的提高有增加趋势,但各组之间差异不显著(P0.05)。综上所述,哺乳期山羊饲粮中添加HMBi能够减轻山羊哺乳期体质量损失,改善山羊血清生化指标,提高山羊乳成分质量分数和血浆Met质量浓度;哺乳期山羊饲粮中2%HMBi的添加效果优于4%。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为（0.985＆#177;0.056） mg/kg。     

HPLC法测定土壤中3-苯氧基苯甲酸

土壤中3-苯氧基苯甲酸残留的测定在国内外报道很少,本研究应用超声波法提取土壤中的3-苯氧基苯甲酸,液相色谱进行定量分析。对不同的提取溶剂、提取时间与提取效率的关系和不同流动相进行了比较分析。结果表明,用甲醇,二氯甲烷（2：1）＋盐酸作提取溶剂,超声波提取40min能取得较高的提取效率。用乙腈：水（60：40）作为流动相进行液相色谱定量分析灵敏度高、分离效果好。运用该测定方法,两种性质不同的土壤,在0．5、10、50mg·kg^-1浓度下回收率为92％-102．6％,变异系数为0．3％-8．4％,检测限为0．01mg·kg^-1。重复测定两种土壤中3-苯氧基苯甲酸含量,变异系数分别为3．1％和2．6％,具有较好重现性。     

气相色谱-质谱法检测白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评估（英文）

采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。     

Ⅱ型糖尿病患者体内3-硝基酪氨酸、糖化血红蛋白等生化指标的含量测定及临床意义

目的研究Ⅱ型糖尿病患者血清3-硝基酪氨酸（3-NT）、糖化血红蛋白（HbA1c）等生化指标的含量及临床意义.方法按病例对照研究方法,招募确诊的Ⅱ型糖尿病患者64例,正常人对照病例20例.对入选人群进行人体测量、血生化检测和血清3-NT水平的测定,并分析其临床意义.结果糖尿病组血清中3-NT、体质量指数（BMI）、HbA1c、空腹血糖（FPG）、甘油三酯（TG）、肌酐（Cre）、收缩压、舒张压等指标均明显高于正常对照组（P〈0.05）,单纯糖尿病组、糖尿病并发症组与正常对照组之间进行比较,各指标如3-NT,BMI,HbA1c,FPG,TG,Cre,收缩压,舒张压均具有统计学意义.糖尿病患者血清3-NT与各变量之间的多元线性逐步回归分析结果显示：糖尿病患者血清3-NT的含量受BMI和CHO影响.结论监测糖尿病患者3-NT,HbA1c,BMI及血脂等生化指标十分重要;联合检测3-NT,HbA1c,FPG在糖尿病及并发症的临床诊断及治疗中具有重要意义.     

HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

RP-HPLC法测定附子中酯型生物碱含量

建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法同时测定陕西汉中产附子中酯型生物碱含量的方法.使用Hypersil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:0.05%三乙胺(体积比65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长240nm,结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱可以完全分离,准确测定.该方法准确度高,可应用于附子中生物碱的含量测定,对附子质量评价及建立指纹图谱具有参考价值.     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

酱油中3-氯-1,2-丙二醇的测定

酱油中3-氯-1,2-丙二醇经层析柱分离、净化,与苯基硼酸衍生成3-氯-1,2-丙二醇苯基硼酸酯。衍生物用气相色谱仪的火焰离子化检测器测定,外标法定量。该方法简便易行,回收率为82．6％。     

中国梨木虱冬型成虫性信息素成分的提取和GC-MS鉴定

通过鉴定中国梨木虱性信息素的成分,为进一步开发其性引诱剂提供基础资料.本试验利用正己烷分别提取梨木虱冬型雌、雄成虫体表浸提物,用Y型嗅觉仪测试了浸提物对中国梨木虱冬型雌和雄成虫行为反应的影响,并运用气相色谱-质谱联用仪对浸提物进行了分析和鉴定.雌虫浸提物对雄性梨木虱有较强的引诱作用,雄虫浸提物对雄木虱,雌、雄浸提物对雌木虱均无引诱作用,说明雌虫浸提物中含有雌木虱释放的性信息素.气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析结果表明,雌虫浸提物中13-甲基二十七烷和2-甲基二十七烷的含量多于雄虫浸提物中的含量.在保留时间为23.136 min时,雌虫浸提物出现色谱峰,而雄虫浸提物没有出峰.这3种化合物可能是中国梨木虱冬型雌成虫的性信息素成分.     

原子荧光法测定大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量的研究

通过对大米、老白酒、土壤及肥料消解方法和原子荧光光度计最佳仪器条件的研究,确定了上述样品的检测方法并应用于实践。该方法的线性浓度范围为0～10 ng/mL,检出限为0.6 ng/g,各样品回收率均在75%以上。方法简便、可靠、准确,可应用于大米、老白酒、土壤及肥料中硒含量的检测。     

夏秋茶对中温大曲中主要微生物区系及白酒风味的影响

为探究夏秋茶对酒曲中主要微生物区系和酒体香气物质的影响,在制曲过程中添加不同量的夏秋茶（5%、10%和15%）制备茶型大曲,选择15%茶型大曲并添加夏秋茶酿制茶香型白酒（原酒）,设置普通大曲和普通浓香型白酒（原酒）作为对照组。对普通大曲、5%、10%和15%茶型大曲中主要微生物数量和发酵性能进行了对比分析,相较于普通大曲,5%、10%和15%茶型大曲中细菌数量有不同程度减少,霉菌数量有10倍量级的增加,其中15%茶型大曲霉菌数量达到1.9×105 CFU·g-1,5%和10%茶型大曲酵母菌数量均有增加;3种茶型大曲的发酵力和糖化力也有显著增加。通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（Headspace solid phase microextraction gas-chromatography mass-spectrometry,HS-SPME-GC-MS）对2种白酒中香气成分进行检测,并结合正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)筛选2种白酒的差异香气物质,最终确定了茶香...     

早晚直播型水稻新品系1139-3选育及应用

随着水稻直播、抛秧、化学除草、机械化收割等技术的发展,我省双季稻直播面积呈上升趋势。但是,由于早晚稻品种的不同,收获时机械落粒,造成后茬水稻品种混杂以及水稻自身杂草化,影响了后季水稻的产量和品质。如要解决这一问题,必须早晚季用同一品种。为达到这一目标,从1997年开始我们就利用离子束诱变技术反复试验,经过7年14季的努力,育成优质高产水稻新品系1139-3,并在生产上成功地进行示范、试种,早晚两季可达1000千克。现将该品种的选育和应用情况汇报如下:一、选育经过1997年,优质早籼768/早籼774//优质晚籼马坝小粘,稳定后代6份,离子束…     

蛋鸡饲料中添加微藻对鸡蛋ω-3脂肪酸含量的影响

外国研究表明,平均摄入低于建议水平的ω-3长链多不饱和脂肪酸(n-3LC-PUFA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)对健康有益,为此,试验就蛋鸡饲料中添加EPA含量丰富的的有机微藻对鸡蛋中n-3L-多不饱和脂肪酸含量的影响进行了研究。蛋鸡分成3组,对照组饲喂标准饲粮,试验组分别在标准饲粮中添加喷雾干燥微绿球藻5.0%和10.0%。研究结果表明,微藻中的EPA很难在蛋黄脂质中积累,但优先转化为DHA和卵黄磷脂沉积。微藻的n-3LC-PUFA沉积到鸡蛋中的效率很低,但试验组鸡蛋中的n-3LC-PUFA水平仍高于对照组。此外,蛋黄的颜色从黄色变至橙红色,这可能是由于微藻类胡萝卜素转移到蛋黄中。因此,无机微藻类是一种可用于生产富含DHA鸡蛋的饲料添加剂。     

苯酚-硫酸法测定金顶侧耳中多糖含量

[目的]建立金顶侧耳多糖含量的测定方法。[方法]通过单因素试验和正交试验确定了苯酚-硫酸法测定金顶侧耳多糖的试验条件。[结果]影响测定结果的主要因素为苯酚用量,其次为浓硫酸用量和显色温度,显色时间影响最小。最佳试验条件为：苯酚0.2ml,浓硫酸5.0 ml,显色温度100℃,显色时间30 min。在最佳试验条件下,葡萄糖标准溶液浓度在20~140μg/ml范围内与吸光度值具有良好的线性关系,线性方程为y=0.004 86x＋0.094 60,r=0.999 6;该显色体系在20~120 min内稳定,可用于金顶侧耳多糖含量的测定,测定结果为3.8%,RSD=1.14%（n=6）。[结论]该研究可为金顶侧耳产品中多糖含量的测定提供参考。     

刚果红法测定燕麦中β-葡聚糖含量的研究

以刚果红分光光度法快速测定β-葡聚糖含量,并对该方法的测定条件、准确度及精密度进行了研究.确定最佳测定条件为:pH8.0,温度20℃,反应时间30 min,最大吸收波长545 nm.试验证明该测定方法的准确度和精密度均较高,是一种简便、高效可行的测定方法.