前处理方法对测定山药中的汞和砷含量的影响

分别采用湿法消解和微波消解对山药进行前处理,原子荧光光谱法测定山药中的汞(Hg)和砷(As)含量。研究了不同消解温度、混酸体系对汞和砷检测结果的影响。结果显示,湿法消解差别较大,测汞适用于较低温度,而砷需要较高温度,微波消解温度相差不大,可以同时处理样品。微波消解体系6mL硝酸加1mL过氧化氢,消解温度为180℃。在此条件下汞测定的回收率为94%～105%,镉元素测定的回收率在92%～103%,测得样品的精密度、重复性、稳定性均可靠。建立了微波消解-原子荧光光谱法测定汞和砷含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定大米中的硒·砷和汞

[目的]建立一套用于测定大米中微量元素As、Hg、Se的方法。[方法]采用微波消解技术处理大米样品,结合对As、Hg、Se具有高度选择性的氢化发生双通道原子荧光光谱检测技术测定大米中微量元素As、Hg、Se。[结果]通过对国家一级标准物质的测定,其测定结果与标准值吻合,满足相关规范要求,同时缩短了消解时间,减少了试剂用量,降低了样品的测量背景值,一定程度上提高了样品前处理的效率。[结论]该方法具有快速、高效、准确等优点,适用于大米等植物样品中微量元素As、Hg、Se的测定。     

两种测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量方法的比较

采用湿法消解-火焰光度(FP)法和微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定4个不同厂家的餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量,对其灵敏度、精密度和准确度进行比较,为准确测定餐厨垃圾堆肥产品中总钠含量提供可靠的方法依据。结果表明:两种方法测得的钠离子浓度均在一定范围内与仪器响应值呈良好的线性关系(r2> 0.999),湿法消解-FP法和微波消解-ICP-OES法的全钠检出限分别为0.100 mg∕L和0.082 mg∕L;对同一标准物质用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法分别测得的全钠加标回收率为101.0%—10.3. 0%和99.0%—102.5%,标准物质与加标样测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.00%;对4种餐厨垃圾堆肥产品用湿法消解-FP法与微波消解-ICP-OES法的相对偏差在1.14%—5.66%。两种方法均可以用于餐厨垃圾堆肥产品中总钠检测,其中微波消解-ICP-OES法检出限和样品测定的相对标准偏差(RSD)相对较低,更适合餐厨垃圾堆肥产品中总钠的测定。     

微波消解和ICP-AES测定堆肥产品中的P和K

[目的]更简便、准确地测定堆肥产品中的P和K。[方法]选择合适的酸体系和消解条件,对城市生活垃圾和污泥混合堆肥样品进行消解,然后用ICP-AES仪器对消解后样品中的P和K进行测定。[结果]6mlHNO3+2mlHCl+2mlHF+2mlH2O2的酸体系和20min(初温上升到150℃)+8min(150℃上升到210℃)+15min(保持在210℃)的消解条件比较适合堆肥产品的消解,ICP-AES测定堆肥产品中的P和K,精密度和准确性都很好,样品的回收率为90.4%～94.1%。对所选堆肥样品的试验结果表明,P、K和其他重金属如Cu、Zn、Ni等共存时,没有谱线重叠和背景、位移干扰等,在选择的分析线波长处,P和K的检出限分别为0.028和0.132μg/ml,表明该方法具有较高的灵敏度。[结论]用微波消解和ICP-AES方法测定堆肥产品中的P和K是可行的。     

应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究

利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0~200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%~118.8%,精密度RSD<4.42%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)和茶叶国家标准物质(GBW07605)的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。     

王水水浴消解法测定土壤重金属含量的方法研究

为了寻求一种能同时测定多种重金属元素的土壤消解方法,将土壤标准物质和不同类型的土壤实际样品采用王水水浴消解,再通过原子吸收仪测定Cd、Pb、Cu、Zn、Cr、Ni 6种元素含量,通过原子荧光仪测定Hg和As 2种元素含量。结果表明:此法适用于环境监测中Cd、Pb、Cu、Zn、Ni、Hg、As 7种土壤必测元素的同步消解前处理,各元素测定结果的相对标准偏差为0.6%～4.4%,相对误差为-5.8%～4.2%,Pb、Cu、Zn、Ni、As 5个元素的加标回收率为92.6%～108.0%,Cd、Hg 2个低含量元素的加标回收率为81.8%～114.0%,均符合现行国家标准的要求。相较于电热板和微波消解法,此法所需设备、试剂和操作步骤简单,有利于测定大批量土壤样品,提高工作效率,减少环境污染,可为相关标准的建立提供参考依据。     

古田香菇矿物质元素含量的测定与分析

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定古田县香菇Mg、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg和Pb等12种矿物质元素含量。结果表明,该方法所测定各元素工作曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.001 6-1.31μg·L-1,回收率在90.0%-103.2%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法准确、可靠、简单、快速,能满足香菇多种元素的同时测定分析。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的研究

[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%～108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%～82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。     

果蔬中砷和汞残留检测方法的研究

研究了应用微波消解和原子荧光光谱法同时消化、测定果蔬中砷、汞残留含量的方法,试验了微波消解条件、消化剂、酸介质、还原剂、仪器参数设置等因素对测定砷和汞的影响。该方法检出限分别为As 0.23μg/L、Hg 0.017μg/L,回收率分别为As 95.7%~105.1%、Hg 92.6%~108.3%,用于果蔬产品中痕量砷、汞的测定具有快速、准确、回收率高的特点。