固相微萃取技术及其应用

固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。     

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。     

固相微萃取技术在食品分析领域中的应用

现代仪器分析技术快速发展,食品分析的困难主要是样品基质背景复杂、前处理过程繁琐,耗时、被测成分浓度较低等,而于九十年代兴起并迅速发展固相微萃取新技术能够解决这些问题。文章对固相微萃取技术在食品分析中的应用进行探讨。     

不同萃取头固相微萃取提取鲢鱼肉中挥发性成分的分析

分别采用PA、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS 3种萃取头的固相微萃取（SPME）提取熟鲢鱼肉挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取的挥发性成分差别,确定适宜的萃取头,3种萃取头的固相微萃取共检测出77种挥发性成分。其中PA提取熟鲢鱼肉链长为C14-C23高沸点的物质较多;CAR/PDMS提取链长为C2-C8低沸点的物质较多;DVB/CAR/PDMS提取链长为C2-C23的物质较多。采用不同萃取头的固相微萃取可以全面提取熟鲢鱼肉挥发性成分。     

固相微萃取分析发酵肉制品中的挥发性风味组分

为开发新型肉制品,运用SPME-GC-MS对传统侗族发酵肉制品中的挥发性风味组分进行了分析.结果表明,在鉴定出的48种风味物质中,酯、醛、醇、烷烃分别为13,11,6,5种,其他杂环化合物13种.主体风味成分是己酸乙酯、苯乙醇、辛酸和辛酸乙酯.     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

固相微萃取—气相色谱/质谱测定杨树叶片的挥发性物质

在45℃恒温下,采用固相微萃取方法萃取黑杨叶片的挥发性物质,然后采用气相色谱/质谱法分析挥发性物质的化学成分.结果表明,化学成分主要为邻羟基苯甲醛、顺-3-己烯酯、顺-3-己烯醇、水杨酸-2-乙基己基酯等.     

基于固相微萃取-气质联用分析贵州黄连的挥发性成分

为贵州黄连的进一步开发应用提供依据,采用固相微萃取-气质联用仪分析贵州黄连的挥发性成分,使用峰面积归一化法对匹配度大于80%的可检索组分进行统计分析。结果表明:贵州黄连有29个挥发性成分,即29个化合物,包括酯类、萜类、醛类和烃类。其中酯类含量最高,其次是萜类,具体分布是酯类15个(74.89%)、萜类9个(16.40%)、醛类3个(7.62%)、烃类2个(1.09%),酯类中高于1%的11个成分的总含量为72.46%,其中以月桂酸乙酯的含量最高(25.99%),其次是癸酸乙酯(12.12%)、棕榈酸乙酯(10.44%)等。贵州黄连中的酯类是现有文献中没有记载的,属首次报道;环葑烯、α-可巴烯、反式-β-金合欢烯、β-甜没药烯、顺式-α-甜没药烯、2,6-二甲基-6-(4-甲基-3-戊烯基)双环[3.1.1]庚-2-烯等也是其他地方黄连中所没有,高酯类含量是贵州黄连挥发性成分的明显特点。     

顶空固相微萃取分析落叶松刨花挥发性有机物

采用静态顶空—固相微萃取(HS-SPME)对落叶松刨花的挥发性有机物进行静态顶空吸附萃取,优化了萃取分析条件,即萃取温度80℃,萃取40min,吸附30min,脱附4min,并在优化条件下利用静态顶空—固相微萃取气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术自动进样测定分析了刨花释放的组分。结果分析鉴定了9种组分,其中质量分数最高的组分为α-蒎烯(0.334),其次为β-水芹烯(0.130)、正己醛(0.113)、3-蒈烯(0.094)、2,6-二(1,1-二甲基乙基)-4-(1-甲基丙基)-苯酚(0.031)。优化的测试条件和原料的组分分析为后期落叶松刨花板的挥发性有机物释放研究提供了支撑数据。     

新疆云杉枝条及针叶挥发性化合物固相微萃取GC-MS分析

采用固相微萃取技术,提取新疆云杉(Picea obovata Ledeb.)枝条及针叶的挥发性物质,利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行鉴定。结果表明,新疆云杉枝条及针叶的主要挥发性物质为萜烯类化合物。其中枝条挥发物中含有44种化合物,主要包括α-蒎烯(44.97%,m/m,下同)、莰烯(17.44%)、石竹烯(8.98%)、D-柠檬烯(7.35%)、α-水芹烯(4.72%)、醇类化合物(6.42%)等,以及少量的芳香烃类化合物、薁、茚、烯烃和烷烃类化合物。针叶挥发物中含有47种化合物,主要包括1R-α-蒎烯(34.31%)、莰烯(22.72%)、酯类化合物(7.68%)、萘类化合物(5.48%)、茨醇(3.78%)以及少量的芳香烃类化合物、蒽、烯烃和烷烃类化合物。     

肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化

为探讨肉桂挥发物顶空固相微萃取采集的最优条件,采用L<,9>(3<'4>)正交设计方案,测定了萃取温度、萃取时间、热解吸时间和萃取头类型4个因素对于肉桂挥发物检出峰数量、萃取头吸附量和色谱峰分辨率的影响.结果表明,若色谱检出峰数量和吸附量2个评价指标为望大特性,应选择85μm PDMS萃取头,适当升高顶空萃取温度或者延...     

顶空固相微萃取与气质联用法分析香米中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析了12种大米中的挥发性成分。在8种香米中共检测出64种挥发性成分,在4种普通稻米中共检测出49种挥发性成分。比较香米和普通稻米中的挥发性成分发现,香米中的辛烯醇、癸烯醛、甲基十五烷、丁基十二烷亚硫酸酯、二苯并噻吩、豆蔻酸异丙酯、菲、蒽和芘等挥发性化合物的含量都要显著高于普通稻米,因此有可能是这些化合物协同作用构成了香米的特有香味。同时利用国家标准对12种大米的品种品质和香味进行了评定。结果表明HS-SPME技术能有效地萃取香米中的挥发性成分,该研究可以为香米的贮藏和品质改善研究提供参考和借鉴。     

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

[目的]建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中痕量嗅味化合物的方法。[方法]水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中2-甲基异冰片、土臭素两种嗅味化合物,气质联用测定其含量。[结果]建立的2-甲基异冰片、土臭素标准曲线的回归方程分别为y=5 923.0x-199.5、y=21 346x+5 851.8,相对标准偏差分别为8.9%、8.7%,相关系数均大于0.99;加标回收率在90%~110%,表明方法准确、可靠。2012年7月初、8月初测定杭州饮用水原水中2-甲基异冰片浓度较高,达60 ng/L以上,土臭素浓度都较低。[结论]固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点。该方法线性良好,最大偏差10%,符合水中痕量2-甲基异冰片、土臭素的测定要求。     

发酵桂叶渣挥发性芳香气体成分固相微萃取气相色谱-质谱联用分析研究

采用顶空固相微萃取气质联用的方法分析发酵桂叶渣的挥发性香味成分,固相微萃取的条件为:萃取时间10 min,萃取温度90℃,色谱分离得到106种挥发性成分,66种可被鉴定,其主成分为乙酸乙酯(8.375%)、己酸丁酯(6.337%)、丁酸丁酯(4.866%)、δ荜澄茄烯(4.612%)、r衣兰油烯(4.405%)、α衣兰油烯(3.416%)、古巴烯(3.313%)等。     

基于顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析圣稻2620挥发性成分

[目的]了解优良食味米水稻品种圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分。[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS),对优良食味大米圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分进行定性分析。[结果]共检测到29种挥发性成分,其中酮类成分10种,占总含量的37.52%,主成分为2-庚酮(11.59%)和2-癸酮(8.64%);醛类成分7种,占总含量的32.89%,主成分为苯甲醛(15.28%)和正己醛(7.60%);检测到烷类成分3种,占总含量的10.64%,主成分为正十四烷(7.20%);鉴定醇类、醚类、苯类、酚类、吲哚类9种,占总含量的18.96%。[结论]该研究为稻米优良食味品质机理的解析、培育优良食味水稻新品种提供了理论依据。     

离子液体-分散液相微萃取法萃取分离水体痕量铝离子

[目的]研究离子液体-分散液相微萃取法萃取分离水体痕量Al~(3+)的最优条件。[方法]以水体中铝离子为研究对象,以[C_4MIM]Br为萃取剂,以丙酮为分散剂,以桑色素为铝离子络合剂,建立了离子液体-分散液相微萃取法萃取分离水体铝离子的方法,并对分散液相微萃取法的试验条件进行了优化,包括溶液pH、萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间等。[结果]在最佳试验条件下,铝离子浓度在0.1~10.0μg/m L呈良好的线性关系,相关系数r=0.998 6,相对标准偏差(RSD)为2.8%。[结论]该方法富集效率高、绿色环保,属于环境友好型方法,适用于水体中微量铝离子的分离分析。     

衍生化固相微萃取在气相色谱中应用的研究进展

固相微萃取技术（SPME）是20世纪90年代被提出并得到快速发展的一种灵敏、方便、快速、无溶剂、适用于液体和气体样品分析的样品前处理技术。针对强极性、难挥发的有机化合物,衍生化反应利于进一步的色谱分析。重点就固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型及固相微萃取-气相色谱技术的应用进行了综述。     

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法。[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MISPME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法。[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量。分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01~1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77%~9.28%,在真实样品中的加标回收率为88.5%~107.2%。[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景。     

固相萃取-高效液相色谱/质谱串联法分析奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物的残留

建立了高效液相色谱质谱联用检测奶牛饮用水中莠去津及其6种代谢物残留的同步分析方法。利用MCX固相萃取柱富集净化,采用液相色谱-质谱串联进行测定,外标法定量。结果表明莠去津及其代谢物在0.4~100 μg/L范围内线性良好,标准曲线相关系数r2均大于0.99。在0.03～3 μg/L浓度范围内,平均加标回收率除脱异丙基羟基莠去津的较低(64.17%)外,其他目标物的回收率在71.31％~116.67％之间,相对标准偏差为0.97％~12.03％。7种目标物的检出限为0.01 μg/L,方法的灵敏度较高,且简便、快速。