美发网菌子实体和原质团中甾醇类物质含量测定方法研究

建立利用高效液相色谱测定美发网菌子实体和原质团中麦角甾醇和豆甾醇含量的方法。麦角甾醇含量测定色谱条件:岛津Inerlsil ODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇为流动相;检测波长为281 nm;流速为1 mL·min~(-1);柱温为28℃;进样量为10μL。豆甾醇含量测定色谱条件:汉邦ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(96:4)为流动相;检测波长为204 nm;流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为35℃;进样量为10μL。麦角甾醇在进样量0.2004μg~0.8016μg范围内与吸收峰面积呈良好线性关系,回归方程y=1E+06x-9625.3,r=0.9999。豆甾醇在进样量0.0408μg~0.3208μg范围内与吸收峰面积呈良好线性关系,回归方程y=4E+06x-37149,r=0.9995。应用高效液相色谱法建立的测定方法可以快速准确地测定美发网菌子实体、原质团中麦角甾醇和豆甾醇的含量,可作为美发网菌质量控制方法。     

HPLC法测定花菇中麦角甾醇含量

目的 建立花菇中麦角甾醇含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱方法,采用Diamonsil (TM)C18分析柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm;柱温25℃；结果 麦角甾醇进样量在2～8 μg之间与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.88％,RSD为0.16％.方法具有较高的专属性、准确性、重现性和可行性.结论 该方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度好,为花菇质量评价提供了可靠依据.     

高效液相色谱测定灵芝孢子油番茄红素复合制剂中麦角甾醇含量的方法及验证

建立了用高效液相色谱分析灵芝孢子油番茄红素复合制剂中麦角甾醇的方法。采用ZORBAX Eclipse Plus色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，以甲醇为流动相，流速为1.0 mL·min^-1，检测波长为282 nm。方法学验证结果表明，麦角甾醇在1.01～100.75 mg·L^-1内呈良好的线性关系，R²为0.999 9，样品加标平均回收率为102.26%,RSD为1.28%。该方法简便，精密度和稳定性良好，可为灵芝孢子油番茄红素复合物制剂及其相关产品的质量控制方法提供参考。     

不同生长期灵芝子实体三萜酸和多糖含量测定

分别采用HPLC法和药典法测定不同生长期灵芝子实体中三萜酸和灵芝多糖的含量。HPLC法色谱条件:色谱柱为Alltech Alltima C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%甲酸溶液,检测波长254 nm,流速1.0 m L/min,柱温15℃。结果:灵芝酸C_2、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、灵芝烯酸A、灵芝酸A、灵芝酸D、灵芝烯酸D和灵芝酸C_1的线性范围为5.9~42.0μg/m L,r为0.999,加样回收率为96.42%~104.14%。表现方法可行、重现性好,能定量测定灵芝中三萜酸和多糖的含量。     

HPLC法测定猴头菌菌丝体中麦角甾醇含量

从猴头菌菌丝中分离麦角甾醇并建立测定含量的高效液相色谱法（HPLC）。方法：色谱柱为XTerra MSC18（4．6mm×250mm5μm），流动相为甲醇-水（98：2），流速为1．0mL／min，检测波长为284nm，柱温为室温。结果：样品在1．02-10．2mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0．9999（n=6）。平均加样回收率为106．69％，RSD为0．86％。结论：所建立的方法能够对猴头菌中的麦角甾醇的含量进行测定，方法准确、简便、重现性好，为猴头菌药材质量评价提供了可靠依据。     

UPLC测定不同方式干燥的猴头菌中麦角甾醇的含量

以采摘于黑龙江省海林市的猴头菌为研究对象,分别使用自然干燥、加热干燥、真空加热干燥、真空冷冻干燥和微波干燥等方式将其制备成样品,然后用超高效液相色谱(UPLC)-紫外检测法来测定不同干燥方式的样品中麦角甾醇的含量。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相:乙腈,流速:0.3 mL/min,检测波长282 nm,进样体积4μL,以猴头菌中麦角甾醇的含量为指标,分别对提取溶剂、水浴时间和料液比进行了最佳条件优化。结果表明:最佳的提取溶剂为无水乙醇,水浴时间为30 min,料液比为1∶20(g∶mL),其回归方程Y=9609.4X+4955.6,R2=0.9998,平均加样回收率为100.70%,RSD为0.66%。猴头菌经70℃真空干燥方式处理的麦角甾醇含量最高,而采用1.34 KW微波干燥处理的麦角甾醇含量最低,表明了不同的干燥方式会对猴头菌中的麦角甾醇含量有所影响,因而应当根据不同的药用和医疗途径去选择合适的干燥加工方式。     

HPLC法测定柳蘑麦角甾醇含量

目的：建立柳蘑中抗菌成分麦角甾醇含量的测定方法，为柳蘑的质量控制提供依据。方法：运用高效液相色谱法(HPLC),DIKMA C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，流动相为100%甲醇，流速1.0 mL/min，柱温20℃，进样体积10μL，检测波长为282 nm。结果：麦角甾醇在质量浓度0.0 225～1.1 227 mg/mL线性关系良好(R²=0.9 998)，平均回收率为100.48%,RSD为1.38%。结论：该方法操作简便，测定结果准确，重复性好，稳定可靠，可作为柳蘑中抗菌成分麦角甾醇含量的测定方法。     

反相高效液相色谱法测定瓦尼木层孔菌中柚皮素的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定瓦尼木层孔菌(Phellinus vaninii)中柚皮素含量。瓦尼木层孔菌醇提物水解后采用RP-HPLC对柚皮素的含量进行测定,色谱条件:Hypersil ODS(4.6mm×100mm,3μm)色谱柱,流动相为1%冰醋酸溶液-甲醇(62∶38),柱温为40℃,流速为0.6mL/min,检测波长为288nm。标准曲线为A=4.18×106 X+40109(r=0.9998,n=5),柚皮素进样量在0.0202～2.020μg间线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.56%(n=5),回收率为97.8%,重现性实验RSD为1.76%。该法适于瓦尼木层孔菌醇提物中柚皮素的含量测定。     

黄花忍冬花中绿原酸的提取及含量的测定

采用索氏提取法提取黄花忍冬花中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量.SHI-MADZUC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327 nm.结果表明:绿原酸在0.232～3.48μg呈现良好的线性关系,黄花忍冬花中绿原酸含量3.5%(RSD=0.141%,n=5),平均回收率为100.105%,RSD=1.05%.该方法经济、简便、快速、准确、可靠.     

猴头菌中三种脂肪酸含量HPLC-ELSD测定方法的建立

建立猴头菌(Hericium erinaceus)子实体中棕榈油酸(palmitoleic acid)、异油酸(vaccenic acid)、软脂酸(palmitic acid)的高效液相色谱-蒸发光散射检测(high performance liquid chromatography-evaporative light-scattering detector,HPLC-ELSD)方法。采用Grace Prevail Organic Acid 5μm(250mm×4.6mm)色谱柱[流动相为乙腈-甲醇(80:20),柱温30℃,流速1.0mL/min]和ESA Chromachem~蒸发光散射检测器[雾化温度(TNeb)35℃,蒸发温度(TEvap)50℃,衰减值(Attenuation)为3,载气为N2,操作气压为21psi],获得棕榈油酸、异油酸、软脂酸标准品的线性回归方程分别为Y=0.4982 X+10.1120(r=0.9998)、Y=0.8270 X+9.7457(r=0.9998)、Y=1.1316 X+10.3790(r=0.9997);平均回收率分别为99.89%、100.68%和101.00%,RSD分别为1.26%、2.04%和1.72%。该方法可同时测定猴头菌中棕榈油酸、异油酸、软脂酸3种脂肪酸类化合物,且结果准确、重现性好、操作简便。     

HPLC双波长法测定小柄马勃子实体、液体发酵菌丝中麦角甾醇和麦角甾酮含量

建立HPLC双波长法同时测定小柄马勃(Lycoperdon pedicellatus)子实体与液体发酵菌丝中麦角甾醇和麦角甾酮的含量,并比较2种不同药用部位中麦角甾醇和麦角甾酮的含量差异。采用岛津InertsilODS-SP C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.8 mL·min~(-1),检测波长分别为282 nm、 349 nm,柱温为30℃。结果表明,子实体中麦角甾醇和麦角甾酮的进样量分别在0.02μg~0.20μg (r=1)、 6.54 ng~65.40 ng(r=1)范围内线性关系良好。液体发酵菌丝中麦角甾醇和麦角甾酮的进样量分别在0.305μg~3.05μg (r=1)、6.54 ng~65.40 ng (r=1)范围内线性关系良好。因此所建立的双波长测定法准确可靠、重复性良好,可用于小柄马勃及其液体发酵菌丝中麦角甾醇、麦角甾酮化学成分的含量测定,为控制其质量提供参考依据。     

高效液相色谱法测定苹果、青椒等水果蔬菜中绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定果蔬中绿原酸含量,色谱柱为HYPERS IL-C18(5μm,250mm×416mm),以乙腈(A)和0.5%磷酸溶液(B)进行洗脱,流速为1.0mL/min;进样量为20μL;检测波长为330nm。结果表明,绿原酸在40~200μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997。平均回收率为99.52%,RSD小于2.0%。采用高效液相色谱法测定果蔬中绿原酸含量,方法简便、准确,可以用于绿原酸的检测。     

高效液相色谱法测定葡萄中甜蜜素的残留量

建立了高效液相色谱法测定葡萄中甜蜜素残留量的方法。采用Inertsil C_(18)(4.6×250mm)色谱柱,柱温25℃,乙腈:水=60:40作流动相,检测波长为313nm,流速0.8m L/min的条件测定。甜蜜素标准品以不同体积进样,获得标准曲线y=360.86x-106.89,其相关系数R~2=0.9999,在2~50μg范围内呈良好的线性关系。实验建立的甜蜜素测定方法稳定可靠,可快速检测葡萄中的甜蜜素残留量。     

高效液相色谱法测定番茄粉和番茄调味粉中番茄红素

本文建立了一种高效液相色谱测定番茄粉和番茄调味粉中番茄红素含量的方法。色谱柱选用Waters Sun Fire~(TM) C18(4.60mm×250mm,5.00μm)分离,以90%乙腈水溶液、乙酸乙酯、甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长472nm,流速1.0m L/min,温度30℃,进样量10.00μL。结果发现,番茄红素在0.36~3.68g/m L范围内线性关系良好(R~2=0.993),加标回收率为103.33%,RSD为4.00%。本方法可以有效分析番茄粉和番茄调味粉中的番茄红素含量,可应用于含番茄红素的蔬菜及相关保健品中番茄红素含量的测定。     

HPLC法测定长柄侧耳中的洛伐他汀含量

对长柄侧耳进行洛伐他汀含量测定,建立其质量控制标准。采用高效液相色谱法(HPLC)测定洛伐他汀含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(90∶10),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为237 nm,柱温为42℃。经过方法学考察,洛伐他汀含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在2μg～10μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.14%。洛伐他汀的含量为120.7μg.g-1。本方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定赤芝不同生长期不同部位灵芝酸A的含量

建立测定赤芝中灵芝酸A的HPLC方法,并研究赤芝不同生长期和不同部位灵芝酸A的含量。Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 m),乙腈(A)-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢铵水溶液(B)作为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长254 nm。结果表明,灵芝酸A在0.6165 mg~8.16 mg范围内有良好的线性关系;平均回收率为96.1%(n=9)。不同生长期和不同部位灵芝酸A含量有差异:未成熟的灵芝蕾成熟期的子实体,菌盖柄。通过对不同生长期和不同部位灵芝酸A的含量比较分析,为建立赤芝质量标准和合理开发利用提供了参考依据。     

UPLC法测定朝鲜蓟叶中绿原酸含量

采用Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-2％的乙酸水溶液(11∶89)等度洗脱,柱温:30℃,检测波长328 nm,流速:0.4 min/mL,进样量:1μL,研究了测定朝鲜蓟叶中绿原酸含量的超高效液相色谱方法.结果表明:绿原酸在0.013～1.3 mg/mL范围类线性关系良好,平均回收率为99.10％,RSD为1.87％,与常规HPLC方法比较,该方法分析时间短,节约溶剂,适用于朝鲜蓟叶中绿原酸含量的快速测定.     

新疆慕萨莱思葡萄酒中原花青素含量测定的HPLC方法建立

以矢车菊素、儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯为标准品,采用岛津LC-20A高效液相色谱仪、二极管阵列检测器,建立了慕萨莱思酒中原花青素含量测定的HPLC方法。结果表明:优化后的色谱条件为色谱柱Inertsil DOS-3,5μm 4.6mm×250mm色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为超纯水;流动相比例为流动相A为35%,流动相B为65%;流速1.0mL/min;进样量10μL;柱温38℃。应用所建立的HPLC方法对慕萨莱思酒进行分析,出峰效果良好;标准曲线正常,回收率为82%~93%。该方法操作简单、准确度高、测定时间短,可用于慕萨莱思酒中原花青素的测定。     

高效液相色谱法测定酿酒葡萄果实中的有机酸

目的:建立酿酒葡萄果实中有机酸含量的HPLC(high performance liquid chromatography)测定方法。方法:色谱柱为Discovery C18柱(25 cm×4.6 mm,5 m),流动相为0.01 mol/L K2HPO4溶液,流速为0.5 mL/min,柱温条件为30℃。检测波长210 nm。结果:在此色谱条件下,酒石酸、苹果酸、柠檬酸在30 min内得到基线分离。3种有机酸标准曲线的相关系数(R2)均在0.9995以上;精密度检测,RSD为1.15%～2.23%(n=5);重复性检测,RSD为1.64%～4.03%(n=5);回收率在91.98%～105.35%之间。结论:本方法简单快捷、准确、重现性好,可用于酿酒葡萄果实中有机酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定菠萝果实维生素C含量

本研究用高效液相色谱法测定菠萝果实的维生素C含量。系统采用Venusil XBP-C18柱(4.6×250 mm,5μm),柱温35℃,以0.2%偏磷酸水溶液作流动相,流速1 m l.m in-1,检测波长240 nm,维生素C浓度在0.1~1.0 mg.m l-1范围内有良好的线性关系。该方法回收率99.89%,标准偏差0.91,变异系数2.08%,操作简便、灵敏、可靠,适用于菠萝维生素C含量的测定。