分散固相萃取-高效液相色谱法测定草莓中游离鞣花酸含量

建立了分散固相萃取-高效液相色谱法(DSPE-HPLC)测定草莓中游离鞣花酸含量的检测方法。在酸性条件下用甲醇提取,经C18分散固相萃取净化。采用Agilent Poroshell 120SB-C18柱(100mm×4.6mm,2.7μm)分离,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液(15∶85,V/V)为流动相,在254nm下检测。该方法可以将鞣花酸与基质良好分离,在0.1～20μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.99981);最低检出浓度为0.0134μg/g,回收率为85.3%～95.1%,相对标准偏差小于10%,可用于草莓中游离鞣花酸含量的检测。     

分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量

建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定水果中多菌灵和噻菌灵

分析了现行苯并咪唑类农药残留检测方法中存在的问题,并对分散固相萃取—高效液相色谱法检测苯并咪唑类农药残留方法进行了研究。通过对方法的条件进行优化、改进,获得高效、快捷、经济的前处理方法,成功建立了分散固相萃取—高效液相色谱法。其中使用C18和PSA吸附剂组合将多菌灵的回收率由文献中大于110%降到91.8%～104.7%,噻菌灵的回收率由文献中的17%～44%提高到88%～102%,满足了要求。在苹果、香蕉、桃、柑橘、葡萄、草莓6种水果上进行方法验证,研究结果表明,农药浓度在0.01～3.0mg/kg内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%～104.7%,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求,为相关标准的制定提供了依据。     

黄瓜香气成分的顶空固相微萃取气质联用分析

 在OV21701 和Supelcowax 10 毛细管色谱柱两种试验条件下采用顶空固相微萃取气质联用分析新鲜黄瓜的挥发性成分, 共分离到36 种芳香物质, 已准确鉴定的成分有29 种, 并对两种试验条件的优缺点进行评价。     

固相微萃取气质联用测定番茄香气成分条件优化

以番茄为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析番茄香气组分,探讨了萃取头、萃取温度、萃取时间、装样率、盐离子浓度(NaCl)和解析时间等条件对分析结果的影响。结果表明:番茄的SPME-GC/MS最优萃取方法为装样率50%,NaCl质量浓度为0.30g·mL~(-1),CAR/PDMS(75μm)萃取头在50℃下萃取40min后,高温解析3min,在此试验条件下,利用顶空固相微萃取可以从试验用的番茄中萃取到75种香气成分(匹配率800以上),其中包括醇类21种、醛类24种、酮类11种、酯类10种、呋喃类3种、酚类2种、其它类4种。     

木瓜芳香物质固相微萃取GC - MS分析

木瓜[Chaenomeles sinensis(Thouin.)Koehne]新鲜果实所特有的芳香物质组成研究较少。固相微萃取方法(SPME)对园艺产品挥发性成分分析〔1,2〕有着广泛的应用前景。为了阐明木瓜芳香物质化学组成及合理开发利用木瓜资源,本试验采用固相微萃取技术并结合GC-MS法对木瓜挥发性芳香物质进行了分析研究。光皮木瓜(C.sinensis)2005年10月分别取自陕西杨凌及陕西白河,新鲜成熟果实,冷藏保存。手动固相微萃取(SPME)进样器,100μm PDMS萃取头(美国Supelco公司),使用前先将萃取头在气相色谱仪的进样口250℃老化30min,取2～3个木瓜置于密封的纸…     

固相萃取——气相色谱——质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析樟芝发酵液、液体发酵菌丝体和固体培养菌丝体中香气成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析樟芝(Taiwanofungus camphoratus)发酵液、液体发酵菌丝体和固体培养菌丝体中挥发性成分,其中共鉴定出30种香气成分.发酵液中有14种香气成分,相对含量为43.76％,以醇类为主;液体发酵菌丝体有19种香气成分,相对含量为34.97％,以醇类和醛类为主;固体培养菌丝体中有15种香气成分,相对含量为12.21％,以醛类为主.     

自发气调包装对香菇贮藏中挥发性成分的影响

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法,对塑料箱式气调和塑料袋自发气调贮藏后期的香菇中的香气成分进行了分析鉴定。从香菇中分别分离出多种挥发性物质,其中,醇类、含硫化合物、醛类等是鲜香菇贮藏后期风味的重要组成部分。研究表明,与塑料袋自发气调相比,塑料箱式气调保鲜能够有效地维持香菇中的香气成分。     

姜花挥发性成分的固相微萃取一气相色谱质谱分析

分别采取 1g新鲜黄姜花 (HedychiumflavumRoxb .)和白姜花 (H .coronariumKoen .)花瓣和花柱 ,置 4mL螺口玻璃瓶中 ,用聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密封 ,插入 10 0 μm聚二甲基硅氧烷 (PMDS)萃取纤维头 ,于室温下顶空取样 6 0min。采用FINNIGANTRACEMS气质联用仪 (美国 )进行分析。色谱条件为DB 5石英毛细管柱长 30m ,内径 0 2 5mm ,液膜厚 0 2 5 μm ,载气He ,柱头压力 6 8 974kPa ,程序分流 /不分流 (LSS)进样口温度 2 5 0℃。程序升温 :5 0℃ ,保持 2min ;以 3℃ /min的升温速度升至 2 5 0℃ ,保持 30min。在SPME分析中 ,…     

香菇子实体多糖分步酶解法提取研究

首先采用正交试验优化纤维素酶﹑果胶酶和木瓜蛋白酶对香菇(Lentinula edodes)子实体多糖酶解提取的工艺参数,然后在优化酶解条件下,依次采用纤维素酶﹑果胶酶和木瓜蛋白酶分步处理香菇子实体以提取香菇多糖,并与单一酶解提取法和传统热水浸提法进行对比.结果表明,纤维素酶﹑果胶酶﹑木瓜蛋白酶的最佳提取工艺参数依次为加酶量0.8%、温度45 ℃、pH 4.5、提取时间1 h,加酶量1.0%、温度45 ℃、pH 3.5、提取时间2.0 h和加酶量1.0%、温度45 ℃、pH 4.0、提取时间1.5 h;在优化提取条件下,分步酶解法提取香菇粗多糖的提取率可达14.17%,比传统热水浸提法提高128.2%,比单独采用纤维素酶﹑果胶酶﹑木瓜蛋白酶酶解提取分别提高了43.71%、46.99%和23.11%.紫外光谱分析表明,分步酶解法提取的香菇多糖纯度明显高于热水浸提法提取的香菇多糖.-     

HPLC法测定香菇中香菇嘌呤含量

建立1种运用高效液相色谱(HPLC)测定香菇(Lentinula edodes)中香菇嘌呤含量的方法。优化后的色谱条件为:Ultimate AQ-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(7∶93,pH 4.67)等度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长259 nm,进样量10μL。研究结果发现该方法准确、灵敏、重现性好,适用于香菇嘌呤的定量分析。     

主成分分析法在香菇化学成分评价中的应用

为了研究主成分分析法在香菇(Lentinula edodes)化学成分评价中的应用,利用SPSS软件对8种常用香菇栽培材料的多糖、蛋白、糖醇和核苷类共9种化学成分进行分析。提取的前3个主成分的累计方差贡献率为91.73%。决定第1主成分大小的主要是蛋白、尿嘧啶、尿苷、腺苷和香菇嘌呤;决定第2主成分大小的主要是阿糖醇和甘露醇;决定第3主成分大小的主要是多糖和海藻糖。综合试验材料的主成分得分和综合得分,S604、S605和S606化学成分组成优于其他品种。利用SPSS软件和主成分分析法可以有效地比较香菇品种材料间化学成分品质差异,适用于香菇化学成分评价。     

衍生化结合分散固相萃取–UPLC–MS/MS法测定果品中EBDCs类农药残留

建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg~(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg~(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg~(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。