离子选择性电极法测定饲料中的氯化物

饲料中的氯化物国家标准采用沉淀滴定法，终点难以准确判断，因而测定误差较大；我们曾对国标法进行了改进研究。此外也有采用光度法、电位滴定法、离子电极法等。由于离子选择性电极法灵敏度高、选择性好、操作简单，故应用范围越来越广泛。本文用氯离子选择性电极测定了饲料中可溶性氯化物的含量，采用标准加入法测定，方法准确、快速、简便，相对标准偏差小于４％，回收率为９６．９％～１０３．５％。１实验部分１．１主要仪器PXJ－１B型数字式离子计（江苏电分析仪器厂）；７９－２型电磁搅拌器；３０１型氯离子选择性电极；２１７型…     

紫外分光光度法测定饲料中可溶性氯化物

报道了一种氯化银沉淀在明胶－乙醇水溶液体系中用紫外分光光度法测定微量离子含量的方法。方法简便、快速,其线性范围为０~６ｍｇ/Ｌ,检验限为１．４ ×１０－２ｍｇ/Ｌ。本法的精密度及准确度较高,变异系数＜３%,回收率为９８%－１０３%。应用于饲料中可溶性氯化物含量测定取得满意效果。     

氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究

研究建立了以氯离子选择性电极为指示电极,双盐桥饱和甘汞电极为参比电极的电极电位法,测定饲料中水溶性氯化物含量。该法运用格氏作图法(Gran'splot)进行结果计算,避免了饲料成分的复杂性给检测带来的影响。不同饲料品种的实际检测结果表明:该法所得标准曲线的相关系数R在0.9999以上;方法精密度RSD(n=5)值均小于5.0%;测定已知含量的标准物质,其测定值与给定值之间的差值为+0.02g/100g;该法的检测结果与GB/T6439—2007的检测结果具有高度的一致性;具有试剂用量少、准确度高、重现性好、适用范围广等优点,完全能够利用此法进行不同品种饲料中水溶性氯化物的检测。     

用自动电位滴定仪测定饲料中可溶性氯化物的方法

根据GB／T6439-1992,目前饲料中可溶性氯化物的测定采用的是硫氰酸盐反滴定法,该方法比较费时,而GB／T6439-1992附录A中,水溶性氯化物的快速测定法因铬酸钾指示剂在等当点的突变点不明显,导致经常滴定过量而影响测定结果的准确性。现设计试验,考察用自动滴定仪测定氯离子方法的可行性,以期找到更好、更快速的分析饲料中可溶性氯化物的方法。     

电位滴定法测定饲料中氯化物

<正> 一、原理目前,饲料中氯化物的测定主要依据 GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”进行。用此方法测定时,滴定终点是根据指示剂的颜色来确定。如果被测试样的滤液较混浊或颜色较深,则利用指示荆的颜色变化来确定滴定终点易产生滴定误差,导致测定结果误差较大。而用电位滴定法就能解决这一问题。在电位滴定中,滴定终点则是根据电位的“突跃”来判断。对于一给定的电位滴定曲线(如右图的 E—V 曲线),在等当点有相应的等当点电位。知道了等当点电位后,就可用它来确定滴定终点。等当点电位可由理论计算出,或由实验中得到的电位滴定曲线求出。     

浓度直读法快速测定饲料中的氯化物

为建立一种饲料中氯化物测定的新方法,选用鸡饲料、猪饲料研磨,过筛,超声波浸提后,用浓度直读法测定。结果表明:样品为5.0000 g,柠檬酸钠为0.20 g/L、pH 6.00、硝酸钾为1.40 mol/L时,加标回收率大于98.3%,氯离子检出限为0.0131 mmol/L,相对标准偏差小于3.4%(n=5)。与国家标准对照测定,经显著性检验表明,两种方法之间不存在显著性差异。浓度直读法不需要大型仪器和繁琐操作步骤,具有携带便利、成本低廉、快速简便、读数直观的优点。为饲料中氯化物的测定提供了一种新型快速分析技术,有较好的推广应用前景。     

再谈饲料中氯化物的测定

<正> 《饲料工业》1991年第10期陈正行著文“电位滴定法测定饲料中氯化物”介绍了用电位的“突跃”测定滴定终点。笔者认为,此法较GB6439—86“饲料水溶性氯化物测定方法”优越,误差偏低,推理正确,计算无误。但据企业检测部门反映,此方法在实际操作中,滴定终点较难掌握。     

电极法快速测定饲料中可溶性氯化物

利用氯离子选择性电极法测定饲料中可溶性氯化物 ,经过多次试验并与国标GB/T6439- 1 992测定饲料中可溶性氯化物方法进行比较 ,发现该方法快速、简捷、准确 ,所需仪器简单 ,操作方便 ,作一标准曲线方程可同时测定大量饲料样品 ,易于掌握 ,值得推广。1　检测材料1 1　仪器　酸度计或电位计 (精度 0 1mv)、氯离子选择性电极、双盐桥甘汞电极、磁力搅拌器、5 0mL纳氏比色管等。1 2　试剂及溶液　水为去离子水 ,试剂为分析纯。 0 5mol/L硝酸溶液 :吸取浓硝酸 35mL用水稀释至 1 0 0 0mL。 2 5mol/L硝酸钾溶液 :称取2 5 2 75g硝酸钾 ,加…     

饲料中水溶性氯化物快速测定

目前,饲料中氯化物测定多用银量法.该方法工作量大,耗用工时较长.另外,A酊l溶解度比A舀CN大,过量的虬N-将与A薛l发生反应(AgCl+SCN-≠AgSCN↓+Cr)使A薛l沉淀转变为溶解度更小的船SCN.而船SCN沉淀会吸附溶液中Ag+,所以会带来滴定误差,终点不好掌握.     

饲料中水溶性氯化物的测定

1适用范围适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。3试剂实验室用水应符合G B6682中三级水规格,试剂除特殊规定外应为分析纯;3.1硝酸;3.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000m l;3.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁溶液,过滤除去不溶物,与等体积的硝酸混合均匀;3.4硫氰酸铵(0.02m ol/L):称取硫氰酸铵1.52g溶于1000m l水中;3.5氯化钠标准储备溶…     

用电位滴定法测定饲料中的氯化物

目前常量氯化物的测定多用银量法,对带色、混浊的样品,因为终点难以判断,影响测定准确度。笔者应用电位滴定法,用氯电极作指示电极,获得满意的测定结果。应用该方法标准偏差＜０．１４,相对标准偏差＜１．２％,回收率９８．１％～１０２．２％。１原理被测氯离子用硝酸银为滴定剂,用氯电极为测量指示电极,随着清定剂的加入,电极电位也随着变化,记录其突变点即为滴定终点。２仪器和试剂２．１ＮａＣｌ标准溶液称取分析纯氯化钠于清洁坩涡内,加盖小心加热至５００～６００℃,冷却后称取０．５８４５ｇ溶于水中,移入１Ｌ容量瓶中…     

离子色谱法测定橡胶石棉板中氟离子和氯离子

研究橡胶石棉板中F-、 Cl-的测定方法。高纯水超声提取对橡胶石棉垫片进行预处理。采用离子色谱仪进行测定,分离柱为IonPac AS11-HC, 3×10-3mol/L NaOH溶液为流动相,流速为1mL/min,测定了橡胶石棉板中F-、 Cl-的含量,线性相关系数分别为0. 9996, 0. 9995,相对标准偏差≤1. 54%,回收率均在85%以上。     

饲料中四环素类抗生素的放射免疫分析

本实验探讨应用放射免疫法检测饲料中四环素类抗生素残留,建立快速筛选方法,确定了样品处理及控制点设定的方法,用液相色谱质谱(LC-MS)法验证了放射免疫分析法筛选的样品,符合率达100%,且该方法特异性强,与氯霉素、红霉素、链霉素、青霉素G、磺胺嘧啶等其他抗生素无交叉反应。该法能达到检测饲料中四环素类抗生素残留的要求。     

电位溶出法测定饲料中的铜

饲料中的铜 ,多采用原子吸收光谱法或分光光度法测定 ,本文探讨使用电位溶出法测定饲料中铜的含量。电位溶出法是近代分析化学中 ,除放射化学和中子活化法等之外 ,最灵敏的分析方法 ,该法采用电位沉积富集将被测离子富集 ,极大地提高测定的灵敏度 ,并且所用的仪器设备简单 ,操作方便 ,测定成本低 ,干扰少 ,不需使用有毒化学试剂 ,易于推广应用。1　试验方法1 1　原理　在一定酸度的介质中 ,选择适当的电位 ,使铜离子还原成金属铜 ,而沉积在镀有汞膜的工作电极上 ,形成汞齐化物。沉积一定时间之后 ,断开恒电位 ,靠溶液中的溶解氧或其他化学…     

碱式氯化锌在断奶仔猪日粮中的应用

<正>Holm(1988)和Poulsen(1989)研究发现早期断奶仔猪日粮中添加高剂量的氧化锌可以显著降低仔猪腹泻,后来一系列的研究证明高剂量氧化锌对断奶仔猪生长有促进作用(Muirhead等,1992;Hahn等,1993;Corlson等,1999;Hill等,2000),     

原子吸收法测定饲料级碱式氯化铜中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

用氢化物发生(HG)-原子吸收光谱法(AAS)解决了新型铜源饲料级碱式氯化铜中的三价砷和五价砷的测定。在20%的盐酸介质中,砷(Ⅲ)生成气态氢化物,而砷(Ⅴ)不发生反应;用碘化钾和抗坏血酸还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ),同法测总砷,用差减法求得砷(Ⅴ)含量。方法检出限0.12μg/l,相对标准偏差(RSD)为0.46%。回收率为97.2%￣103.4%。     

应用琼脂扩散法测定饲料中木聚糖酶含量

本实验研究了应用琼脂扩散法测定饲料中所舍木聚糖酶的活性.结果表明,该方法标准曲线制作线性良好;应用淀粉稀释木聚糖酶进行验证性实验,检测酶活测定值和实际理论值之间差异不显著(P>0.05),说明该方法准确率很高;应用饲料稀释木聚糖酶进行验证性实验,检测酶活值低于理论值,但这并不影响该方法对饲料中酶活的判定.综合整个实验结果表明,此方法可以很好的检测饲料中含有的微量木聚糖酶.     

固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中的地西泮

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饲料中地西泮的方法。在碱性条件下,以二氯甲烷和正己烷(3∶7,v/v)提取饲料中的地西泮,再经SLB固相萃取柱净化,以甲醇和水为流动相,利用反相高效液相色谱-紫外检测法检测。此方法平均回收率为94.0%,变异系数为7.0%。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测青贮饲料中的呕吐毒素

本实验建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测青贮饲料中呕吐毒素的方法。青贮样品经提取液提取后用免疫亲和柱净化,采用液相色谱法测定呕吐毒素。结果表明:呕吐毒素在0.1～5.0mg/L内线性关系好,相关系数为0.9997;在0.5、1.0、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为82%～117%,相对标准偏差为5.1%～7.8%,检出限(S/N=3)为0.05mg/kg。