高效液相色谱-荧光法测定水产品中多种四环素残留

建立了鲤鱼、鳗鲡、对虾和海参中四环素、土霉素、金霉素和盐酸多西环素残留的高效液相色谱-荧光检测方法.样品用柠檬酸缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,以咪唑缓冲溶液-甲醇为流动相,经C18反相色谱柱分离后用荧光检测器测定.土霉素、四环素、金霉素和盐酸多西环素的定量限分别为20、20、40和40 μg/kg,4种四环素类药物残留的加标回收率均在70.5％～100％,批内相对标准偏差(RSD)小于10.0％,批间相对标准偏差(RSD)小于15.0％.     

固相萃取-HPLC用于海产品中四环素类抗生素残留分析的方法研究

建立了同时检测海产品中土霉素、四环素、金霉素的固相萃取-高效液相色谱分析方法。以磷酸二氢钠溶液和乙腈作为流动相,采用356nm和371nm双波长检测,三种抗生素获得较好的分离。以基线噪音的3倍计算,土霉素、四环素和金霉素的检测限分别为14ng、11ng和34ng。三种抗生素的回收率分别为12.61%、11.18%、28.10%,相对标准偏差分别为0.34%～2.79%、0.53%～3.36%、0.46%～5.45%。该方法快速、灵敏、准确、可靠性高,并应用于海产品牙鲆和菲律宾蛤仔中四环素类抗生素残留的色谱分析。     

水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测方法的优化

对《水产品中孔雀石绿和结晶紫的残留量的测定高效液相色谱荧光检测法》(GB/T 20361—2006)中提取、浓缩等前处理过程进行了优化。结果表明,硼氢化钾的体积为4 mL、二氯甲烷为25 mL,且样品浓缩至近干时孔雀石绿、结晶紫回收率均较高,孔雀石绿回收率达91.0%以上,结晶紫回收率在72.5%以上。指出,优化后的方法回收率高,分离效果好,可用于水产品中孔雀石绿、结晶紫药物残留检测。     

高效液相色谱法检测水产品中的四环素类药物残留

建立了水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速提取方法。样品用甲醇+水+甲酸=80+20+0.3的溶液和0.3%甲酸的甲醇溶液两步提取,减压蒸去甲醇,定容后高效液相色谱分析。土霉素回收率在75.90%~116.2%之间,四环素回收率在67.87%~102.2%之间,金霉素回收率在43.78%~84.17%之间,RSD15%。土霉素和四环素检出限0.1mg/kg,金霉素检出限0.2mg/kg。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中三聚氰胺残留的比较研究

该研究利用高效液相色谱．串联质谱法（LC—MS／MS）检测水产品中的三聚氰胺,分别比较C18柱、氰基柱（CN）和强阳离子交换与反相C18混合填料柱（CR）3种色谱柱及其相对应的流动相对三聚氰胺的保留和分离效果。结果显示,以甲醇和5mmol的挥发性离子对试剂全氟庚酸作为流动相,采用梯度洗脱,三聚氰胺在C18柱中能得到较好地保留和分离。该研究拓宽了C18柱在药物残留分析中的应用范围。方法成本低、灵敏度高、稳定性和重现性良好,适用于水产品中三聚氰胺的残留检测。     

超高效液相色谱法（UPLC）快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留

采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。     

色谱法在水产品药物残留检测中的应用

在我国,渔药已逐渐成为兽药的一个重要分支,其产值、产量和行业利润逐年增大。但由于渔药的不规范化使用,残留问题已经引起了人们的广泛关注,其检测也成为影响水产品出口的新的技术壁垒。本文分析了水产品药物残留的主要污染源及色谱分析法在其检测中的应用。     

水产品中孔雀石绿残留检测方法的探讨

通过对实验样品的标准检测与改进或修改检测方法得出的检测结果,进行比较分析,得出《水产品中孔雀石绿残留量的测定液相色谱法》(SC/T3021-2004)有待进一步改进,使其检测方法更加科学,回收率更趋合理,符合要求,检测结果更加准确、可靠。     

水产品中替米考星残留量检测的条件优化

文章探讨了用高效液相色谱（HPLC）测定水产品中替米考星残留量的方法。通过对分析条件的优化,确定了最佳检测参数,并从提取和净化2个方面确立了前处理的最佳步骤与条件。通过验证不同基质试样的加标回收试验,结果显示,在20～200μg·kg-1的添加水平下回收率为77．22％～93．25％,相对标准偏差（RSD）小于5％,定量检出限（LOQ）为20μg·kg-1。分析结果表明,所建立的方法灵敏度高、准确性好且应用范围广,可用于日常水产品中替米考星残留量的检测分析。     

水产品中孔雀石绿残留的研究进展

详细介绍了孔雀石绿及其代谢产物在生物体内的分布和代谢过程、毒性及致毒机制、检测方法.     

水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究

建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷：丙酮（V／V,2：1）混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷：丙酮（V／V,4：1）混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10～200ng／mL线性范围内线性良好,相关系数在0．9993～0．9998。标准品添加量在10～66μg／kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76．9～90．3％,相对标准偏差在1．25—4．66％,样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg／kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证,实验结果表明,平均回收率达到70％以上,相对标准偏差小于10％,符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。     

我国水产品的药物残留状况及控制对策

水产品药物残留通常指水产养殖动物的任何可食部分中药物的母体化合物及(或)其代谢物,以及与药物有关的杂质的残留。此外,药物或其代谢产物还能与内源大分子共价结合,形成结合残留,它们对靶动物具有潜在的毒性作用。因此,药物残留既包括原药,也包括药物在动物体内的代谢产物,还包括药物与内源分子的结合物。我国加入WTO后,面临着全球经济一体化的形势,面临着人们对安全、卫生水产品的要求日益增长     

水产品中孔雀石绿残留检测的ELISA与HPLC法的比较

从分别采用ELISA与HPLC法对水产品中孔雀石绿残留量进行检测,ELISA法采用BIOOSCIENTIFIC公司Maxsignal孔雀石绿ELISA试剂盒,HPLC法引用国标GB/T20361-2006,对得出的检测结果进行比较分析,结果显示：ELISA法成本较低、检测迅速,可用于待测品的初筛;HPLc法添加回收率较高,检测结果准确,但检测费用较高,适用于孔雀石绿残留的确证。     

酶联免疫法（ELISA）检测水产品中氯霉素残留量的影响因素及控制方法

利用酶联免疫法（ELISA）检测水产品中氯霉素的残留量,具有操作简单、灵敏度高和特异性强等优点。但由于ELISA检测过程中涉及样品采集、试剂准备、加样、温育、洗涤、显色、比色和结果判定与报告等诸多步骤,影响因素较多。通过详细分析各个步骤的影响因素及控制方法,以期使检测结果更加准确可靠。     

中日水产品流通体系的比较与启示

日本是世界上最大的水产品消费国和进口国,其水产品流通体系具有很强的代表性、借鉴性,文章通过分析日本水产品流通渠道的形式和特征,结合中国现阶段水产品流通结构的比较,提出中国构建有效水产品流通渠道的建议。     

渔业简讯

阐述了电子文件与传统纸质文件的联系与区别,总结了水产品检测实验室电子文件管理工作中遇到的一些问题,探讨了电子文件的保存方式以及将纸介质与磁、光介质两种文件一并归档,形成"双轨制"的归档方法等.     

水产品中环丙沙星检测技术的研究进展

综述了水产品中环丙沙星残留的各种检测技术,包括微生物法、液相色谱法、高效液相色谱法、高效薄层色谱法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、高效毛细管电泳法等,介绍了各种方法的优缺点.     

水产品风味研究综述

水产品中的风味物质是一个极其复杂的混合物。对水产品风味及相关的影响因素进行了比较系统的阐述,同时也对水产品风味研究的进一步深人做了展望。     

水产品中替米考星残留分析方法的探讨

替米考星是一种新的半合成大环内酯类抗生素,在水产养殖中主要用于预防传染疾病或在饲料中作促生长剂。但过量或不按停药期的规定使用会造成残留,对人类健康造成威胁。本文通过对多种检测方法的比较,初步认为液相色谱串联质谱（LC—MS）法是适合的方法。同时结合相关研究成果和作者的实际工作,从前处理（包括提取和净化）和检测条件的选择两个方面对水产品中替米考星的残留分析方法进行探讨。