两株侧耳属真菌对小麦秸秆化学组分及瘤胃消化率的影响

小麦秸秆木质素含量高,蛋白质等营养物质含量低,作为反刍家畜的粗饲料营养价值低,饲料化利用受到限制。通过室内小麦秸秆固态发酵试验,研究了两株侧耳属真菌Tf1（Pleurotussajor—c4u）和JG1（PleurotusCornucopiaeRoll）对小麦秸秆细胞壁化学组分的降解、瘤胃消化率和粗蛋白含量的影响。结果表明,经菌株JG1、Tf1和两菌复合发酵21d的小麦秸秆,木质素降解率分别为28．20％、30．78％和38．41％,纤维素降解率分别为19．26％、19．28％和26．65％;48h干物质瘤胃消化率分别比未发酵秸秆提高了38．62％、44．81％和55．89％,中性洗涤纤维（NDF）消化率分别提高了38．91％、49．00％和63．08％;粗蛋白含量分别比未发酵秸秆提高了58．60％、69．53％和72．22％。表明菌株JG1和Tf1在选择性降解木质素,改善瘤胃消化率,提高粗蛋白含量方面的优势,而且两菌株复合发酵具有协同作用,与单菌发酵相比,木质素降解率、瘤胃消化率和粗蛋白含量都明显提高。     

橘小实蝇蛋白饵剂中氨基酸的HPLC分析及生物测定

采用生物测定的方法比较Prima蛋白饵剂和自行研制蛋白饵剂的引诱效果。结果表明,两者对橘小实蝇(Bactrocera dorsalis(Hendel))引诱效果相当,但水解后的同种蛋白饵剂引诱效果高于水解前。采用柱前衍生高效液相色谱法(Acc Q·Tag法)测定以上两种蛋白饵剂中氨基酸的种类和含量,结果表明,这两种蛋白饵剂中均含有游离氨基酸17种,总氨基酸18种。其中Prima蛋白饵剂总氨基酸含量为52.847 6mg/m L,游离氨基酸含量为5.736 4 mg/m L,多肽含量为4.711 12 mg/m L;自行研制的橘小实蝇蛋白饵剂总氨基酸含量为65.624 3 mg/m L,游离氨基酸含量为6.301 0 mg/m L,多肽含量为59.323 3 mg/m L。通过比较两者氨基酸的差别,为蛋白饵剂的工业化生产质量监控提供方法依据。     

土壤中多环芳烃和氨基甲酸酯等农药分析

应用超高效液相色谱和质谱串联技术对吉林省中部地区土壤中多环芳烃及氨基甲酸酯农药类成分进行含量测定分析。以超声波提取作为提取方法,以在线固相萃取作为纯化方法,以超高效色谱-三重四级杆质谱作为分析方法,共分离检测出12个多环芳烃类化合物,分别为:萘、苊、苊烯、氟、菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[a]芘、二苯并[a,h]蒽和茚并[1,2,3-cd]芘。11个氨基甲酸酯及其它类农药,分别为:灭多威,多菌灵,甲萘威,克百威,啶虫脒,涕灭威亚砜,涕灭威砜,苯醚甲环唑,阿维菌素,灭幼脲和氟虫腈。利用超声波提取和在线固相萃取法可以有效地提取纯化土壤中多环芳烃和氨基甲酸酯类农药。超高效液相色谱和质谱联用技术可以有效地分析食品中多环芳烃和有机氯农药类成分。     

天津近郊地区淡水养殖水体的表层水及沉积物中典型抗生素的残留分析

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术（SPE-HPLC-MS/MS）分析了天津近郊养殖水体的表层水及沉积物中喹诺酮类、四环素类及磺胺类3类共18种抗生素的残留,同时考察3类抗生素在不同季节的变化分布特征。结果表明,在淡水养殖水体的表层水中环丙沙星、恩诺沙星和土霉素等检出率较高,浓度范围在10.5～26.8μg·L-1之间;相对地,在养殖水体的沉积物中磺胺甲基异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲氧嘧啶、诺氟沙星的检出率较高,浓度范围在1.5～30.1μg·kg-1之间。研究同时发现,冬季3类抗生素在表层水和沉积物中的检出率和检出浓度普遍高于夏季。说明在我国部分淡水养殖地区的养殖水体中已经有一定量的磺胺类和喹诺酮类抗生素的残留,并可能威胁到水生生物的安全,进一步对人体健康产生危害,因此应加强对淡水养殖环境中抗生素残留的监测与管理。     

糙皮侧耳产洛伐他汀发酵培养基的优化

为提高糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)液体发酵产洛伐他汀的产量,以高产洛伐他汀的糙皮侧耳菌株P380为研究对象,在单因素试验的基础上采用正交试验优化发酵培养基组成。优化后的培养基为:乳糖24.0 g·L^-1,玉米粉2.5 g·L^-1,氯化铵2.5 g·L^-1,磷酸二氢钾5.0 g·L^-1,硫酸镁2.5 g·L^-1,初始pH值6.0。通过优化培养基,可显著提高糙皮侧耳发酵培养基中洛伐他汀产量,与原始发酵培养基相比,洛伐他汀产量提高3.15倍,生物量提高1.78倍。本研究结果为糙皮侧耳发酵菌质的合理开发利用奠定了基础。     

35个山东主栽平菇菌株的ISSR遗传差异分析

平菇是我国北方栽培的主要食用菌品种,其菌株多,遗传背景复杂。本研究采用ISSR标记技术对35个山东省主要栽培的平菇菌株进行DNA指纹分析,并利用NTSYS-PC分析软件对这些供试菌株的遗传差异性进行聚类分析。研究结果表明,从107个随机引物中共筛选到16个备用引物,通过利用16个引物对这35个平菇菌株的DNA进行ISSR-PCR,共扩增出259条清晰的DNA片段,大小介于0.3～4.2kb。聚类分析发现,相似水平在66.5%左右时,35个菌株分为3个组群,即黑色、灰黑色和白色子实体3个组群。本研究为山东省平菇遗传信息库的建立和平菇遗传育种工作奠定了一定的基础。     

反相高效液相色谱法测定饲料级维生素B_（12）

本实验采用反相高效液相色谱法测定饲料级维生素Ｂ（１２）。该方法用Ｗａｔｅｒｓ紫外检测器，波长３６０μｍ，工作曲线相关系数０．９９９８，方法回收率９８．２１％，相对标准差０．３２。     

土壤中土霉素残留的高效液相色谱检测方法

为有效测定土壤中土霉素残留量,建立了固相萃取－高效液相色谱法提取以及测定潮土、红壤、紫色土中土霉素残留量的方法。土壤中土霉素残留经提取缓冲溶液进行有效提取,经过DVB固相萃取小柱纯化、无水甲醇洗脱和氮气流浓缩后,经HPLC测定。对提取缓冲液、流动相以及流动相pH值、有机相与无机相的比例以及流速等测定条件进行优化研究。结果表明：提取液为Na2EDTA-Mcllvaine,流动相为乙腈∶0.01mol/L磷酸二氢钠（pH值2.5,V∶V=10∶90）,温度25℃,流速1.2ml/min,检测波长350nm对3种不同性质的土壤中土霉素残留量的测定最为合适。应用本方法进行土壤中土霉素残留量的测定,土霉素含量与峰面积具有良好的线性关系,相关系数（n=9）分别为红壤0.997,紫色土0.995,潮土0.987;检出限分别为红壤0.11mg/kg,紫色土0.17mg/kg,潮土0.09mg/kg;回收率(n=18)分别为红壤80.7%~128.8%,紫色土70.5%~100.0%,潮土61.5%~103.9%;相对标准偏差(RSD, n=18)分别为红壤7.1%~28.2%,紫色土11.9%~38.1%,潮土4.1%~17.0％。本方法简便、准确,适合于测定不同土壤中土霉素残留量,结果可靠。     

基于高效液相色谱指纹图谱的玛咖及其制品真实性识别

玛咖及其制品的真实性是保障品质的关键。为了研究玛咖及其制品的差异,对玛咖制品进行真实性鉴别,分别以不同产地、色型的玛咖及玛咖制品为供试材料,对其进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱不同识别方法的研究。采用Waters Symmetry Shield TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,检测波长210 nm,体积流量0.80 m L/min,各成分得到较好分离。经方法学验证,方法具有较好的精密度、重复性和稳定性。对19个玛咖样品和6个玛咖制品HPLC指纹图谱进行分析,确定了15个色谱峰为玛咖和其制品的特征指纹峰,建立了玛咖及其制品的指纹图谱。以数字化指纹图谱为基础,分别进行主成分分析、判别分析和相似度分析。结果表明,3种方法均能使玛咖与玛咖制品得到较为一致的模式识别结果。主成分二维平面图和判别分析能够区分玛咖和玛咖制品,具有简便、直观的特点,玛咖与玛咖制品相似度分析差异显著(P0.05),分别为0.916和0.668,不同来源和色型的玛咖、玛咖制品间相似度均无显著差异(P0.05)。结果显示玛咖制品具有玛咖的特征峰,但含量存在差异。3种方法均能准确地体现指纹图谱的一致性和特征性,为玛咖和玛咖制品的区分及玛咖制品真实性保障提供了参考。利用HPLC指纹图谱可对玛咖及其制品的真实性进行鉴别。     

同时测定食品中维生素B_1和维生素B_2的高效液相色谱方法

介绍了高效液相色谱法同时测定维生素Ｂ１和维生素Ｂ２的方法，该方法色谱条件为μＢｏｎｄｐａｋＣ（１８）柱；甲醇／水４０／６０（Ｖ／Ｖ）为流动相，流速为０．８ｍＬ／ｍｉｎ；采用荧光检测器（λ（Ｅｘ）＝３６５ｎｍ，λ（Ｅｍ）＝４２５ｎｍ）．维生素Ｂ１和维生素Ｂ２的平均回收率分别为９５．５０％和９５．８２％，变异系数分别为０．３７％和０．４８％．该方法具有简单、省时、干扰小等优点，并有较高的灵敏度、准确度和宽的应用范围。     

利用高能液相色谱测定根际分泌物中的有机酸: Ⅲ.干扰因子的影响

Methods for determining niene low molecular-weight oragnic acids in root exudates were developed by using reversed-phase high performance liquied chromatography with UV (ultraviolet) detection at 214 nm. The mobile phase was 18 mmol L^-1 kH2PO4 adjusted to pH 2.25 with phosporic acid nd the flow rate was 0.3 mL min^-1,The analytical column was a reversed-phase silica based C-18 column( shim-pack CLC-ODS).The root exudates were collected through submerging the whole root system into aerated deionized water for 2 hours ,The filtered exudate solutions were concentrated to dryness by rotary evaporation at 40℃,dissolved in 10 mL mobile phase.The chromatoraphic conditions of organic acid determination were analyzed.The results showed that there was a high selectivity and sensitivity in the organic acid determination by reversed-phase high performance liquid chromatography.Coefficients of variation for organic acied determination were lower than 10% except lactic acid .The recoveries were consistently between 80.1% to 108.3% .Detection limits were approximately 0.05 to 4.5 mg L^-1 for organic acids except succinic acid with the detection limit of 7.0 mg L^-1 .Phosphorus deficiency may contribute to the release of organic acids in soybean root exudates especially malic,lactic and citric acids.     

高效液相色谱法测定栀子苷的含量

建立了一种快速测定栀子及栀子黄中栀子苷含量的高效液相色谱分析方法。采用超声波法提取栀子苷,使用Shimpack HRC-ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-水(30:70,V/V)为流动相,采用二极管阵列检测器(检测波长240nm)对栀子苷进行测定。结果表明,采用超声波法提取1.0h可将栀子苷提取完全,在2~24μg/ml范围内栀子苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9986,精密度和稳定性试验相对标准偏差均小于5%,加样回收率达到98.13%。该测定方法简单、准确、精密度高、重现性好。     

SPE-HPLC/FLD法同时测定水中4种雌激素

研究建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱仪（HPLC）-荧光检测器（FLD）测定水体中4种雌激素（雌三醇、17β-雌二醇、炔雌醇和双酚A）的分析方法。水样过C18固相萃取柱净化浓缩,用5.00mL超纯水淋洗,15.00mL甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用50%甲醇溶解经HPLC-FLD测定;4种雌激素以甲醇/乙腈/水为流动相（体积比为25：30：45）,经InertsilODS-SP-C1（8150mm×4.6mm,5μm）反相色谱柱分离,激发和发射波长分别为280nm和310nm,流速1.0mL.min-1,柱温40℃,进样量20μL,以保留时间定性、外标法定量。该方法的线性范围为5.00～1000.00μg.L-1,且相关性良好（R〉0.9999）,4种雌激素的仪器检出限为0.107～0.271μg.L-1,方法检出限为0.214～0.540ng.L-1。在自来水中添加不同浓度的雌激素混合标准溶液,测得溶液中4种物质的加标回收率除炔雌醇为55.71%～66.78%外,其余雌激素的加标回收率均大于85%,相对标准偏差RSD（n=5）均小于4%。该方法灵敏度高、检出限低、重复性和精密性良好,能有效去除基质干扰,可用于水体中痕量雌激素的分析测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定水溶性肥料中8种植物生长调节剂

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS／MS),同时检测水溶性肥料中8种植物生长调节剂（胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素）。样品用高效液相色谱-串联质谱法检测,标准曲线外标法定量。采用多反应监测模式,正离子模式下扫描胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素和氯吡脲,负离子模式下扫描复硝酚钠、萘乙酸钠和赤霉素。在3个添加水平下,样品平均回收率为91.7%～102.2%,相对标准偏差为1.5％～7.5％;胺鲜酯、甜菜碱、矮壮素、阿维菌素、氯吡脲、4-硝基苯酚钠和5-硝基愈创木酚钠的检出限均为2 mg/kg,萘乙酸钠的检出限为2.5 mg/kg,2-硝基苯酚钠和赤霉素的检出限为20 mg/kg。本方法简便、快速、安全,重现性良好,可用于水溶性肥料样品中植物生长调节剂的快速检测。