枸杞果实中溴氰虫酰胺及其代谢物检测方法研究

【目的】研究建立枸杞果实中溴氰虫酰胺及其代谢物残留检测的液相色谱-质谱/质谱法。【方法】枸杞果实样品采用分散法处理,用乙腈提取,C18净化,超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测,外标法定量。【结果】应用该方法检测枸杞鲜果、干果中溴氰虫酰胺及其代谢物,平均回收率为83.9%～108.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～9.6%,定量限均为0.01 mg/kg。【结论】该方法可以快速、准确测定枸杞果实中溴氰虫酰胺农药及其代谢物。     

肟菌酯及其代谢产物在苹果中的残留与膳食风险评估

在中国苹果主产区山东青岛、宁夏银川、辽宁大连等12地进行肟菌酯在苹果中的规范残留试验。苹果样品中肟菌酯及其代谢产物CGA321113(肟菌酸)的残留量采用乙腈提取,经抽滤、盐析、浓缩后用乙酸乙酯定容,再运用气相色谱检测,并对肟菌酯进行膳食风险评估。结果表明：在添加水平为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,肟菌酯和CGA321113在苹果中的平均添加回收率分别为89%～99%和89%～98%,相对标准偏差分别为6%～10%和7%,定量限均为0.05mg/kg;以肟菌酯有效成分100mg/kg的用量在苹果上施药3次,每次施药间隔7 d,在末次施药后28 d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.14 mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.06mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.19mg/kg;在末次施药后21d时,肟菌酯在苹果中的残留量为<0.05～0.15mg/kg,CGA321113的残留量为<0.05～0.28mg/kg,肟菌酯的残留总量为<0.10～0.37mg/kg,残留总量最大值低于中国制定的肟菌酯在苹...     

高效液相色谱法检测8种果蔬中阿维菌素残留量的分析方法

【目的】研究阿维菌素在不同果蔬样品中的残留测定方法。【方法】样品经匀浆提取,净化浓缩处理后,采用高效液相色谱检测。【结果】该方法在浓度0.01～1.0 mg/L范围内有良好的线性关系,添加浓度在0.01 mg/kg～0.1 mg/kg时,8种果蔬样品中的回收率为85.5%～103.3%,RSD为1.4%～9.5%。【结论】该方法添加回收率和相对标准偏差均符合标准的要求,且分离效果好,准确度高,是比较理想的分析方法。     

三环唑和嘧菌酯在水稻植株和田间的残留及消解动态

【目的】研究三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留及消解动态。【方法】水稻样品用乙腈或二氯甲烷提取,提取液浓缩后经高效液相色谱(三环唑)和气相色谱(嘧菌酯)分析。【结果】三环唑和嘧菌酯的最低检出限(LOQ)分别为0.05和0.01 mg·L~(-1),平均回收率分别为78.5%~100.8%和73.9%~109.7%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%~12.9%和3.1%~12.9%;三环唑和嘧菌酯在水稻植株、稻田水和土壤中的残留消解动态规律符合一级动力学方程,三环唑和嘧菌酯的半衰期分别为2.4~13.1和4.3~16.1 d。【结论】三环唑和嘧菌酯属于易降解农药,检测方法的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测

建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01~0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

嘧菌酯在杨梅中的残留行为及膳食暴露风险评估

建立嘧菌酯在杨梅中的残留分析方法，考察嘧菌酯在杨梅中的储藏稳定性，通过开展50%嘧菌酯水分散粒剂在杨梅树上1年(2018年)6地的田间试验，明确嘧菌酯在杨梅上的残留特征及膳食风险。杨梅样品中嘧菌酯经乙腈提取，碱性氧化铝净化，超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测，外标法定量。结果表明，在0.001～0.05 mg·L^-1范围内，嘧菌酯在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好，R²≥0.999 1。当添加质量分数为0.01～30.0 mg·kg^-1时，嘧菌酯在杨梅中添加回收率为90%～98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～7.9%,定量限(LOQ)为0.01 mg·kg^-1,该方法能用于检测嘧菌酯在杨梅中的残留量。杨梅中嘧菌酯在冷冻储藏条件下较为稳定，在≤-18℃储藏条件下杨梅样品储藏650 d,其降解率低于14.3%。田间试验结果表明，嘧菌酯在杨梅上降解较快，其消解符合一级动力学方程，半衰期为2.2～5.0 d。按照300 mg·kg^-1(制剂...     

75% 肟菌酯窑戊唑醇水分散粒剂防治黄瓜炭疽病药效试验

为明确75％肟菌酯·戊唑醇水分散粒剂对黄瓜植株的安全性,采用浸种及茎叶喷雾处理的方法测定其对不同生长时期黄瓜植株的影响,并在田间进行防治炭疽病的药效试验,综合评价肟菌酯·戊唑醇对黄瓜炭疽病的防治效果.结果表明,肟菌酯·戊唑醇浸种对炭疽病的发生具有较好的预防效果,对黄瓜株高和根长的抑制率、茎周增长率与已唑醇相比均较低;肟菌酯·戊唑醇60 mg/L处理在幼苗期和开花期施药对黄瓜株高的抑制率分别为16.24％和4.66％,显著低于已唑醇;肟菌酯·戊唑醇对黄瓜炭疽病的田间防治效果为72.93％～84.97％,与己唑醇防效相当,明显高于阿米西达.说明肟菌酯·戊唑醇对黄瓜生长安全且对炭疽病有较好的防治效果,是防治炭疽病的较好轮换药剂.     

24.1%肟菌.异噻胺种子处理悬浮剂对稻瘟病和恶苗病的田间防效

水稻稻瘟病和恶苗病是水稻上危害严重的真菌病害,化学防治是主要防治措施之一。为探明24.1%肟菌.异噻胺种子处理悬浮剂(FS)对稻瘟病和恶苗病的防治效果,采用干稻种拌种并晾干后播种的处理方式进行了田间药效试验。结果表明,24.1%肟菌.异噻胺FS 15 mL/kg和25 mL/kg种子对沪软1212苗瘟、叶瘟和穗瘟的防效分别为87.19%、77.64%、45.20%和93.75%、84.75%、58.92%,对沪软1212在苗期、分蘖期和抽穗期的恶苗病防效分别为83.44%、83.89%、84.35%和85.89%、88.26%、88.12%,各处理对水稻种子萌发和成苗安全。24.1%肟菌.异噻胺FS推荐剂量拌种对苗瘟、叶瘟和恶苗病防效较好,对水稻生长安全;研究结果可为稻瘟病和恶苗病综合防治提供理论依据。     

Virus Location and Lymphocyte Apoptosis in Lymph Nodes of Piglets Infected with PCV-2

The present study has been performed to understand the location of the virus, type of apoptotic cells, and their relation to lymph nodes of piglets infected with porcine circovirus type Ⅱ （PCV-2）. Nine 32-day-old conventional piglets free of infection with PCV-2 were used, and distributed into three groups： control group （n = 3）, piglets inoculated with PCV-2 alone （PCV-2, n = 3）, and PCV-2 inoculated and KLH immunostimulated group （PCV-2 ＋ KLH, n = 3）. Superficial inguinal lymph nodes from all piglets were collected for histological examination after 32 days postinoculation, and immunohistochemistry for PCV-2 detection. Location of apoptotic cells was detected with TdT-mediated dUTP nick end labeling （TUNEL） and cell cycle, and the apoptotic rates were measured by flow cytometry. The characteristic histopathological lesions of the piglets in PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH were lymphocyte depletions in the cortex and paracortex of the lymph nodes, epithelioid-like macrophage infiltration, and intracytoplasmic inclusion bodies presented in epithelioid-like macrophages. PCV-2 was mainly found in epithelioid-like macrophages by immunohistochemistry. In the lymph nodes, lymphocytes presented higher apoptotic rates in the cortex by TUNEL, special B-cell areas, and similar apoptotic cells were found in this compartment in the control. The apoptotic rates of the lymph nodes were 0.41, 3.34, and 4.88% in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH groups by flow cytometry, respectively. The apoptotic rates of lymph nodes for PCV-2 and PCV-2 ＋ KLH piglets were significantly higher than those for the control group （P〈0.05 and P〈0.01）. The proliferation index （PI） was 0.17_＋0.01, 0.12_＋0.01 and 0.12_＋0.04 in the control, PCV-2, and PCV-2 ＋ KLH group, the PI of the control group was higher than that of the other groups, but without the statistical difference. PCV-2 can induce lymphocyte depletion in lymph nodes of piglets by blocking cell proliferation and promoting apoptosis. This is one o     

不同温度LED光萎凋对铁观音MEP上游关键基因和香气的影响

【目的】萜类化合物是乌龙茶挥发性芳香物质的重要组分,2-C-甲基-D-赤藓醇-4-磷酸途径（MEP）上游关键基因直接参与调控萜类化合物前体物质的合成。而乌龙茶香气的形成与萎凋工序密切相关,光照和温度是影响萎凋的重要因子,探讨LED光与温度在乌龙茶萎凋过程中对香气的影响,为提高乌龙茶萎凋叶香气品质提供参考。【方法】基于转录组数据,根据KEGG筛选出响应光照的MEP上游关键基因（DXS、DXR、HDS、HDR）。对一芽三叶铁观音鲜叶进行LED白光和不同温度（20℃（L20）、25℃（L25）、30℃（L30）、35℃（L35）和40℃（L40））萎凋处理,黑暗下温度（20℃（D20）、25℃（D25）、30℃（D30）、35℃（D35）和40℃（D40））萎凋处理;分别测定铁观音萎凋叶的香气组分和MEP上游关键基因的相对表达量。【结果】L30处理萎凋叶各基因表达量达到最大值,萜类基因（DXS、DXR、HDS、HDR）表达量分别为XY组（对照）的4.31、5.28、11.77、1.59倍,为D30处理的2.24、2.39、1.86和1.60倍。D30组各基因表达量为黑暗处理组最大,依次为XY组的1.92、2.21、6.34和0.99倍。L20处理萎凋叶的α-法呢烯芳樟醇氧化物（I、II）含量最高,较XY依次提高了15.05%、4.92%和15.13%;L30处理萎凋叶的橙花叔醇、芳樟醇和香叶醇含量最高,较XY组依次提高了3.71%、6.14%和15.28%;LED组铁观音萎凋叶主要香气组分含量均高于相对应的温度处理组。通过主成分分析法建立数学模型,对萎凋叶香气组分进行评估,得出L20组萎凋叶得分最高,L30组萎凋叶次之;与香气分析得出结果一致。【结论】铁观音萎凋叶基因表达量与香气含量的变化趋势不存在同步性;L30处理萎凋叶基因表达量、主要萜类香气物质含量和主成分分析得分均较高,这与铁观音生产上的萎凋温度相一致。萎凋温度过高（40℃）不利于萎凋叶萜类关键基因的表达和萜类化合物的形成。     

丙草胺与4种磺酰脲类除草剂混用对稻苗安全性的影响

室内测定了丙草胺分别与磺酰脲类除草剂甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆和吡嘧磺隆混用后，一叶一心期稻苗抑制50％株高的使用浓度(IC50)和抑制10％株高的使用浓度(IC50)，并用共害系数(CHC)对混用组合安全性的联合作用进行了评价．结果表明：所有混配处理的CHC10均小于12．0，表现出强烈的解毒效应；不同混用处理的CHC50值差异很大，丙草胺与甲磺隆混用的CHC50均小于25．0，解毒效应显著．丙草胺与苄嘧磺隆混配的CHC50为26．1—167．8，丙草胺与苄嘧磺隆混用的CHC50为52.2—115.5，丙草胺与醚磺隆混用的CHC50为80．0—110．2．     

不同阶段肉仔鸡能量需要模型的建立

试验研究了0~8周龄肉仔鸡胴体与羽毛蛋白、脂肪的生长曲线及0~3、4~6和7~8周龄3个阶段每日摄入不同水平的能量及蛋白对其体蛋白、体脂肪沉积的影响,旨在确定胴体与羽毛蛋白、脂肪动态的沉积规律及日粮能量沉积为体蛋白及体脂肪的效率。试验1,包括3个饲养试验分别选取体重相近的0、21和42日龄爱拔益加(AA)肉仔鸡324只,按性别及日粮随机分为18个处理,每处理3个重复,每重复6只鸡。肉仔鸡每日限量饲喂,饲喂水平分别为正常采食量的90%、70%和50%,每日定量供给肉仔鸡高、中、低3个水平的高蛋白质基础日粮及由饲喂水平决定的定量淀粉,进而使肉仔鸡每日采食能蛋质量比(代谢能/粗蛋白)不同的9种日粮;试验2,选取体重相近的0日龄AA肉仔鸡144只,按性别不同随机分为2个处理,每处理4个重复,每重复18只鸡。试验初和试验末分别进行屠宰,以测定肉仔鸡胴体和羽毛蛋白、脂肪和干物质含量。结果显示:1)Gompertz方程能很好的拟合不同性别肉仔鸡蛋白和脂肪的生长,不同性别间蛋白和脂肪极限重量、羽毛蛋白和脂肪的生长速率差异显著(P<0.05),而胴体蛋白和脂肪的生长速率差异不显著(P>0.05)。2)在0~3、4~6和7~8周...     

ICP-OES法同时测定果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡含量

果蔬样品经混酸消化后,控制一定的酸度,定容后应用等离子体发射光谱法(ICP-OES)对果蔬中铅、砷、镉、铬、铜、锡六种有害重金属进行测定,研究了分析测定条件,方法简单快速。测定结果表明,五种元素的加标平均回收率在91.0%~107%之间。其RSD均小于3.5%。按该方法进行处理及测定铅、砷、镉、铬、铜、锡,在选择的测定条件下最低检出限分别为0.0006 mg/kg、0.0003 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.00005 mg/kg、0.00003 mg/kg、0.0006 mg/kg。     

Characterisation of Neonicotinoid and Pymetrozine Resistance in Strains of Bemisia tabaci (Hemiptera: Aleyrodidae) from China

Four strains of the Q biotype and one of the B biotype of the whitefly Bemisia tabaci collected from China were characterised for resistance to four neonicotinoid insecticides and pymetrozine. Q biotype strains showed moderate to strong resistance to imidacloprid, thiamethoxam and acetamiprid, but little or no cross-resistance to dinotefuron. Resistance to neonicotinoids was consistently associated with resistance to pymetrozine, despite the latter having a distinct (though unresolved) mode of action. The single B biotype strain proved largely susceptible to all the insecticides investigated. Resistance in the Q biotype strains was associated with over-expression of a cytochrome P450 monooxygenase gene, CYP6CM1, whose substrate specificity presumably accounts for the observed cross-resistance profiles.     

贵州山区做好玉米区域试验的经验与方法

玉米区域试验是在不同生态条件下,对新育成品种的丰产性、稳产性、抗逆性、适应性及品质性状等进行全面鉴定和综合评价的中间环节,是新育成品种能否通过审定推广的重要过程,是农业科研与农业生产的重要纽带,是新品种是否能在本地区推广应用的科学依据,做好玉米区域试验事关重大.