分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的研究

目的 本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法。方法 对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、pH值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果 研究结果表明,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,萃取剂与分散剂的体积比为1:4,pH=7,萃取时间3 min,NaCl含量为2％时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。色谱检测方法为：Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;紫外检测波长230 nm;流速为1.0 mL/min。结论 氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13-26μg/mL(r=0.9992)和0.17-34μg/mL(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25-5.80%,检出限为0.05 μg/mL。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留研究

本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法,对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、p H值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果表明,以甲醇为分散剂、三氯甲烷为萃取剂、萃取剂与分散剂的体积比为1∶4、pH值为7、萃取时间3 min、NaCl含量为2%时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13～26.00μg/mL(r=0.999 2)和0.17～34.00μg/mL(r=0.999 8)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25%～5.80%。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定荔枝或香蕉中的三唑类农药残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10 μg/mL (r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6％～106.3％,相对标准偏差(n=6)小于3.8％,检出限为0.995～1.22 μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果.     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中的痕量锌

建立了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为配位剂、四氯化碳为萃取剂的超声辅助分散液-液微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌的新方法。对萃取剂进行了筛选,并研究了pH、PAN的用量、萃取温度、萃取时间等试验条件对萃取效率的影响。在优化条件下,富集5.0 mL样品溶液,锌的检出限为0.95μg/L,富集倍率为12.5,线性范围10.0~450.0μg/L,相对标准偏差(RSD)为3.55%。本方法应用于自来水、河水及海水中痕量锌的分析,加标回收率在92.4%~101.5%。     

微萃取气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果.     

离子液体分散液—液微萃取—高效液相色谱法测定碳酸饮料中合成着色剂

建立了一种离子液体分散液液微萃取样品前处理技术,结合高效液相色谱法测定液态奶中2种着色剂(胭脂红、日落黄)。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、p H、盐浓度等因素对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件:以160μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,1 000μL乙腈为分散剂,Na Cl质量分数为6%,p H为4.5。结果表明:2种合成着色剂在1~250μg·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 8~0.999 2;检出限分别为1.27μg·L~(-1)和0.43μg·L~(-1),加标回收率在88.7%~98.5%,RSD在1.3%~5.4%。该方法简单、高效、安全,能够满足碳酸饮料中合成着色剂的检测要求。     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螫合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯化碳为3.0 mL,助溶剂乙醇为3.5 mL,萃取时间为15 min.锌的质量浓度在0.20～8 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.99973,方法的检出限为0.027 μg/mL,对锌的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.73％.该方法用于茶叶中锌的测定,回收率为91.7％～ 105.6％.