黄芪多糖单糖组分的气相色谱分析

[目的]研究黄芪多糖的单糖组成。[方法]以2 mol/L硫酸水解黄芪多糖,然后采用吡啶溶解干燥的水解产物,结合三甲基硅烷进行衍生,最后用毛细管气相色谱法测定黄芪多糖的单糖组成。[结果]鉴定出黄芪多糖中含有阿拉伯糖、果糖、葡萄糖和甘露糖,并测定计算出阿拉伯糖-果糖-葡萄糖-甘露糖的摩尔构成比例为1∶10.309∶24.667∶0.462;另外还鉴定出了3种未知物,他们的相对保留时间分别为10.627、14.783和18.249 min。[结论]该方法简便灵敏,可以用于黄芪多糖中单糖的组分分析。     

柴胡多糖的分子量测定及单糖组成分析

[目的]从柴胡中提取分离柴胡精多糖（BPP2）,并对其分子量和单糖组成进行研究。[方法]采用水提法提取柴胡精多糖（BP）,用DEAE纤维素柱色谱进行分离纯化,采用GPC法测定BPP2的分子量,TLC、HPLC法对其单糖组成进行研究。[结果]BPP2的分子量约为67836,由鼠李糖（Rha）、木糖（Xyl）、阿拉伯糖（Ara）、半乳糖（Gal）和葡萄糖（Glc）5种单糖组成,其摩尔比为2.19∶1.00∶3.21∶2.27∶2.44。[结论]柴胡多糖BPP2是由5种单糖组成的纯一杂多糖,分子量为67836。     

广西产云芝的云芝多糖HPLC含量测定的方法

[目的]测定广西不同地区和不同时间采集云芝35份和全国不同地区采集云芝15份云芝中的多糖组成。[方法]对多糖水解物进行HPLC测定。根据单糖对照品、样品色谱峰,确定其单糖的组成。[结果]云芝多糖的单糖组成为甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖。纯品云芝多糖(80%以上)葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、半乳糖醛酸、木糖的摩尔比为5.93∶2.20∶0.90∶1.26∶0.81∶0.43。[结论]广西不同地区和不同时间采集云芝多糖组成基本相同。     

7种大品类红枣中可溶性糖含量及组成成分分析

为深入开发利用红枣糖质资源,分析了灰枣、骏枣、壶瓶枣、板枣、金丝小枣、赞皇大枣和木枣7种大品类红枣的总糖含量、总还原糖含量、主要单糖葡萄糖和果糖含量及组成比例。结果表明,7种大品类红枣的总糖含量都在70%以上,其中,骏枣、金丝小枣、赞皇大枣和木枣总糖含量大于81%,木枣总糖含量最高,达到了84.9%;7种红枣中还原糖占总糖比例差别较大,在44.9%~74.4%之间,其中,骏枣的还原糖占比最低,为44.9%,木枣的还原糖占比最高,为74.4%;7种红枣葡萄糖与果糖的比例不同,但差异不显著,均在1∶1左右,其中,骏枣果糖含量最低,葡萄糖与果糖比例为1∶0.95,木枣果糖含量最高,葡萄糖与果糖比例为1∶1.26。故可依据红枣中糖含量及组成的不同,有针对性地对红枣糖质资源合理利用,如总糖含量高的金丝小枣、骏枣、赞皇大枣等可直接提取其总糖,代替淀粉糖作为天然健康的工业配料;还原糖含量较低的骏枣可用来提取可溶性红枣多糖,作为保健食品原料;果糖含量较高的木枣可用来加工适合糖尿病人食用的产品。根据不同品种红枣中葡萄糖和果糖的比例不同,可用于指导利用酶工程技术将单糖转化为阿洛酮糖等功能性稀少糖。     

大枣多糖酶解提取及结构初步解析

多糖是大枣中重要的活性成分,酶解提取法与结构解析是大枣多糖研究的热点。采用酶解法提取大枣多糖,研究了酶的种类与比例、料液比、pH、酶解时间、酶添加量等因素对大枣多糖得率的影响,并利用离子色谱、凝胶色谱、红外色谱初步解析了酶解提取的大枣多糖的结构。结果表明,果胶酶在供试5种生物酶中酶解提取大枣多糖得率最高,果胶酶和酸性蛋白酶以7∶3(w∶w)组成的复合酶协同作用较高;在料液比1∶7、pH 5、酶解时间1.5h、复合酶添加量5mg·g~(-1)枣的条件下,大枣多糖得率较高,达4.56g·100g~(-1)枣。酶解提取的大枣多糖含有多种聚糖,为中性多糖,重均分子量14 600g·mol~(-1),数均分子量4 050g·mol~(-1),主要的单糖有阿拉伯糖59.30%(摩尔比)、半乳糖21.67%、葡萄糖8.93%、鼠李糖8.06%。红外光谱显示该多糖含有聚鼠李半乳糖结构。     

不同类型灵武长枣果实多糖的单糖成分差异

为分析大果型、枣刺退化型、早熟型和普通型4种不同类型灵武长枣完熟期果实多糖中单糖成分的差异,经水提醇沉法提取、采用DEAE-cellulose52和HW-55S分离纯化,利用GC-MS等分别对果实进行多糖的单糖成分分析研究。结果表明:1)不同类型果实粗多糖得率分别为:普通型1.795%,大果型1.504%,早熟型0.999%,枣刺退化型0.956%,粗多糖含量从高到低依次为:普通型早熟型大果型枣刺退化型。2)不同类型果实粗多糖经DEAE-52柱层析,均得到1个中性级分(Ju-0)和3个酸性级分(Ju-1、Ju-2、Ju-3),其中Ju-2含量均为最高,表明果实多糖的主要形式为酸性多糖,但4个多糖级分的质量和得率差异显著。3)不同类型果实精制多糖含量因级分不同而差异较大,Ju-0和Ju-3级分均为普通型中最高,Ju-1级分在大果型中最高,Ju-2级分在早熟型中最高。4)不同类型果实精制多糖均以阿拉伯糖、半乳糖和鼠李糖含量较高,葡萄糖含量次之,甘露糖和木糖含量较低,均不含有果糖;NIST谱库显示,果实精制多糖中还含有核糖、岩藻糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸。因此,不同类型灵武长枣果实多糖中单糖成分相似,但其成分和含量因级分不同而差异较大。     

小球藻多糖的分离纯化和组成分析

采用冻结-融化方法,用冷水提取海水小球藻Chlorellasp.多糖,多糖经除蛋白、乙醇分级沉淀、柱层析等一系列步骤处理后,得到组分均一的小球藻多糖(简称CPSB-1)。将CPSB-1完全酸水解,用高效阴离子液相色谱对其溶液进行分析,结果表明:组成多糖CPSB-1的单糖有D-岩藻糖、D-鼠李糖、D-2-氨基葡萄糖、D-半乳糖、D-葡萄糖和几种未知的单糖;各已知糖基的摩尔比为D-岩藻糖∶D-鼠李糖∶D-2-氨基葡萄糖∶D-半乳糖∶D-葡萄糖=1.3∶1.0∶1.4∶1.2∶3.1。     

中药口服液中性、酸性多糖的检测方法

以无限极增健口服液为原料,利用CTAB沉淀法分离制备口服液的中性和酸性多糖,并对其进行定量分析。结果表明,该口服液多糖的各单糖组分比例为m甘露糖∶m核糖∶m鼠李糖∶m葡萄糖醛酸∶m葡萄糖∶m半乳糖∶m木糖∶m阿拉伯糖=19.9∶0.9∶0.9∶2.6∶61.0∶7.4∶5.2∶2.1。硫酸苯酚法检测结果表明,该口服液的中性多糖和酸性多糖,占总多糖的质量百分比分别为54.3%~67.8%和5.9%~11.8%。本方法可为多糖分类的快速检测提供参考。     

油茶变态叶中糖类物质的单糖组成与抗氧化活性分析

旨在从油茶(Camellia oleifera Able)正常叶片及其被细长叶表生菌[Exobasidium gracile(shirai) Syd]寄生后形成的变态叶片茶耳叶片中提取获得水提液及粗多糖,并对其进行一些理化性质、单糖组成和抗氧化活性的测定。采用水提法从油茶叶片中获得油茶叶滤液(CF)和茶耳滤液(TF),通过醇沉法获得油茶粗多糖(CCP)和茶耳粗多糖(TCP)。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生高效液相色谱法、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除率和超氧阴离子清除率等方法进行理化性质、单糖组成及抗氧化活性的测定等理化性质和结构的分析。结果表明,被细长叶表真菌寄生后的茶耳的抗氧化性明显优于未被寄生的油茶叶,油茶叶多糖主要由甘露糖(Man)、氨基葡萄糖(GlcN)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)5种单糖组成,比例为3.0%∶5.8%∶22.3%∶19.7%∶16.0%。茶耳多糖主要由甘露糖(Man)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)4种单糖组成,比例为23.8%∶20.7%∶22.9...     

香菇多糖的化学结构与抗氧化活性分析

对香菇多糖(Lentinus edodes polysaccharides,LPS)经过离子交换柱层析和凝胶柱层析法得到的2种组分(LPS-1和LPS-2)的化学结构特征进行分析,旨在为香菇多糖的构效关系研究提供依据。采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱(GC)、红外光谱(IR)分析等手段对其化学结构特征进行解析,并对其抗氧化活性进行分析。构成糖分析结果显示,LPS-1单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖,其物质量之比为1.52∶2.96∶2.91∶0.78∶1.00∶1.35;LPS-2的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖和半乳糖,其物质量之比为2.91∶1.00∶1.10∶0.20∶0.50。LPS-1和LPS-2均有较强的抗氧化活性,LPS-2更为显著。结果表明,香菇多糖主要是阿拉伯糖和鼠李糖组成的吡喃型多糖,有较强的抗氧化活性。     

川芎多糖的分离纯化及其单糖组成测定

为了解川芎多糖的分子量和单糖组成,为药量学研究和中成药加工奠定基础,采用水提醇沉法提取川芎多糖,DEAE-纤维素柱层析法纯化,高效凝胶渗透色谱法测定分子量。然后用硫酸水解,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生水解后的单糖,衍生物采用高效液相色谱法测定多糖的单糖组成。结果表明,DEAE-纤维素柱层析获得3个川芎多糖组分LCXP-1、LCXP-2和LCXP-3,分子量分别为11.916、20.793和701.875kDa。LCXP-1和LCXP-2均由甘露糖、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,摩尔比分别为1:495:3.7:1.2和1:632:4.3:1.2;LCXP-3由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖组成,摩尔比为1:6.5:1.5:248:50:14。该方法准确、灵敏度高,适用于川芎多糖中单糖组成的测定。     

碱提麻竹竹秆多糖的相对分子质量测定及单糖组成分析

[目的]获得更多的竹资源信息。[方法]采用碱法提取麻竹竹秆多糖,提取物用Sevag法去蛋白,95%乙醇醇沉,透析,DEAE-52纤维素柱分离纯化,得到多糖DLP1和DLP2,并对多糖进行了相对分子质量测定及单糖组成分析。[结果]测得多糖DLP1和DLP2的相对分子质量分别为61 500和1 780 000 u;经气象色谱测定DLP1由岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖和半乳糖组成,其质量比为111.25∶17.81∶1∶12.43∶2.43;DLP2由岩藻糖、鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖和甘露醇组成,其质量比为198.22∶3.27∶9.16∶25.06∶10.96∶1。[结论]该实验为麻竹多糖研究打下基础,为竹资源的深度开发提供科学依据。     

茶枝柑皮中多糖组成成分的分析

[目的]研究测定茶枝柑皮中多糖的组成成分。[方法]以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）进行柱前衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定茶枝柑皮多糖中单糖衍生物。色谱条件为：色谱柱为Phenomenex Luna C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为浓度0.05mol/L混合磷酸盐溶液-乙腈（80∶20,V/V,pH=7.1）;检测波长为245 nm。[结果]茶枝柑皮多糖由甘露糖、核糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖组成,其摩尔比为0.08∶0.002∶0.05∶4.80∶1∶1.52∶0.11∶3.82。[结论]该方法具有操作简单、快速、重复性好、回收率高等特点,可用于柑橘果胶多糖中单糖组成及含量的测定。     

党参粗多糖的组成及其免疫活性研究

【目的】研究党参粗多糖的组成及其对小鼠主要免疫细胞活性的影响,为党参的开发利用提供依据。【方法】以东党参为试材,提取分离其粗多糖,利用气相色谱法对其单糖组成进行分析。制备小鼠（ICR雄性）脾脏B淋巴细胞悬液和纯化的巨噬细胞,分别应用四甲基偶氮唑盐微量酶反应比色法（MTT法）和中性红吞噬试验测定党参粗多糖对小鼠脾脏B淋巴细胞增殖和巨噬细胞吞噬功能的影响。【结果】党参粗多糖收率为9.7%,单糖组成为葡萄糖（Glc）、半乳糖（Gal）、木糖（Xyl）、鼠李糖（Rha）、阿拉伯糖（Ara）、半乳糖醛酸（GalA）,其物质的量比为102.7∶7.9∶2.2∶1.8∶1.1∶1.0。党参粗多糖能够刺激小鼠脾脏B淋巴细胞增殖,并呈现一定的量效关系,当粗多糖质量浓度为400 μg/mL 时,可以显著促进小鼠B淋巴细胞的增殖(P<0.05);党参粗多糖可极显著增强小鼠巨噬细胞吞噬中性红的能力。【结论】本研究提取党参粗多糖的方法简单,提取的粗多糖可促进小鼠B淋巴细胞的增殖,提高巨噬细胞的吞噬功能,从而增强免疫细胞活性,有望成为新一代免疫调节剂。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

基于磁珠的细菌基因组DNA快速提取方法

[目的]为临床上大肠杆菌O157∶H7的快速检测提供参考。[方法]依据高盐离子浓度下多聚核苷酸与羧基修饰的磁珠表面可发生非特异性吸附,而蛋白、单糖、多糖和脂类等细胞成分不被吸附的原理,建立了一种以磁性微珠为载体的细菌基因组DNA纯化方法—磁性DNA纯化法。[结果]该方法可在7min内完成对大肠杆菌O157∶H7基因组DNA的高效富集与纯化;与德国进口同类试剂盒gene-MAG-DNA/Bacteria及AxyPrep细菌基因组DNA纯化试剂盒相比,该方法操作简单、耗时短、不需要使用离心机和有机试剂,且无需常规快速提取法的沸水浴等步骤,安全、快速、成本低,在临床、食品、环境病原体快速检测领域具有巨大的推广价值。[结论]该研究成功建立了一种细菌基因组DNA的快速提取方法。     

HPLC法测定石斛夜光丸(大蜜丸)中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立用高效液相色谱测定石斛夜光丸中盐酸小檗碱含量的方法。[方法]采用C18柱,流动相为乙腈-0.34%磷酸二氢钾-0.17%十二烷基磺酸钠（48∶26∶26）混合液,检测波长为345nm。[结果]盐酸小檗碱在0.0428～1.1548μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%,RSD值为2.8%。[结论]该分析方法简便,准确,可作为该制剂的定量分析方法。