超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中20种喹诺酮类药物的残留量

建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。     

高效液相色谱-质谱/质谱法检测生鲜乳中孕酮残留量方法的建立和优化

为了建立生鲜乳中孕酮的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法,试验采用生鲜乳样品经甲醇溶液提取后,用C_(18)固相萃取柱净化后,再经电喷雾离子源高效液相色谱-质谱/质谱测定,保留时间和选择离子丰度比定性,外标法定量。结果表明:孕酮在0.1~5.0 ng/mL浓度范围内呈良好线性相关,相关系数为0.999 9,建立方法的检出限为0.02μg/kg,定量限为0.04μg/kg,在0.1~5.0 ng/m L加标浓度范围内,方法的回收率为79.6%~105.1%,相对标准偏差≤8.9%。与行业标准相比,试验建立方法的检出限和定量限明显降低,增强了方法灵敏度,适用于牧场生鲜乳中孕酮残留的检测。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中氟喹诺酮类残留量

建立了用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定禽肉、禽蛋和牛奶中15种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经酸化乙腈提取后,经QuEChERS试剂净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。结果表明,牛奶和禽肉的检出限为2.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g,禽蛋的检出限为3.0 ng/g,定量限为4.0 ng/g。在2.0~100 ng/mL的添加浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)大于0.995,牛奶、禽肉以及禽蛋三种基质在添加浓度为4.0~50.0 ng/g范围时,回收率为61%~105.2%,批内、批间精密度均小于15%。该方法简便、快速、准确,适用于大批量动物源性样品中氟喹诺酮的快速检测。     

液相色谱串联质谱测定动物肠衣中残留苯乙醇胺A

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定肠衣中的苯乙醇胺A残留的方法。肠衣样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后HPLC/MS/MS进行检测。苯乙醇胺A标准曲线线性关系良好(r=0.999);回收率87.0%～93.5%,相对标准偏差为3.2%～8.4%;检出限0.2μg/kg,定量限0.25μg/kg。     

液相色谱—串联质谱法测定猪尿中苯乙醇胺A

建立了一种超高效液相色谱—串联质谱法测定猪尿中苯乙醇胺A的方法。猪尿样品以莱克多巴胺—D3为内标,尿液经酶解提取后经MCX固相萃取柱净化,超高效液相色谱—串联质谱法测定。苯乙醇胺A监测离子为m/z344.7>149.5和m/z344.7>326.7。结果表明在1~100ng/mL范围内苯乙醇胺A呈良好的线性关系,高中低浓度相对回收率在98.8%~118.0%,变异系数小于10%,定量限为0.2ng/mL。该方法用同位素内标法定量准确,适用于猪尿中苯乙醇胺A的残留测定。     

高效液相色谱串联质谱法检测家禽组织中氯霉素残留量的研究

为了检测氯霉素在家禽组织中的残留量,本文建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。通过对肌肉和鸡蛋样品采用碱性乙酸乙酯提取,20%甲醇水饱和正己烷液萃取净化,对鸡的肝脏和肾脏样品采用β-葡萄糖醛酸苷酶酶解后采用乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱(500mg/3cc)净化,进行液相色谱-串联质谱负离子模式测定。结果表明,氯霉素在0.5~10.0ng/mL范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;样品中氯霉素的检测限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。UPLC-MS/MS对氯霉素在0.2、0.4、2μg/kg范围内的平均回收率均为70%~120%,相对标准偏差均小于20%。     

雌激素质谱筛查分析方法的研究

试验建立了雌二醇、雌三醇、雌酮、炔雌酮、苯甲酸雌二醇、己烯雌酚、己二烯雌酚和染料木素等8种激素的多残留高效液相色谱-串联质谱的检测方法,确定了质谱条件、色谱条件和样品前处理方法。在0.5~50.0 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数R20.99,方法的检出限(LOD)为0.005 ng/ml,定量限(LOQ)为0.01 ng/ml。在0.05~1.0μg/kg的添加水平上,8种雌激素的平均回收率在67.2%~103.4%之间,相对标准偏差在0.39%~5.97%之间。该方法重现性好,实验结果准确度高,可适用于对生鲜乳和饲料中激素类物质进行摸底排查。     

高效液相色谱法测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量

建立高效液相色谱荧光检测法测定牛羊组织中碘醚柳胺残留量。牛羊组织中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。碘醚柳胺在10～5000 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,碘醚柳胺在牛羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5 μg/kg,定量限均为5 μg/kg,牛羊肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中15～500 ng/g添加浓度范围内的回收率为77.4%～93.8%,批内批间RSD值均<15％。     

液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留

本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲基-喹喔啉-2-羧酸在0.5μg/kg~10 g/kg范围内线性关系良好,最低定量限0.5μg/kg,检测限0.2μg/kg。高中低浓度精密度20%(RSD%),平均回收率70%~120%。经实际样品的测定,本方法简便、实用,适宜于大批量样品的测定。