羊组织中三氯苯唑及代谢物残留量检测方法研究

建立了一种可同时检测羊组织中三氯苯达唑及其代谢物三氯苯达唑酮残留的高效液相色谱检测方法。结果表明三氯苯达唑、三氯苯达唑酮浓度在20～600 ng/mL范围时与峰面积呈良好的线性关系,R2均大于0.999 9,方法的定量限为30μg/kg。三氯苯达唑、三氯苯达唑酮在30～300μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%～100%,批内、批间的相对标准偏差均小于15%。     

高效液相色谱法测定羊肌肉组织中三氯苯唑及代谢物残留量

三氯苯达唑化学名为5-氯-6-(2,3-二氯苯氧基)-2-甲硫基-1H-苯并咪唑,又称三氯苯咪唑、二氧苯咪唑、三氯苯唑,英文名为Triclabendazole,分子式为C14H9Cl3NOS,为新型咪唑类驱虫药,对各种日龄的肝片形吸虫均有明显驱杀效果。对牛、绵羊、山羊等反刍动物肝片吸虫,对牛大片形吸虫、鹿肝片吸虫、鹿大片形吸虫、     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氯苯哒唑及其代谢物残留量的研究

建立了牛奶中三氯苯哒唑及其代谢物三氯苯唑酮残留量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,正己烷除脂,经超高效液相色谱仪和C18色谱柱分离,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。加热电喷雾负离子模式（HESI—）电离,选择反应监测模式（SRM）检测,外标法定量。结果表明：三氯苯哒唑和三氯苯哒唑酮标准溶液在5～500μg/L范围内呈现良好的线性关系,r2＞0.99,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。三氯苯哒唑和三氯苯唑酮在2～10μg/kg添加水平范围内的回收率为72.3%～110%,批内和批间变异系数均小于13.5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、准确度高等优点。     

高效液相色谱法测定三氯苯达唑

建立了三氯苯达唑的高效液相测定方法．三氯苯达唑在0．5—1000μg/ml范围内峰面积和浓度呈良好线性关系,回归方程为：A=15．541c＋87．419,相关系数为0．9998．     

高效液相色谱法测定动物组织中氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪、牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶)中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪、牛组织样品经乙腈提取,加入Na_2SO_4盐析去杂质,异辛烷去脂肪,MCX柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长306 nm。结果表明,氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.01~2.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.99。猪、牛组织中方法的最低定量限分别为5、20μg/kg。猪、牛组织中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑分别在5~200、20~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率范围在60%~100%之间,批内相对标准偏差小于15%、批间相对标准偏差小于20%。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

牛奶中氯唑西林残留量的高效液相色谱法测定

为建立高效液相色谱法测定牛奶中氯唑西林残留的方法,牛奶样品用乙腈沉淀蛋白,三氯甲烷反萃取,有机相旋干用流动相溶解,正己烷除脂。0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 5.0)-乙腈(68∶32)比例为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测。结果氯唑西林在15μg/kg～1 000μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 0;在15、30、60μg/kg三个添加水平,氯唑西林在牛奶中的平均回收率为70.25%～94.38%,批内变异系数小于8.34%,批间变异系数小于3.52%。方法检出限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶中氯唑西林残留的分析检测。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中的阿苯达唑及其代谢物

建立了动物肌肉组织中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜的多残留检测的高效液相色谱法。用乙酸乙酯提取肌肉组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过watersHLB固相萃取柱净化。以水-乙腈-甲酸为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的平均回收率为86．4％,平均变异系数为1．96％。3种药物的检测限均为5μg／kg,定量限均为20μg／kg。     

高效液相色谱-荧光法测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的残留量

建立了同时测定牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物的高效液相色谱-荧光检测方法。试样中待测物经乙酸乙酯提取,酸性氧化铝固相萃取柱和MCX固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,以外标法定量。药物在5~2000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在不同组织中添加浓度范围为0.05~10 mg/kg,其平均回收率为60.6%~119.1%,相对标准偏差在1.7%~19.1%之间。方法抗干扰能力强、灵敏度高,适用于牛羊组织中阿苯达唑及其代谢物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量

采用高效液相色谱-紫外分光法测定鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量,结果表明,氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物在20～1 000ng/ml浓度范围内,呈现良好的线性关系(相关系数R²>0.999 90)。在20～400μg/kg范围内平均回收率为70.00%～92.14%,批内RSD均小于8.59%,批间RSD均小于10.28%,该方法的加标回收率和精密度试验结果较好,因此,该法可用于鸡肉中氟苯哒唑、噻苯哒唑及其代谢物残留量测定。     

高效液相色谱法测定猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物4-甲氨基安替比林药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。猪肉样品经乙腈提取,加入Na2SO4盐析去杂质,MCX柱净化。色谱柱为Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和水(20∶80),流速1.0 m L/min,检测波长265 nm。结果表明,氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在50~2000 ng/m L范围内呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为20μg/kg。氨基比林、安替比林和4-甲氨基安替比林在20~400μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在60%~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高等特点,适用于猪肉中氨基比林、安替比林和安乃近代谢物残留检测。     

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。     

高效液相色谱法测定羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。     

动物组织中四环素类抗生素残留的HPLC检测研究

本试验建立了动物组织中四环素类药物残留的高效液相色谱测定方法。试验分别采用50 mL/L高氯酸、Mcllvaine缓冲液为样品提取液;乙腈/磷酸二氢钠、甲醇乙腈0.01mol/L草酸(1.5 1.5 2.0,pH 2.0)为流动;流速1.0 mL/min,组合测定。结果显示,50 mL/L高氯酸为样品提取液,流动相甲乙腈0.01 mol/L草酸,检测灵敏度较高在此色谱条件下,土霉素、四环素、金霉素的最低检测限为100μg/kg,在100μg/kg~1 000g/kg浓度范围内,标准添加回收率为74.3%~97.1%,变异系数为0.43%~9.54%。本方法适用于四环素类抗生素残留的确证性定量分析。     

恩诺沙星,环丙沙星在鸡组织中残留量的检测方法研究

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量。用0.1m ol/L磷酸液(pH 12) 乙晴(1 3v/v)作为提取液,脱脂,浓缩至干,用0.1m ol/L磷酸液(pH 12)溶解。HPLC条件:荧光检测器,激发波长280nm ;发射波长450nm 。流动相:0.05m ol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH 2.4) 乙腈(80 20v/v)。恩诺沙星、环丙沙星标准曲线线性范围5～500ng/m l。对不同组织的4种浓度进行回收率测定,其回收率在70% ～107%之间;变异系数10% 以内。恩诺沙星、环丙沙星的最低检出限分别为2ng/g、5ng/g。     

噁喹酸、氟甲喹在鸡组织中残留量的检测方法研究

用荧光检测的高效液相色谱法同时检测鸡组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用1 mol/L磷酸二氢钾溶液作为提取液,过C18固相萃取柱净化、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325 nm;发射波长369 nm。流动相:0.02 mol/L磷酸-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围在10~500 ng/mL。对不同组织的3种浓度进行回收率测定,其回收率在61%~92%之间,变异系数在15%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20 ng/g。     

噁喹酸、氟甲喹在鱼组织中残留量的检测方法研究

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鱼组织中噁喹酸、氟甲喹的残留量。用乙酸乙脂作为提取液,匀浆、离心、浓缩。HPLC条件:荧光检测器,激发波长325nm,发射波长369nm。流动相:0.02mol/L磷酸 乙腈 四氢呋喃(69 16 15)。噁喹酸、氟甲喹标准曲线线性范围10~500ng/mL,对带皮的鱼肉组织,进行3种浓度的回收率测定,其回收率在80%~100%之间,变异系数在11%以内。噁喹酸、氟甲喹的检测灵敏度为20ng/g。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛组织和奶中咪多卡残留的研究

建立了一种检测牛组织和牛奶中咪多卡残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。牛组织(肌肉、肝脏、肾脏、脂肪)和奶在NaAc缓冲体系中酶解,经HCl溶液提取,WCX固相萃取柱净化,以0.3 %甲酸水溶液(含20mM甲酸铵)和0.3 %甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在HILIC色谱柱上分离,在电喷雾正离子(ESI+⁾模式下,用多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明：咪多卡在2.5～1000 ng/mL的浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2⁾大于0.99;咪多卡在牛组织和奶中的检测限均为10 μg/kg,定量限均为20 μg/kg;咪多卡在牛组织和奶中20～4000 μg/kg添加浓度水平上的回收率在70.9～109%范围内;批内RSD在0.55~9.59%之间,批间RSD在2.21~12.1%之间。该方法具有灵敏度高、定量准确,重复性好等特点,可以满足牛组织和奶中咪多卡残留检测的要求。     

牛组织中氨丙啉残留的HPLC检测方法研究

建立了牛组织中氨丙啉残留检测的高效液相色谱法.试样中的氨丙啉经乙腈提取后旋转蒸干,用磷酸盐缓冲液溶解,过HLB固相萃取小柱净化,高效液相色谱法进行测定.结果表明,在0.20～20.0 μg/mL范围内,氨丙啉浓度与峰面积呈良好线性关系(r2=0.9999);在牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中,氨丙啉的检测限为100 μg/kg,在牛的肌肉、肝脏、肾脏中定量限为250 μg/kg,在牛的脂肪中定量限为200 μg/kg.在不同添加浓度下测定,氨丙啉的平均回收率为60％ ～ 110％,批内和批间变异系数均在15％以内.本方法可快速测定牛组织中氨丙啉残留量,且操作简单、灵敏度高、结果准确性高,能满足日常检测需要.