亚氨基二乙腈项目环境影响评价关注的环境问题

对亚氨基二乙腈企业的污染因子进行了筛选识别，为在最大程度上防止二次污染、避免环境纠纷，提出了环境评价中应关注的环境问题。     

一水合硫酸氢钠催化合成环己酮二乙缩酮的工艺研究

以环己酮和无水乙醇为原料,无水K2CO3为吸水剂,Na HSO4·H2O为催化剂,催化合成环己酮二乙缩酮。研究了环己酮与无水乙醇物质量比、回流反应时间、催化剂用量等因素对环己酮二乙缩酮收率的影响,通过IR和1HNMR鉴定了其结构。结果表明,Na HSO4·H2O具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:环己酮13.95 g(0.15 mol),n(环己酮)∶n(乙醇)∶n(Na HSO4·H2O)=1∶2.7∶0.067,回流反应时间2 h;该工艺条件下环己酮二乙缩酮的收率在92%以上。     

99^TC-亚甲二膦酸盐治疗类风湿性关节炎82例疗效评价

我们以99^TC-亚甲二膦酸盐（99^TC-MDP）并采用基础治疗、综合治疗、强化治疗三种不同治疗方案治疗类风湿性关节炎82例，解除了患者的痛苦，提高了患者的生活质量，效果满意。现报道如下。     

5-[(4-二甲氨基)苯亚甲基]巴比妥酸的制备

研究了５－[（４－二甲氨基）苯亚甲基]巴比妥酸的合成方法，选择了反应的最佳条件，该反应在水溶液中进行，收率可达９２％以上。同时，给出了产品的部分物理常数和结构分析的有关数据。     

氨基乙酰胺衍生物合成研究概况

综述氨基乙酰胺衍生物的几种制备方法和亲核取代．成环、水解、络合等反应。并就其在有机合成中的应用作简要概述。     

二苯脲合成工艺改进

通过对二苯脲合成工艺的改进,以苯胺为原料,与尿素的酸性溶液发生反应,常压下回流1h,保温1h趁热过滤,收集二苯脲晶体。滤液冷却,有苯基脲沉淀析出,过滤,收集苯基脲,作为下批反应原料。将得到的二苯脲用冷水洗涤,再用异丙醇重结晶,得到白色针状晶体,产率(以苯胺计)为75%⁷7%。     

二苯脲合成工艺改进

通过对二苯脲合成工艺的改进,以苯胺为原料,与尿素的酸性溶液发生反应,常压下回流1h,保温1h趁热过滤,收集二苯脲晶体。滤液冷却,有苯基脲沉淀析出,过滤,收集苯基脲,作为下批反应原料。将得到的二苯脲用冷水洗涤,再用异丙醇重结晶,得到白色针状晶体,产率(以苯胺计)为75%~77%。     

亚硒酸盐/硒酸盐及相互作用对水稻吸收及转运硒的影响

采用分根装置及营养液水培方法研究了硒酸盐(Na2SeO4)和亚硒酸盐(Na2SeO3)及其在植物体内相互作用对水稻吸收及转运硒的影响,以及水稻根系对硒酸盐和亚硒酸盐的吸收动力学。分根装置中水稻根系左右两侧都供给亚硒酸盐或硒酸盐时,水稻根系硒含量分别为117.8 mg·kg-1和9.85mg·kg-1,地上部硒含量分别为1.39mg·kg-1和6.14mg·kg-1,硒向植株地上部的转移系数分别为0.01和0.69;分根装置中右侧供给Na2SeO3的水稻根系硒含量为103.1 mg·kg-1,左侧供给Na2SeO4的水稻根系硒含量为18.9mg·kg-1,地上部硒含量为6.26 mg·kg-1,转移系数为0.10。亚硒酸盐的供给促进了水稻根系对硒酸盐的吸收,而硒酸盐对水稻吸收亚硒酸盐的影响不显著。吸收动力学结果显示,水稻根系对SeO2-3的最大吸收速率是SeO2-4的13倍,但是水稻根系对SeO2-3的亲和力低于对SeO2-4的亲和力。     

硒酸盐和亚硒酸盐对7种不同基因型小麦种子萌发和幼苗生长的影响

选择全国7个主栽小麦品种,通过培养试验研究了外源添加硒酸盐以及亚硒酸盐对小麦的生物毒害作用,旨在确定小麦发芽阶段硒敏感指标并且为耐硒小麦品种的筛选提供依据。结果表明：添加低浓度外源硒（硒酸盐＜8 mg·L-1,亚硒酸盐＜20 mg·L-1）能够促进发芽阶段小麦的生长,高浓度硒（硒酸盐≥8 mg·L-1,亚硒酸盐≥20 mg·L-1）则表现为显著的抑制作用;同等硒浓度条件下（10 mg·L-1）,硒酸盐对小麦种子的毒害作用显著高于亚硒酸盐（P<0.05）。指标综合相关性模型与Bartlett球形检验结果表明     

50%乙·二防治玉米田杂草试验研究

50%乙·二是公主岭八达农化有限公司生产的玉米田高效除草剂,防治禾本科和阔叶杂草,2013年友谊农场在第三管理区进行了药效试验,试验结果表明该除草剂效果较好,能够有效的防除玉米田前期杂草,对玉米虽有一定抑制作用,后期可恢复。     

用萘和氯乙酸合成萘乙酸的研究

采用单因素试验和正交试验相结合,对以三氯化铁为主催化剂,溴化钾为助催化剂,萘与氯乙酸为原料合成萘乙酸的反应过程进行了系统研究.结果表明,保持反应温度在200℃左右,反应时间为15 h,萘/氯乙酸的摩尔比为2.5,反应物/催化剂质量比为32.5,主催化剂/助催化剂摩尔比为1/5时,产品收率达53.9%.本研究较传统的合成萘乙酸法缩短了反应时间,提高了反应产率.     

柱前衍生化-HPLC检测亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应进程的研究

[目的]建立一种利用亚氨基二乙酸制备双甘膦的新检测方法。[方法]以9-芴基甲氧羰酰氯为衍生化试剂对合成双甘膦的反应物进行衍生化。采用Gemini C_(18)(150.0 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,室温下以0.05 mol/L NaH_2PO_4(pH=3.5)溶液-乙腈(V/V,60∶40)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长265 nm,对反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物进行分离检测。[结果]反应液中的亚氨基二乙腈、亚氨基二乙酸和氨气衍生物,分别在0.02~1.20、0.02~1.20、0.10~2.00 mg/m L浓度范围内呈现良好的线性关系(r≥0.999 8),检出限分别为0.000 4、0.000 4、0.003 0 mg/m L,加样回收率分别为99.96%、99.86%、99.89%,相对标准偏差均不超过1.6%。[结论]该研究建立的方法可用于亚氨基二乙酸法制备双甘膦反应体系的跟踪分析。     

2-巯基烟酸的合成

以2–氯烟酸为起始原料,用硫脲引入巯基,合成了2–巯基烟酸,并通过改进反应条件使收率达82%。     

溴代山梨酸的合成研究

以山梨酸，溴，氢氧化钠为原料，合成了溴代山梨酸，研究了溴代山梨酸的合成方法。并对其结构进行了鉴定。通过对中间产物的结构分析。认为合成溴代山梨酸的反应机理是加成-消除反应。     

负载固体酸合成共轭亚油酸甘油酯研究

以自制固体酸为催化剂,以甘油和共轭亚油酸为原料合成共轭亚油酸甘油酯。考察了对甲苯磺酸的负载浓度、酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂加入量对酯化率的影响。结果表明,用活性炭固载对甲苯磺酸合成共轭亚油酸甘油酯,催化活性高,后处理简单;确定了合成共轭亚油酸甘油酯较适宜的工艺条件为:酸醇摩尔比为4∶1,反应温度160℃,反应时间4.0h,催化剂的加入量为原料酸质量的8%。酯化率可超过92%。     

稻草纤维素醚化改性及其结构表征

以稻草纤维素为原料,对其进行醚化改性处理。通过单因素和旋转试验,确定了羧甲基纤维素制备的最佳条件为:醚化时间100min、醚化温度70℃、NaOH用量为3.2g以及一氯乙酸用量为3.0g,最大取代度为0.53。     

脱氢松香基两性表面活性剂的合成

脱氢松香酸与环氧氯丙烷、三甲胺反应合成季铵盐中间体(Ⅰ),再与试剂浓硫酸经磺化合成了脱氢松香基两性表面活性剂(Ⅱ)。通过红外光谱(FTIR)、含氮量和硫酸盐活性物质的分析对中间体及目标产物的结构进行了确认,并测定(Ⅱ)的表面活性。结果表明:在脱氢松香上引入了季铵盐和磺酸根,两性表面活性剂中间体得率为72.18%,终产物得率为35.8%,氮质量分数为1.17%,硫酸盐活性物质量分数为15.9%,脱氢松香基两性表面活性剂(Ⅲ)的临界胶束浓度为1.39mmol/L,表面张力降低到21.308mN.m-1,表明脱氢松香基两性表面活性剂具有一定的表面活性。     

3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成研究

[目的]探讨合成3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的方法。[方法]4-甲基水杨酸经溴乙烷烷基化得到2-乙氧基-4-甲基苯甲酸乙酯,再在二异丙胺锂（LDA）,六甲基磷酰胺（HMPA）和CO2共同作用下在苄位进行羧基化得到目标产物。[结果]得到27 g白色粉末状终产物,熔点74～76℃,产率为73%,经1H NMR和MS鉴定为3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸。[结论]该合成方法路线较短,操作简单,易于纯化,适合于工业化生产。     

钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

对钨硅酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)工艺条件进行研究,结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔配比为1∶3 、催化剂用量为反应物总质量的2.6%、苯(带水剂)用量为反应物总质量的42.8%、反应时间为2.5 h时,产率可达99.22%.     

2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸合成工艺的优化

以对甲砜基甲苯为原料,先经过硝化,然后在五氧化二钒做催化剂和氧气的辅助作用下,经过氧化作用,得到2-硝基-4-对甲砜基苯甲酸。并对此工艺进行了优化,使转化率≥99%,收率≥85%。