用于农药残留快速检测的生物传感器灵敏度筛选试验(简报)

为了提高乙酰胆碱酯酶生物传感器的灵敏度,使其更有效地应用于有机磷农药的快速检测。以商品乙酰胆碱酯酶（家蝇）和自制的鸡肝酶、鸡脑酶、鲤鱼脑酶为研究对象,比较了这4种乙酰胆碱酯酶的活性;检测了不同浓度的氧乐果、敌百虫和敌敌畏对4种酶的酶活抑制率。结果表明,鸡脑乙酰胆碱酯酶活性抑制率最高,3种农药对其的抑制率分别为：敌敌畏100 μg/L的抑制率为54.1%,敌百虫100 μg/L的抑制率为50.56%,氧化乐果100 μg/L的抑制率为24.16%。鸡脑酶廉价易得,且易于纯化,与自制的鸡肝酶和鲤鱼脑酶相比,乙酰胆碱酯酶的活性抑制率显著较高。因此鸡脑酶可以作为农产品农药残留快速检测用酶。     

快速检测法检测5种有机磷类农药在青白菜中残留量初探

在青白菜上喷施甲胺磷、三唑磷、乐果、氧化乐果、敌敌畏田间试验与定期取样进行气相色谱分析和农残速测检验以及农药标样速测检验,初步得出了不同有机磷农药不同残留量情况下相应的农残速测结果,不同农药的残留时间,以及5种农药速测结果呈阳性的试样浓度。     

基于酶抑制法的农药残留快速比色检测

基于有机磷与氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶(acetylcholinesterase,AChE)的抑制作用,以吲哚酚乙酸酯为酶促水解反应的显色底物,制备了一种抛弃型农药残留快速检测酶片;通过优化试验,用物理吸附法将AChE固定到尼龙膜Hybond N+膜上,经真空冷冻干燥后,酶活回收率可达27.3%;该酶片显色结果为蓝绿色,通过比较显色强度的变化,酶片对农药标样氧乐果、毒死蜱、甲萘威与抗蚜威的检出限分别为1、0.05、1.5与0.8μg/mL,均达到食品中的最大残留限量标准;将研制的酶片用于葡萄汁与小白菜样品的检测结果证实,该酶片具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,可用于农产品中有机磷与氨基甲酸酯类农药残留的快速定性筛检。     

检测有机磷农药残留生物传感器的温度特性

为了考察检测有机磷农药残留用量热式生物传感器的温度特性,本文采用分光光度法研究了固定化鸡肝酯酶的活力、农药敌敌畏对鸡肝酯酶的抑制等与温度的关系。在生物传感器的实测条件下,研究了不同温度固定化酶活力的操作流失情况。研究显示,温度对酶反应的影响很大,控温精度的提高将增强检测的精度和稳定性。温度55～60℃时,是酶反应速度最快的区域;抑制时间5 min时,农药敌敌畏对鸡肝脂酶产生了明显的抑制作用。在农药浓度小于1 mg/L的区域,随浓度变化的相对抑制关系接近于线性;一定浓度的农药敌敌畏对酶的抑制程度随着温度的变     

基于酶抑法的农产品农药残留快速检测系统及影响因素分析

为快速检测农产品农药残留,开发了基于酶抑制法的农产品农药残留快速检测系统。该检测系统由固体光源、样品池、单片机测量电路板及微机等组成,通过测量经酶抑制反应后样品液的吸光度值实现农产品中农药残留的快速检测。研究了吸光度随反应时间的变化关系、温度对酶活性的影响及农药残留浓度与酶抑制率的关系。结果表明吸光度随反应时间逐渐增加,反应前期增速快,线性度好,适合测量;酶在20～40℃时具有最佳的活性,灵敏度高;农药残留对酶的抑制作用明显,当抑制率高于70%时可判定农药残留超标。     

基于纸基微流控芯片的农药残留光电检测方法

针对当前农药检测设备所存在的造价高、自动化程度低、试剂耗材量大等问题,提出一种基于纸基微流控芯片的农药光电检测方法。设计一种简单、便携、廉价的纸基微流控芯片。构造桥式复合结构提升微流控酶抑制显色反应的均匀度,设计适用于光吸收反射检测的光路及电路结构,最终创建集化学反应、光吸收反射效应及环境参数控制于一体的便携化农药检测系统试验平台,并对试验平台最佳工艺参数进行测定与优化。试验结果表明:在达到国家检测标准的前提下,所述检测法分辨率可达0.002 mg/L,高于农药速测卡法;在农药检测浓度范围内,所述方法与yps-1 168型便携式农药检测仪检出限相当,但试剂消耗价格降低了94.79%,且检测时间缩短23%。因此设计的纸基微流控芯片农药光电检测系统,为农残检测的便携化研制发展奠定理论基础。     

食品中农药残留检测技术进展

食品农药残留检测的方法可分为常规仪器检测和快速检测.常规的农药残留分析方法如质谱法、气相色谱法、液相色谱法等.常规检测手段不能满足样品现场快速检测的要求,迫使人们运用新的原理和方法去开发特异性强、方便快捷、灵敏度高、准确安全的快速检测新技术.因此,近几年在各个领域展开了农药残留快速检测技术的研究,目前研究和应用较多的农药残留快速检测技术主要是酶联免疫分析法和酶抑制法.     

设施大棚农药污染残留调查分析

利用弗罗里矽柱净化前处理方法,采用气相色谱（GC）方式,依据保留时间和特征离子丰度比,对辽宁某地区大棚内种植黄瓜及其叶片部分样品中的有机磷类农药（粉锈宁、乐果、敌敌畏、喹硫磷、辛硫磷、噻嗪酮、甲拌磷、马拉硫磷和对硫磷）,拟除虫菊酯类农药（百菌清、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）的残留量进行检测分析。结果表明,有机磷类农药检出种类不固定,拟除虫菊酯类农药检出情况较为稳定,有机磷和拟除虫菊酯类农药在叶片中的检出率均略高于在果实中的检出率,且在不同时期不同大棚检出情况略有差异。针对当前农药施用现状,应多注意有机磷类和拟除虫菊酯类农药的使用和监管,对于有机磷类高毒性农药应减少或停止施用,中低毒性的拟除虫菊酯类农药应加强其作用的宣传并控制其使用量,避免追求高产量而盲目过量的施用,造成不必要的污染。     

气质联用测定甘蓝、韭菜中农药多残留方法研究

建立了甘蓝、韭菜中101种农药残留的快速检测GC-MS-SIM方法,通过考察载气流速、升温程序、离子分组和碎片离子,选择最佳气质分析模式,消除或降低了甘蓝、韭菜等"问题蔬菜"检测时的基质干扰,从而完成对这类"问题蔬菜"的农残检测。本研究优化了实验方案,样品采用乙腈提取、PSA和C18净化的前处理方法,缩短了检测时间,减少了溶剂用量。本实验方案每个样品溶剂用量仅为15mL,一个实验人员每日可以处理35～40个蔬菜样品,每个样品的前处理费用大约为20元,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。在选择离子监测模式(SIM)下检测,结果表明:最小检出限0.0011～0.0854mg·kg-1,方法回收率69.2%～122%,相对标准偏差0～9.15%。该方法具干扰目标物检测的杂质少,溶剂用量小,操作简便、快速等特点。在34min内所有农药及其异构体全部出峰完毕,可满足国内及对外出口蔬菜农产品的农残检测分析,将是各实验室常规检测农药多残留物的首选方法。     

Effects of tea tree oils on removing pesticide residue in cowpea

为研究茶树油清除果蔬农药残留的效果,该试验选取豇豆为供试材料,以不同浓度的茶树油和水溶性茶树油等清洗处理,利用气相色谱和气相色谱-质谱联用检测豇豆内有机磷类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类的农药残留量,计算农药清除率。供试7种农药中,水胺硫磷、马拉硫磷、氧乐果、三唑磷、毒死蜱、氯氰菊酯和速灭威在豇豆中的初始浓度分别为：20.395、1.690、6.524、10.719、0.160、12.104和23.057 mg/kg。茶树油处理后检测结果表明,茶树油具有清除残留在豇豆中农药的能力,清除效果随茶树油浓度增加而增强;清除有机磷类农药效果较拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药明显。茶树油比去离子水、市售果蔬农残清洗剂清除农药残留效果显著,同时,相同浓度的水溶性茶树油比相应茶树油清除农药残留能力强。0.8%水溶性茶树油清除效果最佳,清除率分别为水胺硫磷80.48%,马拉硫磷94.54%,三唑磷82.79%,毒死蜱84.58%,氧乐果72.20%,氯氰菊酯80.51%,速灭威72.21%。通过研究结果可知,茶树油可作为有开发前景的果蔬清除剂。     

提取、纯化沉积物中有机磷农药和菊酯类农药的两种程序的比较

Two procedures were compared for extraction and clean-up of 20 organophosphorus and 19 pyrethroid pesticides in sediment to identify the more effective procedure for groups of pesticides or individual compounds. In Procedure Ⅰ, methanol/water and n-hexane were used for extraction, and 1:10 (v/v) dichloromethane in n-hexane and acetone were used as eluents for eluting the analyte through the cartridge, with one evaporating steps on a rotary evaporator and two eluting steps on the cartridge, n-hexane/acetone (2:1, v/v) was used for extraction and elution in Procedure Ⅱ with one evaporating step on a rotary evaporator and one eluting step on the cartridge. All extractions were performed under an ultrasonic bath and gas chromatography and mass spectrometry were utilized for measurements. Procedure Ⅱ was developed as a rapid, timesaving, less costly and safer substitute for Procedure Ⅰ which was an old method. Procedure Ⅱ was more effective for almost all the organophosphorus pesticides tested and 11 of the 19 pyrethroid pesticides, while Procedure I was more appropriate for analysis of 5 pyrethroid pesticides. However, recoveries of most pyrethroid pesticides were fairly low. Thus, further studies should focus on adjustment and formulation of solvents for more efficient extraction and clean-up of pyrethroid pesticides from sediment samples.     

滇池流域农田土壤有机氯农药残留特征

在滇池流域农田,重点是滇池滨湖区和入滇河流柴河流域,选择不同土地利用类型、不同种植年限大棚采集土壤样品进行气相色谱（ECD）分析。结果表明,试区土壤中有机氯农药（OCPS）检出率为95.9%,OCPS的残留量范围、平均值分别为nd-63.4 μg·kg-1、6.3 μg·kg-1,以p,p′-DDE为主要残留物,98.3%的样点达到国家《土壤环境质量标准》一级标准（〈50 μg·kg-1）。与国内同类报道相比,滇池周边土壤中OCPS的残留较低。不同土地利用类型有机氯残留量排序为：设施栽培〉水稻田〉露天菜地〉荒草地〉坡耕地;不同大棚种植年限土壤中,棚龄长于15 a的 OCPS残留量要明显高于棚龄短于15 a的,而棚龄短于15 a的,土壤中OCPS含量差异不明显。     

5种有机磷农药最佳色谱分离条件的研究

采用气相色谱法,得出在10分钟内完全分离5种有机磷农药(甲胺磷、马拉硫磷、乐果、乙硫磷、水胺硫磷)的最佳色谱条件。在该色谱条件下,相邻峰的分离度 R1/2≥1.5,精度好,标准偏差在0·019～0.058之间,最小检测量在0.08～0.40ng 之间。     

天津地区土壤环境中有机氯农药残留特征

通过对天津市辖区6种不同土地利用类型和2种灌溉类型的188个点位进行野外实地采样及定量分析,分析了天津市土壤环境中有机氯农药(OCPs)残留的空间分布特征及来源,系统研究了天津市六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)各异构体单体在土壤中的残留水平、空间和剖面的分布特征,以及残留量今昔情况比较。结果表明:天津市土壤环境中HCHs和DDTs含量均可以达到国家一级标准。天津市HCHs污染空间分布特征为近郊区、滨海地区相对较重,市区次之,远郊区较轻;DDTs污染空间分布特征为近郊区、市区相对较重,远郊区次之,滨海地区较轻;不同的土壤利用类型中,城市绿地的OCPs残留量最高,清灌区和污灌区的OCPs残留量差异不大。剖面分析结果显示,有机氯农药的残留总量主要集中在0~30 cm的耕作层中。通过比较HCHs和DDTs的残留情况发现,DDTs的降解率高于HCHs,天津个别地区出现残留水平异常情况。     

土壤-植物体系中农药和重金属污染研究现状及展望

农药、重金属已成为当今农业生态系统中重要的污染物质,国内外科学家对其进行了大量卓有建树的研究,特别是在土壤-植物系统中的研究受到较多关注。通过就农药和重金属对土壤微生物、土壤动物、土壤酶活性和植物的生理生化指标的影响进行的综合分析和阐述,系统剖析了其产生毒害机理和影响的因素,在此基础上提出今后相关研究中有待加强的重点,包括农药对非靶标生物毒害机理、农药降解中间产物的环境风险以及农药和重金属的迁移转化机理等。     

黑藻对有机氯农药去除特性研究

水生植物在水体污染修复中所起的作用越来越受到关注。采用室内培养方法,选取常见水生植物黑藻对α-HCH、γ-HCH和p,p′-DDT的去除特性进行了研究。结果表明,黑藻对α-HCH、γ-HCH和p,p′-DDT的降解符合一级反应动力学,降解速率常数分别为0.086、0.103d-1和0.077d-1;α-HCH、γ-HCH和p,p′-DDT在黑藻中的富集系数均显著大于1,顺序为p,p′-DDT〉γ-HCH〉α-HCH,主要富集在叶中;实验样品中均检出有p,p′-DDT的厌氧降解产物p,p′-DDD生成。     

智能喷雾机器人的喷雾性能试验评价

摘要：该文对智能喷雾机器人温室对靶喷雾性能进行了试验评价。喷雾机器人采用视觉传感器采集植株和病害图像,提供病灶定位和病情信息。3自由度直角坐标系施药机械臂驱动变量喷嘴进行施药,根据病灶位置和病害程度选择性开闭喷嘴。试验对喷杆定位精度定量和药液节省率进行了试验分析。温室对靶施药机器人在3种病情等级下进行了试验,与传统施药方式相比,药液节省率达到60%以上,实现了对黄瓜等篱笆型植物精准施药。     

京杭大运河（徐州铜山段）沉积物表层样品中有机氯农药残留状况

京杭大运河（徐州铜山段）位于南水北调东线工程路线上,利用GC—ECD检测了该段河流7个断面上的沉积物样品中的有机氯农药含量,主要检测出六六六（HCHs）、滴滴涕（DDTs）、六氯苯等。结果表明,总有机氯农药含量范围是57．80～236．65ng·g^-1,其中HCHs、DDTs的含量较高,分别为12．19-43．08ng·g^-1和3．29-135．08ng·g^-1,从蔺家坝到解台闸沿程沉积物中有机氯农药的含量呈下降的趋势,显示有机氯农药的残留物可能主要来自于农田土壤的残留,并且近期无新的污染源输入。     

Monitoring the effects of pesticide pellets to address farmers' concerns on soil fauna,specifically earthworms

Slugs are a major pest in arable agriculture that are typically controlled by using pesticide-impregnated pellets (molluscicides). We received multiple requests from farmers in 2018 for research into the impact of slug pellets on earthworms because they had been told that ferric-based pellets were ‘worm-friendly’. We measured soil fauna feeding activities within Lumbricus terrestris middens on a replicated field plot experiment comparing the recommended product rates of a metaldehyde (4%) based or ferric phosphate EDDS (3%) based slug pellets. There was a significant decrease in feeding activity in the presence of either type of slug pellet, particularly in the top 25 mm of the soil indicating movement away from the pesticide. This could be explained by the significantly lower abundance (numbers and biomass) of earthworms in the topsoil. Four months after ferric phosphate-based slug pellet application, there was no significant difference between the control and treated plots in earthworm abundance, indicating the effects were temporary. In the laboratory, individual Lumbricus terrestris earthworms consumed up to 4 slug pellets over 14 days and no significant differences in biomass were measured. A burrowing fitness assay indicated that earthworms exposed to ferric phosphate-based slug pellets burrowed to a greater depth. This suggests an avoidance behaviour response, which could also explain the field results. A consultation with farmers (n = 68) rated this information service as useful and indicated widespread interest in minimizing the effects of pesticides on non-target soil fauna.     

用非水滴定法测定复配农药乳油的酸度

以乙醇为溶剂,甲酚红加百里酚蓝作指示剂,用非水滴定法测定复配农药乳油的酸度。方法简便快速,结果准确可靠,符合工业分析的要求。