高效液相色谱法检测蜂蜜中的多种糖

采用 Mirco Pak—NH_2(300×4mm)键合柱,示差折光检测器,乙腈——水(75:25)体系,流速为2.0ml/min,通过中途改变检测灵敏度,一次进样同时检测蜂蜜中的四种糖份,整个色谱分析在8分钟内完成。对果糖(F)、葡萄糖(G)、蔗糖(S)和麦芽糖(M)的最小检出量分别为120μg、100μg、22μg 和44μg;分析变异系数小;平均添加回收率高;是一种简便、快速、准确的检测蜂蜜中糖分的分析方法。     

反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星含量

用反相高效液相色谱法测定复方替硝唑可溶性粉中替硝唑与盐酸环丙沙星的含量.采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.2%三乙胺(用磷酸调节pH值至2.7),检测波长为296 nm.在该色谱条件下,盐酸环丙沙星浓度在2～40 μg/mL范围内,线性方程为y1=49 292.4 x1 2 727.3,r=0.999 9;替硝唑浓度在2～40 μg/mL范围内,线性方程为y2=27 169.3 x2 7 035.2,r=0.999 9.盐酸环丙沙星和替硝唑的平均回收率分别为100.9%(RSD=1.37%)和100.3%(RSD=1.19%).该方法具有快速灵敏、准确实用、重现性好等特点.     

高效液相色谱法检测蜂蜜中林可霉素残留的方法研究

建立了蜂蜜中林可霉素残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.样品经碳酸盐缓冲液(pH=9.0)提取,然后经过C18固相萃取柱净化,甲醇和乙腈洗脱,洗脱液经氮气吹干,残渣用流动相溶解,在高效液相色谱紫外检测波长204nm处测定.样品平均回收率93.02%±1.22%,日内变异系数在0.54%～1.58%,日间变异系数在0.27%～1.49%,方法检测限为0.1μg/ml.     

高效液相色谱法测定蜂蜜中的双甲脒残留

利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留.前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测.试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005mg/kg,,回收率达到93.3～98.0%.可适用于蜂蜜中双甲脒残留量的定量检测.     

高效液相色谱法检测蜂蜜中大米糖浆掺假

建立了反相色谱快速测定蜂蜜中大米糖浆含量的分析方法。蜂蜜样品用水溶解后,直接上样至C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱。洗脱液经浓缩、溶解、过滤后进行HPLC分析。采用Sinochrom ODS-BP柱,以水+乙腈=93+7为流动相,紫外检测波长300nm,外标法定量。结果表明,蜂蜜中大米糖浆掺假检出限(LO D)为20mg/ml,在50~200mg/g范围内线性关系良好,r≥0.9986;在线性范围内的添加水平平均回收率为82.7~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.5%。该方法具有良好的精密度和重现性,适用于蜂蜜中大米糖浆掺假的检测。     

高效液相色谱法检测鸡肉中替米考星药物残留的检测与分析

本研究应用高效液相色谱法对来自市场中64批次鸡肉样品进行替米考星药物残留的检测。结果表明,替米考星药物残留物在鸡肉中的平均回收率为70.5%～92.3%。显示该方法具有灵敏、快速的特点,符合现行兽药残留分析的要求。替米考星药物残留有一定检出率,相关部门应加强监管。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的磺胺类药物残留

采用高效液相色谱法分离鸡肉中的磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)。磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM),磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺地索锌(SDM)和磺胺喹恶啉(SQ)等七种磺胺类药物残留。所用分离柱为Kromasil C18、流动相为乙腈和0．017mol／L磷酸溶液。七种磺胺类药物残留在30min内得到有效分离,峰形对称且尖锐。     

高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留的研究进展

本文综述了高效液相色谱法检测牛奶中青霉素残留量的研究进展情况，包括样品的提取、层析柱净化、衍生化及青霉素类药物残留的分离和检测等方面。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1 mol/L Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸(0.01 mol/mL)为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30~1 000 ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10 ng/g,定量限为50 ng/g,平均回收率为67.3%~81.4%,日内相对标准偏差为2.7%~14.3%,日间相对标准偏差为0.9%~5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。     

高效液相色谱法测定磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法测定磺胺类药物残留,通过对流动相不同浓度、不同流速进样进行分析比较,找出用Symmetry C184.6mm×250mm,以乙腈+水+乙酸(40+59+1)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长285nm,进样体积5ul为最佳检测条件。结果表明磺胺分离效果好、检测时间短、重现性好、精密度高,试验所得回收率和相对标准偏差都比较理想。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱法测定鸡体内的替硝唑

建立了鸡血浆和肌肉中替硝唑 (Tinidazole,TNZ)的高效液相色谱 (HPL C)测定法。采用 Shim adzu L C- 6 A型高效液相色谱系统 ,YWG- C1 8柱 ,UV检测器 ,以甲醇 /水 (32∶ 6 8)为流动相 ,流速 0 .8m L/ m in,波长 318nm,室温测定。用二氯甲烷萃取血浆和肌肉中 TNZ。结果表明 ,TNZ的最低检出限为 0 .0 12 5 mg/ L,在血浆和肌肉中的最低定量限分别为 0 .0 2 5 mg/ L和 0 .0 2 5μg/ g。其质量浓度在 0 .0 2 5～ 6 4mg/ L范围内与色谱峰高呈良好线性关系 (r=0 .9999)。TNZ质量浓度为 0 .0 2 5、1.6、6 4mg/ L 时 ,日内相对标准差小于 5 % ,日间相对标准差小于 10 % ,在血浆和肌肉中的回收率分别为 98.0 0 %、91.88%、96 .17%和 90 .0 0 %、99.0 6 %、92 .5 4%。该方法灵敏、快速、简便 ,适用于 TNZ在鸡体内的药物动力学和组织中残留研究     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中氨苄西林残留

鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生后,以0.01mol.L-1的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm,建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡蛋中氨苄西林残留的方法。氨苄西林在5.0～800.0μg.L-1,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 4。当氨苄西林添加水平为5～125ng.g-1时,该方法平均回收率为78.30%～85.11%,相对标准偏差为4.99%～7.25%;日内相对标准偏差为7.99%～9.64%;日间相对标准偏差为8.69%～12.48%。氨苄西林检测限为0.4ng.g-1（S/N=3）,定量限1.5ng.g-1（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中氨苄西林残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱法测定动物性食品中马波沙星残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪肝脏、肌肉、肾脏、脂肪等组织中马波沙星残留量的方法。以氧氟沙星为内标物,将经过前处理的样品用高效液相色谱仪测定。经验证,马波沙星在肝脏、肌肉等组织中的浓度在0.02~10μg/g范围内呈良好的线性关系,r≥0.999;方法检出限为0.01μg/g,最低定量限为0.02μg/g;在动物组织中以不同水平添加马波沙星,其回收率均在70%~120%之间,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤15%。该残留检测方法具有灵敏度高、准确度及精密度高等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

饲料中硝呋烯腙的测定——高效液相色谱法

试验建立了饲料中硝呋烯腙的高效液相色谱测定方法。饲料中的硝呋烯腙用二甲基亚砜-乙腈溶液提取,混合型阳离子固相萃取柱净化,庚烷磺酸钠、柠檬酸缓冲液+乙腈=55+45作为流动相,C18色谱柱,检测波长382 nm。结果表明,在0.05~50μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9。该方法的定量限为0.05 mg/kg。本法操作简单,结果准确,可用于饲料中硝呋烯腙的测定。     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

HPLC法测定喹乙醇预混剂中喹乙醇的含量

建立并验证了喹乙醇预混剂中喹乙醇含量的高效液相色谱测定法。试验采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(92∶8,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为262 nm。试验结果表明喹乙醇在5~100μg/mL范围内线性良好,R~2=1.0000,平均回收率100.2%(n=6),RSD为0.2%。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制喹乙醇预混剂的质量。     

高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的方法.均质后的动物脂肪组织在微波液化后,经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后净化,残余物用80％乙腈-水溶解,供高效液相色谱定量(紫外检测器)检测.该方法在浓度0.05 ～2 μg/mL之间呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白脂肪组织样品中添加20(定量限)、200、400、800 μg/kg的辛硫磷,回收率为80％～110％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合动物组织中辛硫磷残留量的测定.     

高效液相色谱法测定蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶酶活

建立了一种检测蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶酶活的方法,即样液中加棉籽糖作为反应底物,在pH为5．4的缓冲液中,45aC摇床200r／min条件下反应2h,测定样液中的密二糖含量。色谱条件为：Phenomenex NH2 Luan 5U 250×4．60mm;流动相：乙腈：水=80：20;进样量：10μL;流速：1．2mL／min;柱温：40℃;示差折光检测器,温度40cc。实验结果表明：β-呋喃果糖苷酶酶活在0．3—1．7U／mL范围内线性良好,相关系数R为0．998 10。相对标准偏差为1．72％（n=5）,平均回收率为94．5％。该分析方法简便、准确、灵敏,重现性好,适用于蜂蜜中β-呋喃果糖苷酶酶活的检测。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.