超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法检测粮食中赭曲霉毒素A

为了测定多种粮食样品中的赭曲霉毒素A(Ochratoxins A,OTA),建立了一种固相萃取-高效液相色谱串联质谱的检测方法。小麦、玉米、大豆和大米样品经乙腈-水(体积比80∶20)提取后,采用氨基固相萃取柱进行富集和洗脱,高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果表明,不同粮食中赭曲霉毒素A在0.5~10.0μg/kg线性关系良好,相关系数(r)为0.999,定量限和检出限分别为0.50μg/kg和0.25μg/kg,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.71%~3.53%和0.69%~1.58%,重复性的相对标准偏差为3.72%~5.56%,加标回收率为83.2%~98.6%,相对标准偏差为2.26%~6.25%。     

气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验

提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg.     

液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量

为了监测人参中辛硫磷的残留情况,建立了应用液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量的检测方法。试样经丙酮超声提取,经弗罗里硅土小柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定和确证,外标法定量。液相流动相为甲醇—0.05%甲酸水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.01~0.2mg/kg的辛硫磷标准品时的回收率为76.2%~105.3%,变异系数为8.68%~9.24%;最低检出限为0.002mg/kg。对于人参中辛硫磷农药残留量测定有重要意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

UPLC-MS-MS法快速测定甘蓝和土壤中虱螨脲的残留量

建立了甘蓝(Brassica oleracea L.)和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以Qu ECh ERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明,虱螨脲在5~500μg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好。在0.01、0.02、0.1和0.5 mg/kg 4个添加浓度下,平均回收率在78.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%(n=6),虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限(LQD)均为0.01 mg/kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

水产品中孔雀石绿残留检测方法的优化

通过优化提取方式、提取溶液、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。样品经硼氢化钾溶液、乙腈提取,二氯甲烷萃取,用45℃氮气吹干,丙基磺酸阳离子(PRS)固相萃取柱净化,采用Agilent XDB C18色谱柱(1.8μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液(0.125 mol/L,p H值4.5,体积比80∶20)为流动相,用超高效液相色谱荧光检测器进行检测。方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,4个加标水平(1.0、2.5、5.0、10.0μg/kg)的回收率为86.4%~95.3%(n=6),相对标准偏差为2.8%~5.6%。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,能满足水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测要求。     

气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测青贮玉米中9种真菌毒素

为了建立超高效液相色谱-串联质谱检测青贮玉米中黄曲霉毒素B_1(AFB_1)、B_2(AFB_2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、T-2毒素、HT-2毒素、脱氧雪腐镰刀烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)的分析方法,样品采用乙腈提取,C18为分散净化剂的QuEChERS净化柱净化,超高效液相色谱分离,多反应离子监测模式检测,外标法定量。结果显示:青贮玉米中9种真菌毒素的线性关系良好,9种毒素的平均添加回收率为71.86%~110.00%之间,相对标准偏差为0.09%~8.94%。方法检出限(LOD)在0.05~7.5μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.18~25μg/kg之间。该方法快速灵敏,准确可靠,适用于青贮玉米中9种真菌毒素的检测。     

HPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中38种农药残留

利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,建立了蔬菜中38种农药残留的检测方法。样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,氯化钠脱水,高速离心分层,提取液经氨基固相萃取小柱净化,利用HPLC-MS/MS进行测定。结果表明:38种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.975~0.999;其中,豇豆和辣椒样品在0.01 mg/kg添加水平下回收率分别为72.6%~119.6%和76.5%~118.2%,在0.10 mg/kg添加水平下回收率分别为71.5%~119.4%和75.5%~119.2%,相对标准偏差均在10%以内;该方法的定量下限为0.002 mg/kg。经验证,该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际蔬菜样品中农药残留的测定,结果较为满意。     

高效液相色谱法检测黄瓜中涕灭威及其代谢物的残留量

建立了测定黄瓜中涕灭威及其代谢物残留量的高效液相色谱—荧光检测方法。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,用流动相溶解后,柱后衍生化,用高效液相色谱—荧光检测器在激发波长(ex)为339nm、发射波长(em)为445 nm处测定。结果在0.01~0.5 mg/kg添加水平,回收率为83.1%~89.6%,相对标准偏差为2.3%~4.9%,其检出限为0.005 mg/kg。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定葱姜蒜中12种农药残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定葱姜蒜中12种农药残留量的方法。试样经乙腈提取后,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,然后用气相色谱-质谱联用法对12种农药进行定量分析。结果表明,采用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,能有效去除葱姜蒜样品中的色素、油脂等杂质,净化后得到的样液清亮、透明。12种农药在0.005~0.22 mg/kg添加水平下的回收率为81.0%~120%,相对标准偏差为2.33%~16.2%,12种农药检出限为0.003~0.05 mg/kg。     

水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究

报道了一种以氯霉素为内标物,用高效液相色谱测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法.鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化,经反相高效液相色谱测定氟甲砜霉素残留量.结果表明, 使用该方法测定水产品中氟甲砜霉素最低检出浓度为0.05 mg/kg,方法添加回收率范围在95%～101%,其相对标准偏差＜5%(n＝5).     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS法测定番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量

建立QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定了番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的分析方法。样品用乙腈超声提取,QuEChERS法提取和净化,UPLC-MS/MS分析检测。结果表明,在0.005~0.5 mg/L范围内,吡蚜酮的相关系数为0.994 5,吡丙醚的相关系数为0.999 6,该方法的线性关系良好。在0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个添加浓度下,吡蚜酮的平均添加回收率为87.5%~106.1%,RSD值在2.2%~3.1%之间;吡丙醚的平均添加回收率为82.2%~89.1%,RSD值在1.6%~14.7%之间。吡蚜酮的检出限为1.0×10~(-3) mg/kg,吡丙醚的检出限为2.0×10~(-4) mg/kg。该方法适用于番茄中吡蚜酮和吡丙醚残留量的测定。     

QuEChERS法和UPLC-MS-MS法快速测定棉籽中的马拉硫磷

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)对棉籽中马拉硫磷的检测方法。[方法]棉籽样品经乙腈提取,正交试验优化QuEChERS净化方法,正离子多反应监测(MRM)模式测定。[结果]该方法在0.01~1.00 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 9,最低检出量为2μg/kg,最低检出浓度为10μg/kg,加标回收率82.29%~90.64%,相对标准偏差在5.25%~14.64%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏,节省有机溶剂,环境友好,适合大批量棉籽中马拉硫磷的检测需要。     

农产品中甲基碘磺隆和甲基二磺隆的残留量测定方法研究

采用超高效液相色谱-串联质谱,建立了同时测定农产品中甲基碘磺隆和甲基二磺隆的测定方法。样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化、反相色谱柱分离、电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,并对液质分离条件、参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,该方法快速、准确、灵敏。在5.0~25μg/kg范围内,平均加标回收率在7 4.2%~95.3%,RSD值在0.7 4%~6.8%。该方法测定甲基碘磺隆和甲基二磺隆的检出限均为2.5μg/kg。     

采用同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的研究

建立了一种能够同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2及黄曲霉毒素M_1)的高效液相色谱-串联质谱定量分析方法。检测结果表明:5种黄曲霉毒素的检测限及定量限范围分别为0.15~0.80μg/kg和0.50~1.50μg/kg;线性范围在0.5~100.0 ng/mL时,R~2≥0.9990;高、中、低加标回收率分别为85.98%~95.21%、88.92%~98.15%和75.34%~87.09%,相对标准偏差≤13.55%。该方法具有检测速度快、灵敏度及回收率高等优点,能用于同时测定银杏叶中5种黄曲霉毒素的含量。