光引发氯霉素分子印迹聚合膜的原位合成及性能测试

[目的]寻求检测氯霉素的简单方法。[方法]用紫外光引发,在压电传感器电极上原位合成氯霉素分子印迹聚合膜。分析功能单体的种类、用量对聚合膜的影响,考察传感器对氯霉素的作用。[结果]在氯霉素作模板分子、甲基丙烯酸二乙氨基酯作功能单体、氯霉素与甲基丙烯酸二乙氨基酯用量1∶2时,分子印迹聚合膜的响应最佳。在30～160μg/L时传感器对氯霉素的响应呈线性关系,检测下限为30μg/L。[结论]氯霉素分子印迹聚合膜可以用作压电传感器的识别元件。     

过硫酸盐降解土壤中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的研究

过硫酸盐经金属离子活化产生硫酸根自由基,可高效降解土壤中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素。通过考察反应体系的初始pH条件、确定活化金属离子以及过硫酸盐与金属离子的投入比例等试验条件,确定最佳反应参数。结果表明:当酸性条件下,pH为3,选取亚铁离子作为土壤降解的活化金属离子,过硫酸钾:Fe2+:氯霉素类抗生素的摩尔质量比为40∶20∶1时,氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素降解率分别为80.9%、79.2%和78.4%,降解效果最佳。     

毛细管电子捕获气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留

采用乙酸乙酯提取目标物,正己烷脱脂,微波辅助衍生化,建立了能同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱法（GC—ECD）。加标回收实验结果显示,氯霉素在1．0-200．0μg／L范围内、甲砜霉素和氟甲砜霉素在5．0～200．0μg/L范围内成良好的线性,相关系数均大于0．996;氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为0．1、0．2和0．2μg／kg,回收率在79．2％-88．0％之间,相对标准偏差在2．0％-4．1％之间。表明该方法定性定量准确、检出限低、重现性好、省时省力,可以满足水产品中3种氯霉素类药物的多残留安全检测。     

光聚合制备琥珀酸氯霉素分子印迹聚合微粒及分子识别特性研究

为制备时琥珀酸氯霉素（HS-CAP）分子具有特异性识别能力的分子印迹聚合微粒。并进一步应用于电化学传感检测琥珀酸氯霉素残留。实验采用快速紫外光引发聚合的方法,以HS-CAP分子为模板,以甲基丙烯酸（MA）为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酯（EGDMA）为交联剂制备了HS-CAP分子印迹聚合微粒。通过电镜扫描分析了该聚合微粒的表征,同时通过紫外分光光度法和Scatchard方程分析,研究了印迹聚合微粒的吸附性能及动力学特征。结果表明该方法制备的印迹聚合微粒表面存在大量可以特异性识别模板分子印迹微孔,直径介于0.2-0.5μm之间,印迹聚合微粒最大吸附量可达到13.66μmoL·g^-1,平衡离解常数为3.75mmoL·L^-1,印迹聚合微粒对HS-CAP分子的选择性吸附作用在40min内基本达到平衡。本实验制备HS-CAP分子印迹聚合微粒操作简单,印迹微粒对模板分子特异性识别能力强,为进一步制备HS-CAP分子印迹聚合膜提供了参考和依据。     

氟甲砜霉素对鸭疫里氏杆菌病的药效学研究

以试管二倍稀释法测定了氟甲砜霉素、氯霉素、红霉素、林可霉素、SMZ、氟哌酸对鸭疫里氏杆菌的体外最小抑菌浓度88.1为1μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、32μg/mL、64μg/mL、8μg/mL。180只健康本地麻鸭分成6组,每组30只,除1组作健康对照外,其它5组按2.5mL/kg.bw皮下注射鸭疫里氏杆菌培养物(3.8×109cfu/mL)。感染鸭用氟甲砜霉素内服治疗,给药剂量分别为30mg/kg、20mg/kg、10mg/kg,以氯霉素作对照(30mg/kg),1d1次,连续用药3d,给药结束15d后,各治疗组的治愈率为93.3%,90.0%,80.7%和82.1%,感染对照组死亡率为56.7%。     

氯霉素分子印迹聚合物的制备及应用

以氯霉素为模板分子、α-甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、乙腈作为反应溶剂,利用沉淀聚合法成功制备了具有特异性识别能力的分子印迹聚合物。结果表明:吸附温度为20℃,CAP起始浓度为1 mg/L时,MIP 24 h吸附量达到172.35μg/g,CAP起始浓度为30 mg/L时,MIP 24 h吸附量达到321.85μg/g。     

高效液相色谱法测定土壤和畜禽粪中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素

采用高效液相色谱法研究了土壤、猪粪和鸡粪中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素3种氯霉素类抗生素残留。分别采用乙酸乙脂、氨化乙酸乙脂和甲醇3种有机溶液超声提取,浓缩脱脂后经固相萃取小柱纯化,Xbridge C18色谱柱分离后用紫外检测器检测。在0～10mg/L浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r均达到0.9999。氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为10、4、7μg/L。乙酸乙脂对3种抗生素的加标回收率在76.0%～102.6%之间,相对标准偏差为0.3%～7.3%,氨化乙酸乙脂次之,甲醇的综合提取效果最低。     

水产品中氟甲砜霉素的残留分析方法研究

报道了一种以氯霉素为内标物,用高效液相色谱测定水产品中氟甲砜霉素残留的方法.鱼肉样品中的氟甲砜霉素经乙酸乙酯提取、氮气吹干浓缩、液-液分配净化,经反相高效液相色谱测定氟甲砜霉素残留量.结果表明, 使用该方法测定水产品中氟甲砜霉素最低检出浓度为0.05 mg/kg,方法添加回收率范围在95%～101%,其相对标准偏差＜5%(n＝5).     

相转移法制备熊果酸分子印迹膜

通过相转移的方法制备了对熊果酸有选择性吸附的聚丙烯腈-丙烯酸分子印迹膜.通过吸附性能的检测,熊果酸在印迹和非印迹膜中的吸附量分别为0.226和0.087μmol/g.渗透实验表明:分子印迹膜对熊果酸有很好的识别特性,而非印迹膜对熊果酸的识别性低于印迹膜对熊果酸的识别性.     

氯霉素多克隆抗体的制备及免疫活性研究

建立氯霉素的免疫分析方法,由氯霉素原药与丁二酸酐反应合成了氯霉素两种半抗原(CAP-HS1、CAP-HS2),分别纯化后经质谱法(MS)分析鉴定结构.纯化的半抗原与牛血清蛋白(BSA)以碳二亚胺法偶联得到人工抗原.将免疫抗原分别免疫兔子获得了相应抗体.当包被抗原的浓度为10μg·mL-1时,抗CAP-HS1和CAP-HS2的冻干粉效价分别为8.39×106和6.55×104(OD490nm=1.0).研究了抗原抗体反应的亲和力和竞争抑制能力,其中抗CAP-HS1抗体适合免疫分析,检测线性范围为0.2～100 ng·mL-1,最低检测限IC20为0.239 ng·mL-1,抗CAP-HS1抗体对各类似物如甲砜霉素、氟甲砜霉素的交叉反应率分别为0.025%和0.166%,对其他类抗生素的交叉反应率＜2×10-5.     

氯霉素残留一步式化学发光酶免疫法的建立

【目的】建立一种简便、快速、精确的氯霉素（CAP）残留检测方法。【方法】在常规两步式化学发光酶免疫法（CLEIA）的基础上,同时加入一抗和二抗,并进一步优化抗原包被条件、抗体工作浓度、竞争反应时间等试验参数,建立了检测CAP残留的一步式CLEIA。【结果】该方法最佳检测范围为0．045．128μg/L,检测灵敏度达3．16μg／L,最低检测限为0．01μg/L,可检出国际规定的CAP残留标准底限值以下的残留量。与常规两步法相比,在不影响检测限和灵敏度的前提下,可缩短反应时间1．5h。【结论】采用一步式CLEIA检测CAP残留,与常规两步式CLEIA的检测效果相近．日．耗时短．更符合怏涑柃测的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中氯霉素类药物 及其代谢物残留方法的建立

建立了鸡肌肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及氟苯尼考胺残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取后,再用正己烷去除脂肪,MCX小柱净化,洗脱液经浓缩,0.22μm滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱测定。采用电喷雾电离正负离子切换,多反应监测(MRM)模式测定。4种药物在2～100 ng·mL-1的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.990。样品中氯霉素的检测限为0.1μg.kg-1,定量限为0.3μg.kg-1;氟苯尼考的检测限为0.2μg.kg-1,定量限为0.5μg.kg-1;甲砜霉素和氟苯尼考胺的检测限为1.0μg.kg-1,定量限为3.0μg.kg-1。4种药物在0.2～2.0μg.kg-1的添加浓度范围内,平均回收率为79.3%～97.3%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。满足了鸡肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的确证分析,同时对其主要代谢产物氟苯尼考胺进行了痕量监测。     

分子印迹预处理在红霉素检测中的应用研究

[目的]建立1种在实际样品中快速检测残留红霉素的方法。[方法]采用沉淀聚合法制备红霉素分子印迹聚合物,考察了不同分散相对分子印迹聚合物制备及其对吸附性能的影响,并通过Scatchard模型进一步评价了聚合物的吸附特性,探究了红霉素分子印迹聚合物在其结构类似物及实际食品样品中常见抗生素的吸附特异性,并对牛奶和鸡蛋样品进行了加标回收试验。[结果]当模板分子、功能单体、交联剂的比例为1∶4∶20时,印迹聚合物的吸附性能最好,印迹因子能达到3.45,该方法制得的印迹聚合物达到吸附平衡的时间只需要5 h,平衡时的吸附量达到56μg/g,大大缩短了沉淀聚合法制得的聚合物所需的平衡时间。在实际样品中的平均回收率为82.99%~98.09%。[结论]该研究为红霉素的快速检测提供了新方法,简化了检测步骤,提高了检测效率,具有广阔的应用前景。     

水合氧化铈负载沸石对含磷废水的深度处理

通过浸渍-焙烧-浸渍活化处理方法制备水合氧化铈负载天然沸石（HCO—Mz）吸附剂,探讨了该吸附剂对水中磷的吸附性能．研究表明,当Ce（VI）离子浓度为0．050mol／L,在硫酸溶液中加热浸渍,干燥后400℃高温焙烧处理,再经稀硫酸加热活化,80～100℃干燥后制得的HCO-Mz吸附剂,其理论负载铈量m（水合氧化铈）／m（沸石）约为172．5mg／g．采用本研究方法制得的HCO—MZ吸附剂可在pH值为4—8的范围内使用,其吸附行为可很好地采用Langmuir等温方程式进行描述．在室温、磷初始质量浓度为30mg／L、HCO—MZ投加量为30．0g／L的实验条件下得到的磷去除率可达99％,对磷的吸附容量约为0．99mg／g,适用于工业污水处理和生活污水的深度除磷．     

设施高灌蓝莓光合特性研究

以高灌蓝莓品种‘喜来’(Vaccinium corymbosum‘Sierra’)为试材,对设施高灌蓝莓的光合特性进行了研究。结果表明,设施内光合有效辐射(PAR)及叶面温度(TL)分别于12∶00和13∶00达到最大值,高灌蓝莓叶片的净光合速率(Pn)于早晨8∶00达到最大值,之后持续降低,在15∶00~16∶00有小量回升,之后再次降低。气孔导度(Gs)日变化与Pn变化趋势相同,而细胞间隙二氧化碳浓度(Ci)的变化趋势与之相反。高灌蓝莓叶片的光饱和点为600μmol/(m2·s),光补偿点为62.6μmol/(m2·s),CO2补偿点为129.8μL/L,在温室高温弱光环境下,温度是Pn的主要限制因子,温度在28℃以上时高灌蓝莓的光合作用受到严重抑制,该抑制是气孔因素与非气孔因素共同影响的结果。     

氟苯尼考及氟苯尼考胺在西伯利亚鲟体内的药动学及组织分布

采用液质联用法(HPLC-MS/MS)建立了氟苯尼考和氟苯尼考胺同时检测的方法,研究了氟苯尼考口灌给药西伯利亚鲟后,氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺在西伯利亚鲟体内的药动学和组织分布。水温22℃下,氟苯尼考以15 mg/kg剂量单次口灌给药西伯利亚鲟,检测血浆、肝脏、肾脏和肌肉等组织中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺的浓度,结果显示:氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在西伯利亚鲟体内的药时数据均符合一级吸收二室开放模型,氟苯尼考在血浆中的达峰浓度(Cmax)为3.4μg/mL,达峰时间(Tpeak)为2.943 h,表观分布容积(V/F)为3.267 L/kg,消除半衰期(t1/2β)为31.21 h,药时曲线下总面积(AUC)为76.51μg.h/mL,Cmax(FFA)/Cmax(FF)和AUCFFA/AUCFF仅为5.44%和20.73%;氟苯尼考在各组织中分布广泛,分布规律相近,肝脏、肾脏中药物浓度较高。结果表明:氟苯尼考在西伯利亚鲟体内具有吸收迅速、达峰浓度高、消除相对缓慢及组织中分布广泛的特征且氟苯尼考主要以原形药物形式代谢消除。研究亮点:针对氟苯尼考目前广泛用于水产养殖中细菌性疾病防治的现状,本文首次采用液质联用法进行了氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺在西伯利亚鲟体内分布及代谢规律的研究。建立了比较简单的样品处理方法,并从药物本身和代谢产物整体来研究药动学及组织分布特征,为制定该药安全使用方法提供了理论基础。     

雌激素对双齿围沙蚕性比、生长和卵母细胞发育的影响

将性未分化的双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis暴露在双酚A和17β-雌二醇两种雌激素下,研究了雌激素对双齿围沙蚕雌雄比例、个体生长、死亡率及卵母细胞发育的影响。结果表明,两种雌激素各浓度下的试验组沙蚕均为雌性。与对照组相比,双酚A浓度为50、100μg/L时,对沙蚕有极显著的促生长作用（P〈0.01）;浓度为10、150μg/L时,对沙蚕的促生长作用显著（P〈0.05）;浓度为200μg/L时,对沙蚕的促生长作用不明显;沙蚕的死亡率随双酚A浓度的提高而增加。与对照组相比,当17-β雌二醇浓度为1、5、15 mg/L时,对沙蚕有极显著的促生长作用（P〈0.01）;浓度为30 mg/L时,对沙蚕的促生长作用显著（P〈0.05）;浓度为45 mg/L时,对沙蚕的促生长作用不明显;随着浓度的提高,沙蚕的死亡率明显加大。双酚A浓度为10~150μg/L、17β-雌二醇浓度为1~30 mg/L时,对沙蚕卵母细胞的生长有明显的促进作用（P〈0.01）;而双酚A浓度为200μg/L（P〈0.05）和17β-雌二醇浓度为45 mg/L（P〈0.01）时对卵母细胞的生长有抑制作用。     

大气CO2浓度升高对大型海藻孔石莼生长和色素含量的影响

在实验室模拟研究了大气CO2浓度升高对海洋中大型绿藻孔石莼Ulva pertusa的生长和色素含量的影响。设置4个独立试验,每个试验的CO2浓度分别为387、500、600、800 mg/L。每个试验设6个海水培养系统,其中3个通入一定浓度的CO2作为试验系统,另外3个通入大气作为对照系统。在每个海水培养系统中,分别装入25 L过滤海水(滤膜孔径为0.22μm),放入(50.0±1.0)g的孔石莼进行培养,试验进行7 d。结果表明:高浓度CO2对孔石莼生长无显著影响(P>0.05),但降低了孔石莼中叶绿素a和类胡萝卜素的含量;试验结束时,CO2浓度为387、500、600、800 mg/L时,试验系统中孔石莼的叶绿素a含量分别为(855.9±31.6)、(780.8±6.2)、(677.3±22.1)、(585.1±16.9)μg/g(鲜质量),分别为对照系统的98.3%、91.8%、78.4%和71.7%,试验系统中孔石莼的类胡萝卜素含量分别为(185.6±5.0)、(167.8±2.4)、(150.6±2.3)、(128.3±4.3)μg/g(鲜质量),分别为对照系统的97.7%、91.5%、80.4%和69.4%;而对照系统中试验开始时和试验结束时,孔石莼的叶绿素a含量和类胡萝卜素含量均无显著性差异(P>0.05)。