微孔板试剂盒法测定婴幼儿配方奶粉中的生物素含量

基于植物乳杆菌(ATCC 8014)生长时的新陈代谢强度与生物素浓度的关系,定量测定婴幼儿配方奶粉中的生物素含量。将稀释了的提取物和生物素检测培养基加至包被有植物乳杆菌的微孔中,植物乳杆菌生长量与生物素浓度形成关系并可以绘制成多项式拟合曲线,根据培养后菌悬液的吸光度值与生物素标准工作曲线进行比较,计算出婴幼儿配方奶粉中的生物素含量。微孔板试剂盒法测定生物素的线性范围为0.080~0.720μg·100 g-1,其标准曲线相关系数为0.998 9,测定婴幼儿配方奶粉中的生物素含量的相对标准偏差为2.5%,加标实验回收率为91.2%~99.3%。结果表明,微孔板试剂盒法具有快速、简便、准确度和重现性良好等优点,是测定婴幼儿配方奶粉中生物素的有效方法。     

微生物法测定婴幼儿奶粉中游离生物素条件优化

微生物法测定婴幼儿奶粉中游离生物素含量因实验室条件差异,严格按照国标方法测定标准曲线线性及结果的准确性及重现性均不太理想。对菌悬液浓度、菌种传代次数以及标准溶液配制方式进行优化,试验结果表明,最佳条件为菌悬液吸光度(A(0.50～0.64、菌种传代不超过5次、标准溶液使用超纯水临用现配的条件下标准曲线符合试验要求,相关系数(R2(可达0.9956,有较大的提高,此条件下平均回收率92%,变异系数为3.56%。     

婴幼儿配方奶粉中生物素的测定与研究

本文以婴幼儿配方奶粉为例,对生物素试剂盒进行评价,并与国标方法通过标准曲线的测定、加标回收率验证、最低检出限的测定、精密度的测定4个方面进行比对分析。结果表明:两种检测手段无太大差距,均适用于婴幼儿配方奶粉中生物素的分析检测,并建议将试剂盒法列入国标方法中。     

藤黄微球菌检测氧氟沙星残留方法的研究

通过制备藤黄微球菌菌悬液,选择最适菌层浓度,运用统计方法及精密度实验来制备标准反应曲线,建立氧氟沙星的残留检测方法,并进行了粪便中氧氟沙星的残留检测。结果表明,氧氟沙星在磷酸盐缓冲液中的最低检测限为0．5μg／mL,标准曲线的工作范围为0．5～8．0μg／g;在鸡粪便中添加氧氟沙星1．000μg和2．000μg／g的回收率分别为81．92±9．09和84．85±9．04。表明该方法灵敏度和回收率高,操作简便,不需特殊设备,样品用量少,易于推产话用干氢螽油厚酌窜号奔析．     

气相色谱法测定大白菜中甲氰菊酯和溴氰菊酯的残留分析

为提高大白菜的食用安全性,优化甲氰菊酯和溴氰菊酯农药残留的检测方法,建立气相色谱法同时检测甲氰菊酯和溴氰菊酯在大白菜及土壤中的残留分析方法.样本经石油醚:丙酮=8:2提取,液-液萃取纯化,浓缩后用气相色谱进行检测分析.结果表明:甲氰菊酯在大白菜中的添加回收率为92.00%～104.1%,变异系数为0.8%～2.7%;在土壤中的添加回收率为90.10%～103.0%,变异系数为0.8%～2.9%.溴氰菊酯在大白菜中的添加回收率为90.10%～99.01%,变异系数为1.6%～2.4%;在土壤中的添加回收率为95.31%～103.0%,变异系数为0.8%～1.3%.该方法的准确度和精密度均达到<农药残留准则>的要求.     

基于HPLC-MS测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素方法的优化

[目的]建立液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的方法.[方法]样品用含0.5％乙酸乙腈为提取溶剂,通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层,经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测.[结果]各黄曲霉毒素线性范围为1.0～5.0 ng/mL,确定系数(R2)均大于0.9990;牛奶加标平均回收率为77.06％～101.28％,RSD为2.38％～7.22％;奶粉加标平均回收率为57.00％～99.86％,RSD为2.00％～8.37％.[结论]该方法可同时测定牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素,具有操作方便、分析速度快、选择性强、定性准确等优点,可用作牛奶和奶粉中黄曲霉毒素的定量测定.     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

白茶黄酮醇类物质的HPLC测定及水解工艺优化

以研究白茶浸提液中杨梅素、槲皮素和山奈酚3种黄酮醇类物质的高效液相色谱(HPLC)检测方法及优化水解工艺为目的,通过精密度和加标回收率的测定,在确定HPLC检测方法可靠性的基础上,进一步采用正交试验法优化样品制备中的水解条件.结果表明,制定的HPLC分离条件能有效分离芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚,所得的标准曲线方程在线性范围内具有较高的精密度和加标回收率.白茶中3种黄酮醇类物质的最优水解工艺条件为:在5 m L白茶浸提液中添加5m L 3 mol·L-1盐酸,于80℃水浴锅中水解30 min.最优水解工艺的精密度均较高,在水解过程中山奈酚最稳定,杨梅素容易被分解,芦丁的水解转化率为94.32%.可见,将试验所得的HPLC检测方法及最优水解工艺用于测定白茶中黄酮醇类物质的含量是可行的,且可使白茶提取液中黄酮醇苷总量的水解趋于最大化.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留

试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg~(-1),在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%～96.9%、93.8%～102.0%、72.4%～104.0%、84.8%～99.5%、80.6%～99.0%和78.8%～97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。     

三唑酮及其代谢物残留检测的酶联免疫方法的建立

通过对三唑酮分子结构进行改造,制备得到三唑酮半抗原及人工抗原、免疫动物、制备特异性单克隆抗体。在筛选三唑酮单克隆抗体的基础上,建立了三唑酮及其代谢物三唑醇残留检测的酶联免疫方法。结果表明,Logit/Log拟合标准曲线方程为Y=-2.175X+1.086,相关系数R~2为0.9950,半数抑制浓度(IC_(50))为3.0μg·L~(-1),样本检测限为0.5mg·kg~(-1),阳性样本的加标回收率为73.6%～102.5%,样本重复检测结果的变异系数为5.8%～9.2%。建立的酶联免疫吸附方法具有较好的特异性、回收率和重复稳定性,可用于烟草及蔬菜水果中三唑酮及其代谢物三唑醇的残留检测。