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对β-蒎烯氧化制备诺蒎酮的合成工艺进行优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂类型及用量、氧化剂类型及用量和溶剂种类等因素对反应转化率和选择性的影响。研究结果显示:5.00 g β-蒎烯,3 mL 2 mol/L H2SO4,反应时间为3 h,反应温度为21~24℃,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),用量0.20 g,氧化剂为高锰酸钾,n(高锰酸钾)∶n(β-蒎烯)为3.2∶1,溶剂为丙酮,在机械搅拌条件下,诺蒎酮合成反应的转化率达99.5%,选择性高达92.2%。 相似文献
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研究了以β-蒎烯为原料合成3-亚甲基诺蒎酮的反应.以丙酮为溶剂,以酸性高锰酸钾为氧化剂,β-蒎烯经选择性氧化生成诺蒎酮,研究了氧化剂体系、溶剂体系、反应温度和反应时间对β-蒎烯氧化选择性及诺蒎酮得率的影响.采用KOH为催化剂、37%甲醛水溶液为羟甲基化试剂与诺蒎酮进行羟醛缩合反应得到3-亚甲基诺蒎酮,探讨了诺蒎酮与甲醛物质的量之比、催化剂种类及用量、溶剂体系、反应温度以及反应时间等因素对反应的影响,并采用正交试验法优化了羟醛缩合反应工艺,并确定了适宜的合成工艺条件:n(甲醛)与n(诺蒎酮)为21∶1,n(KOH)与n(诺蒎酮)为1.5∶1,反应在无溶剂存在下进行,反应温度65 qc,反应时间2h.在此工艺条件下,3-亚甲基诺蒎酮得率大于92%.采用GC-MS、FT-IR、1H NMR、13C NMR等手段对合成所得产物的化学结构进行了分析测定. 相似文献
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以铁次卟啉二甲酯(Fe Cl DPDME)为模型催化剂,在无任何外加溶剂及助剂的条件下,催化氧气氧化α-蒎烯,探讨了反应温度、反应时间、催化剂质量分数以及氧气流速等工艺条件对反应的影响,并对Fe卟啉催化烃类分子氧反应机理进行初步探讨。研究结果表明:氧化主要发生在α-蒎烯双键和烯丙位碳氢键,当反应温度为80℃、反应时间为6 h、催化剂质量分数为50 mg/kg、氧气流速为60 m L/min时,α-蒎烯转化率及主要氧化产物的选择性更高,分别达到17.9%和86.7%。 相似文献
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主要研究了MoO3/ZrO2金属氧化物型固体超强酸作催化剂在α--蒎烯异构反应中的应用.由反应产物的GC-MS分析可知,该催化剂具有较高的催化活性和较好的选择性,异构反应的主产物是莰烯.实验分析表明,只有用(NH4)6Mo7O24·4H2O为原料制备的MoO3/ZrO2才具有超强酸的性质.通过实验分析催化剂焙烧温度、用量、反应时间和反应温度等因素对异构反应的影响,得出这些因素对催化剂的活性有较大影响,但对选择性影响较小.异构化反应最佳条件是催化剂在800℃下焙烧3 h,用量为α--蒎烯量的3%,反应温度120℃±2℃,反应时间8 h.在上述最佳条件下,α-蒎烯转化率为93.5%,莰烯选择性为60.7%. 相似文献
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固体超强酸SO4^2—/ZrO2催化α—蒎烯异构化反应研究 总被引:3,自引:2,他引:1
考察了SO2-4/ZrO2型催化剂的制备条件如硫酸浓度、焙烧温度和焙烧时间对催化剂催化性能的影响。实验结果表明,在硫酸浓度较低时,焙烧3h催化剂的活性随焙烧温度的提高而下降;在较低硫酸浓度和较低焙烧温度条件下,催化剂的性能受焙烧时间的影响不大,对产物分布有一定的影响。用上述SO2-4/ZrO2固体超强酸催化α 蒎烯异构化反应,反应温度130℃±2℃,催化剂质量用量为原料的4%,α 蒎烯转化率88.8%,生成莰烯的选择性55.4%。测定了几种催化剂的哈默特常数,并用透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行了形貌表征。 相似文献