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1.
基于茶叶基质特点,开发了注射器内分散固相萃取快速前处理技术,建立了茶叶中24种农药残留超高效液相色谱-串联质谱检测方法。茶叶样品经乙腈提取,无水MgSO4盐析,在设计的注射器装置内以N-丙基乙二胺键合硅胶和石墨化炭黑作为分散吸附剂进行净化,超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。在3个添加水平(0.01、0.05、0.5βmg·kg-1)下,红茶和绿茶中24种农药的平均回收率为61.7%~98.8%,相对标准偏差为0.4%~5.5%,准确度和精密度良好。24种农药的红茶和绿茶基质标准工作液线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.995,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05~5.36βμg·kg-1和0.18~17.86βμg·kg-1,该方法具有良好的灵敏度。本方法具有简便快捷、所需仪器少、省时等优势,适用于茶叶中多农药残留的定量检测。 相似文献
2.
建立了茶叶中3类11种农药的分散固相萃取–高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS-MS)的检测方法。茶叶样品以乙腈–乙酸(体积比99:1)提取,以PSA为净化剂基质固相分散萃取,然后通过C18色谱柱,以甲醇/水(含甲酸铵)溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。结果表明:11种农药的分析时间约为20 min,在0~500 ng·mL-1范围内线性相关,相关系数大于0.9995,方法检测限为0.1~1.7 μg·kg-1。测定了茶叶样品中11种农药的残留量,加标回收率为62.4%~114.8%(添加水平分别为10~400 μg·kg-1),相对标准偏差(RSD)为3.28%~19.34%。选取了5个不同类型的茶叶样品,检测其中11种农药的残留量,检出结果差异较大。其中绿茶中11种农药的检出量为1.7~339.4 μg·kg-1,加标回收率为86.1%~104.1%,相对标准偏差(RSD)均小于20%(n=6)。本方法准确、灵敏、简单、快速、安全,能满足茶叶样品中多种农药残留分析的要求。 相似文献
3.
以闽中某县8个代表性茶园为研究对象,采集茶园土壤和茶树各器官样品,分析镉在茶园土壤-茶树中积累和分布规律,并探讨其受土壤理化性质的影响;同时测定茶汤中镉含量并算出茶叶中镉的溶出率,利用美国国家环保署(USEPA)推荐的健康风险评价模型进行人体致癌健康风险评价。结果表明,茶园土壤全镉含量均值为112.74βμg·kg-1,是福建省土壤背景值的2.06倍,茶园土壤镉积累明显;茶园土壤有效镉含量均值为26.44βμg·kg-1,镉活化率均值为24.86%,有效程度较高。土壤pH和有机质是影响土壤镉及其有效性的主要因素,土壤全磷和速效磷是影响镉活化率的主要因子;茶树主根和侧根与土壤全镉、有效镉和有机质呈显著正相关(P<0.05),新叶镉含量与土壤有效镉和全磷呈显著正相关(P<0.05)。茶树各器官镉含量分布规律为:侧根(1β253.89βμg·kg-1)>主根(382.20βμg·kg-1)>主茎(167.25βμg·kg-1)≈侧茎(154.65βμg·kg-1)>老叶(30.60βμg·kg-1)≈新叶(27.13βμg·kg-1),茶树根部镉富集系数显著大于其他器官(P<0.05),新叶和老叶镉富集系数较低,镉大部分被根和茎固定,向叶的迁移能力较低。茶汤中镉含量均值为192.28βng·L-1,远低于《生活饮用水卫生标准》中镉含量,茶叶中镉溶出率均值为15.29%;茶汤和茶叶中镉致癌健康年风险分别为6.33×10-7和4.42×10-6,比国际辐射防护委员会推荐的化学有害物最大可接受水平(5×10-5)低约1~2个数量级,说明可以安全饮用。 相似文献
4.
利用高效液相色谱法分析了不同季节、不同茶树品种、不同部位茶鲜叶中16种多环芳烃(PAHs)的分布特性。结果表明,3个茶树品种,以政和大白茶鲜叶原料中PAHs的含量和标准偏差值最小,平均含量为126.92 μg·kg-1,偏差值为17.59 μg·kg-1;不同部位茶鲜叶中PAHs含量及标准偏差值表现为芽<第二叶<第四叶<第六叶,芽头PAHs含量为119.13 μg·kg-1,标准偏差值为14.36 μg·kg-1;不同季节茶鲜叶中PAHs含量及标准偏差值呈现秋<春<夏的分布特性,秋季茶鲜叶中PAHs的含量为112.75 μg·kg-1,标准偏差值为11.97 μg·kg-1;同时茶鲜叶中16种PAHs主要以2、3环PAHs为主,占PAHs总量的80%左右,4~6环PAHs相对较少。 相似文献
5.
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定不同茶类中2,4-表芸苔素内酯的方法。样品经乙腈均质提取,通过C18、强阴离子交换剂(SAX)和石墨化碳黑(GCB)混合吸附剂分散萃取前处理,以HSS T3色谱柱分离,采用ESI正离子扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。2,4-表芸苔素内酯在0.8~800βμg·L-1范围内线性良好(R2>0.999)。在不同茶类(绿茶、红茶、白茶、黑茶、乌龙茶)中标准样含量20、40和200βμg·kg-1添加水平下,目标化合物回收率均介于75.5%~93.6%之间,相对标准偏差RSD值在0.4%~7.0%之间(n=6),方法定量限(LOQ,S/N=10)在0.55~1.46βμg·kg-1之间。该方法稳定、准确、灵敏,能够满足各茶类检测需求。 相似文献
6.
邻苯二甲酰亚胺(PI)和灭菌丹总量作为灭菌丹残留限量标准,造成茶叶中灭菌丹检测的假阳性误判,成为阻碍我国茶叶出口主要因素之一。本文优化了QuEChERS前处理条件,建立了气相色谱串联质谱法检测茶叶中PI残留的方法。样品经乙腈提取,多壁碳纳米管、十八烷基硅烷和苯磺基强阳离子交换剂组成的混合分散吸附剂净化。在10、20、50、100βμg∙kg-1添加水平下,回收率为73%~104%,相对标准偏差低于20%。方法定量限为10.0βμg∙kg-1。该方法简便、可靠、准确,灵敏度高,适用于茶叶中PI残留检测。 相似文献
7.
利用高效液相色谱法建立了同时检测黑茶中16种多环芳烃化合物的方法。茶叶经丙酮和二氯甲烷超声提取、硅胶柱层析、正己烷和二氯甲烷混合洗脱。采用C18色谱柱,以甲醇和超纯水作流动相梯度洗脱,流速0.6 mL·min-1、柱温30℃、紫外检测波长274 nm,16种多环芳烃分离效果显著,相关系数均≥0.996,最低检出限为0.1~1.0 μg·L-1,线性范围为1.0~200.00 μg·L-1,样品加标回收率为81.9%~116.5%,相对标准偏差值均≤2%。该方法具有快速、灵敏、准确、成本低的特点,同时也降低了对实验仪器的要求,可用于同时检测分析黑茶中16种多环芳烃化合物。 相似文献
8.
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测绿茶中16种农药残留的分析方法。采用1%甲酸乙腈提取绿茶样品中的目标农药,经TPT-SPE柱净化,在电喷雾正离子源(ESI+)模式下电离,质谱多反应监测模式(MRM)对目标母离子和子离子进行扫描测定。通过对样品提取、净化以及色谱条件优化,目标农药浓度范围在0.005~1.000 mg·kg-1线性良好,相关系数R2>0.992 6;在0.010、0.050、0.100 mg·kg-1和1.000 mg·kg-1 4个添加水平下,平均回收率在74.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)<20.0%;方法的定量限为10~50 μg·kg-1。该方法分析速度快,灵敏度高,各项技术指标均符合国内外相关法规标准,可满足绿茶中多种农药残留同时检测的要求。 相似文献
9.
建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20βmL乙腈一次均质提取,分取提取液10βmL,用乙腈+甲苯(3∶1)20βmL洗脱过Carbon/NH2小柱净化,用5βmL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40βmg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差(RSD)在15%内;98.7%的农药定量限(LOQ)≤0.01βmg·kg-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。 相似文献
10.
以愈创木酚、α-萘酚、没食子酸、L-酪氨酸和单宁酸等5种酚类物质为底物,采用鉴别培养基筛选法从14株茶树内生真菌中初筛获得4株产多酚氧化酶的真菌。根据变色圈的大小、颜色深浅和摇瓶发酵的结果复筛获得产多酚氧化酶能力较强的菌株CSN-13。对菌株CSN-13产酶营养条件进行初步分析,结果表明,在供试的6种碳源物质中,以麸皮对菌株CSN-13产多酚氧化酶的促进作用最为明显;供试的5种氮源物质中,以硝酸铵的促进作用最为明显;在发酵培养基中添加茶水,对产酶有明显的促进作用。采用正交设计对CSN-13产酶发酵培养基进行初步优化,优化后的培养基配方为:麸皮(40βg·L-1)、硝酸铵(15βg·L-1)、茶水(4βg·L-1)、KH2PO4(2βg·L-1)、MgSO4·7H2O(0.5βg·L-1)、无水CaCl2(0.075βg·L-1)、CuSO4·5H2O(0.01βg·L-1)。采用优化后的培养基,菌株CSN-13在28℃下培养5βd,酶活力达到241βU·mL-1·min-1,比优化前提高8.5倍。茶树内生真菌菌株CSN-13及其发酵产酶培养基的研究为多酚氧化酶的进一步开发打下了基础。 相似文献
11.
为了抑制冠突散囊菌发酵绿茶液态饮料中儿茶素的降解,本研究采用植物乳杆菌和冠突散囊菌对绿茶液态饮料进行联合发酵,试验通过响应面法优化了联合发酵绿茶液态饮料工艺,并采用高效液相色谱(HPLC)法和顶空固相微萃取串联气质联用(HS-SPME/GS-MS)法分别检测了联合发酵绿茶液态饮料中儿茶素含量和香气成分。结果表明,在干茶添加量10βg·L-1、冠突散囊菌添加量10βmL·L-1的前提下,联合发酵绿茶液态饮料的最佳工艺条件为植物乳杆菌添加量20βmL·L-1、蔗糖添加量75βg·L-1、30℃下静置发酵3βd。在此工艺下联合发酵绿茶液态饮料中总儿茶素含量为1β419.94βμg·mL-1,与冠突散囊菌发酵绿茶液态饮料(848.72βμg·mL-1)相比,显著增加(P<0.05);且醇类化合物(30.27%)、醛类化合物(15.25%)、烃类化合物(11.35%)、酯类化合物(9.86%)和酮类化合物(9.01%)含量与未发酵绿茶液态饮料相比均显著增加(P<0.05)。 相似文献
12.
简单序列重复(Simple sequence repeats, SSR)在茶树遗传与育种研究中具有重要的作用,基于4300 DNA分析系统的SSR发掘具有通量高、准确和灵敏等特点,已被用于许多物种的分子标记研究,但在茶树的相关研究中尚未见报道。本研究应用单因素试验和L9(34)正交设计试验对影响茶树SSR-PCR的主要参数进行优化,建立了适合于4300 DNA分析系统的茶树SSR-PCR反应体系:1.0 μL DNA(25 ng·μL-1),0.2 μL M13F-F、0.2 μL R和0.4 μL IR-M13F,0.8 μL dNTPs(25 mmol·L-1),1.0 μL 10×Buffer(含Mg2+),0.1 μL Ex-Taq聚合酶(5 U·μL-1),无菌水定容至10 μL。所有引物浓度均为1 μmol·L-1。同时,本研究还证明,可以以自行配制的6.5%聚丙烯酰胺凝胶溶液(acry:bis=29:1)替代4300 DNA分析系统指定凝胶溶液,检测SSR位点。 相似文献