纳米金/碳电极对4-氯酚电化学检测机制的研究

【目的】4氯酚(4-CP)是典型的环境有毒有害污染物，拟制备高效灵敏的4-CP新型电化学传感器。【方法】基于不同的纳米碳基材料[单壁碳纳米管(Single-walled carbon nanotubes, SWCNTs)、石墨烯(Thin graphene, GR)]进行组合，结合纳米金颗粒(Gold nanoparticles, GNPs),以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BmimBF₄)为辅助粘合剂进行玻碳电极(Glass carbon electrode GCE)的修饰，比较所得修饰电极对4-CP的电化学检测性能。【结果】通过分析修饰电极对4-氯酚(4-Chloro phenol, 4-CP)电化学峰电位及峰电流，与纳米碳基材料的关系，构建氯酚在纳米碳基材料表面的动力学传质路径，借助电镜表征手段，表征纳米碳基材料对有机氯酚可能的催化作用机理，获得高效稳定的氯酚电化学传感器，并对纳米碳材料与催化机理关系形成新颖的认识。【结论】所获得纳米碳基与纳米金复合材料制备的氯酚电化学传感器在pH为3的溶液中采用CV法对4-CP的检测线性范围为5.0～480μmol/L...     

基于羧基化碳纳米管检测磺酰胺的电化学传感方法研究

[目的]磺胺类药物是一类广谱抗菌药,在畜禽和水产养殖临床都被广泛应用,其在食品中残留对消费者健康会造成一定的潜在危害,因此研究简便、快速、高灵敏度的检测方法十分必要.[方法]研究建立了一种检测磺酰胺的电化学传感方法.首先采用差分脉冲(differential pulse voltammetry,DPV)法筛选了7种工作电极修饰材料,发现磺酰胺在羧基化碳纳米管(COOH-CNTs)修饰的工作电极上有最大的峰电流响应,进一步通过电化学阻抗和电催化有效表面积研究了COOH-CNTs修饰电极的电化学性能,然后优化了修饰材料在玻碳电极上的滴涂体积和检测缓冲液pH等条件.[结果]筛选的7种不同的修饰材料中,磺酰胺在COOH-CNTs修饰的电极峰电流响应最大(11.89μA),且催化电位相对于其他的修饰材料最低(0.76 V),说明COOH-CNTs对磺酰胺的氧化具有最好的电催化作用.其次是掺氮石墨烯(N-Gr),最差的是羧基化石墨烯(COOH-Gr);阻抗实验表明COOH-CNTs修饰后的奈奎斯特半圆的直径较未修饰的玻碳电极明显更小,表明修饰后的电极电子传递能力大大提高了.以修饰材料COOH-CNTs用量为5μL,检测缓冲液pH为8.5条件下,磺酰胺在9.29×10-6～2.9×10-4 mol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=0.0087x+0.0955,相关系数R2=0.9916,检测限为6.21×10-6 mol/L,加标回收率在91.48％～105.32％,电极重复使用12次的RSD为1.99％.[结论]本实验筛选到了一种对磺酰胺响应灵敏度高的电极修饰材料COOH-CNTs,建立了简便、快速、稳定性好的电化学检测方法,该方法适用于草鱼和鲜奶样品中磺酰胺药物残留检测.     

基于3D碳纳米材料固载AChE应用于毒死蜱的检测

为寻找快速、可靠的农药残留检测新方法,利用氧化石墨烯(GO)良好的水溶性分散碳纳米管(CNTs),一维(1D)的CNTs和二维(2D)的GO形成一种3D新型碳纳米复合材料,该复合材料具有疏松多孔的结构,能够有效地增大电极的比表面积。用该材料修饰玻碳电极,并固载乙酰胆碱酯酶(AChE)制备灵敏度较高、线性范围较宽的有机磷农药生物传感器。采用循环伏安法(CV)研究传感器的电化学性质。利用有机磷农药对AChE的抑制作用,以氯化乙酰胆碱为底物,对毒死蜱进行了检测。结果表明:生物传感器在最优条件下,0.71~71.13μmol/L范围内具有良好的线性关系,最低检出限为0.23μmol/L,且传感器的灵敏度、稳定性及重现性较好,适用于毒死蜱的残留跟踪检测。     

金纳米颗粒碳电极固载布鲁氏菌抗体免疫传感器的研究

提出并建立一种金纳米颗粒修饰碳电极固载布鲁氏菌抗体免疫传感器,用于布鲁氏菌的快速检测.采用丝网印刷金纳米颗粒碳电极作为工作电极,利用金纳米颗粒表面积大的特点,在工作电极表面修饰布鲁氏菌抗体,构建电化学三电极体系.通过循环伏安法(CV法)表征免疫电极的电化学反应过程.以氧化峰电流的变化值(△Ipa)作为电流响应信号,PB...     

电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极电化学检测镉离子

[目的]基于电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极建立了一种电化学检测镉离子的新方法。[方法]首先,采用电沉积法制得羧基化石墨烯修饰的玻碳电极。然后,以此修饰电极为工作电极,采用方波伏安法研究缓冲液pH、沉积时间和沉积电位等因素对镉离子测定的影响。最后,在最佳检测条件下,考察该方法检测镉离子的响应性能。[结果]试验表明修饰电极检测镉离子的线性范围为5×10-7~7.5×10-5 mol·L~(-1),检出限为3.6×10-7 mol·L~(-1)。[结论]该方法重现性和选择性好,有望用于水样等样品中镉离子的测定。     

咖啡酸掺杂聚苯胺修饰玻碳电极的制备及其电化学特性

采用电化学聚合的方法制备了咖啡酸掺杂的聚苯胺修饰电极,并研究了该修饰电极的电化学性质.研究发现该修饰电极在中性和弱碱性的介质中也能显示出良好的电活性,拓展了聚苯胺类修饰电极的应用范围; 探讨了近中性介质中抗坏血酸,多巴胺,尿酸在咖啡酸掺杂聚苯胺修饰电极上的电化学行为,研究表明在pH为7.0左右的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸,多巴胺,尿酸在该修饰电极上具有明显的电化学响应.     

咖啡酸掺杂聚苯胺修饰玻碳电极的制备及其电化学特性

采用电化学聚合的方法制备了咖啡酸掺杂的聚苯胺修饰电极,并研究了该修饰电极的电化学性质.研究发现该修饰电极在中性和弱碱性的介质中也能显示出良好的电活性,拓展了聚苯胺类修饰电极的应用范围;探讨了近中性介质中抗坏血酸,多巴胺,尿酸在咖啡酸掺杂聚苯胺修饰电极上的电化学行为,研究表明在pH为7.0左右的磷酸盐缓冲溶液中,抗坏血酸,多巴胺,尿酸在该修饰电极上具有明显的电化学响应.     

基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰电极测定肾上腺素

研究了基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰玻碳电极的制备,并探讨了肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为,在pH=7.2的磷酸盐缓冲液中,肾上腺素在该修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与肾上腺素浓度在3.0×10-6～5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.15×10-7 mol/L.该方法可用于盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的检测.     

芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

纳米金修饰电极的制备及其对亚硝酸根的测定

采用恒电位电沉积氯金酸法、循环伏安电沉积氯金酸法、恒电位电沉积金溶胶法和滴涂金溶胶法在玻碳电极表面修饰纳米金,以亚铁氰化钾为电活性探针,对4种纳米金修饰电极的制备方法分别进行了优化,并对亚铁氰化钾在4种修饰电极表面的电化学响应情况进行了比较,对亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为进行了研究.结果表明:利用恒电位电沉积氯金酸法制备的纳米金修饰电极对亚铁氰化钾具有良好的电催化活性.在最优的试验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.1×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-7mol/L.运用该电极对水样中的亚硝酸根浓度进行检测,准确度和精密度均较高.     

杂环化合物的电化学聚合及膜的pH响应

本文研究具有类似萘环结构的杂环化合物的电化学聚合特性。对修饰介质进行了优化，以铂丝为基体制得的聚合膜修饰电极对试液ｐＨ值有较好的电位响应。电极可用于实际样品中ｐＨ值的测定。     

拟除虫菊酯类农药半抗原合成及酶联免疫分析

酶联免疫分析(ELISA)是农药残留检测的一种重要方法,具有方便快速、特异灵敏等优点.主要介绍了拟除虫菊酯类农药半抗原的合成方法,对拟除虫菊酯分子的环丙烷、氰基和芳香环进行修饰;对拟除虫菊酯水解产物进行修饰;增加一个连接臂作为半抗原.同时介绍了酶联免疫分析的研究进展,对拟除虫菊酯类农药半抗原的合成及酶联免疫分析进行了讨论和展望.酶联免疫分析在拟除虫菊酯类农药的残留检测中将起到越来越重要的作用.     

基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰电极测定肾上腺素

研究了基于邻苯二胺聚合膜的纳米金自组装NADH修饰玻碳电极的制备,并探讨了肾上腺素在此修饰电极上的电化学行为,在pH=7.2的磷酸盐缓冲液中,肾上腺素在该修饰电极上产生一个灵敏的氧化峰,峰电流与肾上腺素浓度在3.0×10-6～5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.15×10-7 mol/L.该方法可用于盐酸肾上腺素注射液中肾上腺素的检测.     

嵌段共聚聚丙烯结晶性能的研究

采用恒电位电沉积氯金酸法、循环伏安电沉积氯金酸法、恒电位电沉积金溶胶法和滴涂金溶胶法在玻碳电极表面修饰纳米金,以亚铁氰化钾为电活性探针,对4种纳米金修饰电极的制备方法分别进行了优化,并对亚铁氰化钾在4种修饰电极表面的电化学响应情况进行了比较,对亚硝酸根在该修饰电极上的电化学行为进行了研究.结果表明:利用恒电位电沉积氯金酸法制备的纳米金修饰电极对亚铁氰化钾具有良好的电催化活性.在最优的试验条件下,亚硝酸根的氧化峰电流与其浓度在1.0×10-6~1.1×10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.8×10-7mol/L.运用该电极对水样中的亚硝酸根浓度进行检测,准确度和精密度均较高.     

8-羟基喹啉修饰玻碳电极溶出伏安法测定镉

选用8-羟基喹啉修饰裸玻碳电极,利用差分脉冲溶出伏安法记录了镉在修饰电极上的溶出伏安变化规律,通过优化缓冲液、pH、修饰剂量及富集时间等4种检测条件,建立了可用于现场快速检测食品中镉的电化学方法。该方法检测镉的回归方程为ICd=-7.5×10-7-7.98×10-6C(mg/L),R2=0.9929,SD=1.9634×10-7。检测限可达50μg/L,回收率大于95%,线性范围为0.05~1mg/L,平均检测时长低于6min,准确率为95%。最后用实际样品与国标进行对照实验,结果证实8-羟基喹啉所修饰的玻碳电极具有良好的准确性、稳定性和灵敏度,研究建立的检测方法具有操作简便、快捷便利等特点,为重金属镉的现场快速检测提供了新技术以及新思路。     

基于介孔碳修饰玻碳电极的邻苯二酚电化学检测

利用涂布法制备了介孔碳修饰玻碳电极。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了电化学测验。实验结果表明:该修饰电极对邻苯二酚的氧化还原反应有良好的电化学催化作用,响应峰电流与裸电极峰电流相比增大近8倍。在最佳实验条件下,邻苯二酚的催化氧化峰电流在浓度为1.0~80.0μmol·L~(-1)时与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.24μmol·L~(-1),并且可以在对苯二酚共存时选择性测定邻苯二酚。     

碳纳米管/石墨烯修饰电极的制备及在槲皮素检测中的应用

为方便有效地检测黄酮类物质的含量,使用碳纳米管和石墨烯制备新型修饰电极,用铁氰化钾溶液作探针溶液考察电极的电化学性能,证明修饰后的电极具有较好的电活性。使用修饰电极结合循环伏安法和差分脉冲伏安法2种电化学方法对典型黄酮类化合物槲皮素进行分析检测。检测结果表明:使用该电极在对槲皮素进行检测可以表现出很好的响应性能。在pH为4.5的Brittion-Robinson(B-R)缓冲液中,槲皮素的差分脉冲测试峰电流值与其浓度于1×10~(-7)~1×10~(-5) mol/L存在较好的线性关系,线性回归方程为ipa=-1.447c-0.325,最低检出限为2×10~(-8) mol/L(S/N=3),修饰电极检测简便,灵敏度高,检出极限较低。应用该方法对造粒型苦荞茶中的槲皮素含量进行测定,结果表明:修饰电极在黄酮类化合物实际样品的检测分析中使用,测量结果可靠、准确,具备一定的实际应用价值。     

气相色谱法在测定草莓有机磷农药残留中的应用

草莓由于具有独特的香味和极佳的口感，深受大众喜爱。本文通过简要介绍气相色谱技术及其在草莓农药残留检测中的应用，以期为草莓的食品安全检测及有机磷农药残留检测提供参考。     

磷钼杂多阴离子/聚1-萘胺修饰电极的电化学性质研究

制备了磷钼杂多阴离子掺杂于聚１－萘胺中的修饰电极，并对其电化学性质作了研究。采用一步修饰法制备的Ｐ２Ｍｏ１８／聚１－ＮＡＰ修饰电极个有良好的稳定性和电化学活性，修饰底液的浓度和酸度、扫描电位范围对电极的稳定性和电化学性质有较大的影响，该修饰电极对酸奶有催化作用。     

多酸修饰电极对深色果蔬中维生素C的测定

【目的】制备磷钼酸复合膜修饰电极,并对其电化学性质和果蔬维生素C含量的测定进行相关探究,为深色果蔬中维生素C的测定提供理论依据。【方法】利用电化学沉积法在E=+0.26 V恒电位下制备磷钼酸复合膜修饰电极,并在不同条件下对其电化学性质进行检测,再以水果和蔬菜为研究对象,检验磷钼酸复合膜修饰电极对维生素C含量测定的效果。【结果】制备所得的磷钼酸具有稳定的Keggin结构;磷钼酸修饰后的电极在-0.4~+0.6 V内具备可逆的氧化还原峰;磷钼酸复合膜修饰电极的电催化能力与磷钼酸浓度呈正相关,且在高酸环境中电化学催化能力更强;该修饰电极对维生素C的氧化催化活性较明显,氧化催化活性随磷钼酸氧化程度和扫速的增加而提高,在连续增加维生素C浓度的过程中,修饰电极能快速响应维生素C,最短响应时间仅需3 s;以该电极为工作电极检测获得橙子、胡萝卜和青椒3种样品维生素C含量分别为45.32、71.16和96.99 mg/100 g,3次测定结果平均值的相对标准偏差（RSD）均未超过5.0%,且最低检测限为1.1×10-8 mol/L（S/N=3）。【结论】磷钼酸复合膜修饰电极的氧化催化活性良好,对深色果蔬维生素C的检测具有灵敏度高、检出限低和测定结果误差较小等特点。