阿维菌素在沙糖桔和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱法建立了沙糖桔和土壤中的阿维菌素残留量分析方法,并研究了阿维菌素的动态消解过程并拟合了消解曲线方程,全果中消解动态方程为：y=0.2559e-0.214t,R2 = 0.969,T1/2=4.36d,果皮中消解动态方程为：y = 0.222e-0.14t,R2 = 0.9695,T1/2=4.27d,土壤中效解动态方程：y = 0.3601e-0.228t,R2 = 0.9763,T1/2=3.67d。通过对比分析动态消解方程表明,阿维菌素在土壤中消解速率优于果实中。     

阿维菌素在黄瓜和土壤中的残留及其消解动态

【目的】研究阿维菌素通过土壤穴施施药方式在黄瓜和土壤中的残留消解动态,制定阿维菌素缓释粒剂防止黄瓜根结线虫的安全间隔期。【方法】阿维菌素消解动态试验采用推荐高剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）为施药剂量,在黄瓜移栽时通过土壤穴施方式施药1次。分别测定施药后2 h、1 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d和45 d的阿维菌素残留量的变化。阿维菌素的最终残留试验设置高低两个不同施药剂量：低剂量按推荐剂量3.75 g·m^-2,高剂量按推荐剂量的1.5倍（5.62 g·m^-2）,分别于黄瓜移栽时土壤穴施1次,于黄瓜成熟期采样测定阿维菌素的最终残留量。样品中阿维菌素残留量的测定采用分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）法,在10 g粉碎均质的黄瓜、植株或土壤样品加入4 g 无水硫酸钠和 1 g氯化钠,用10 mL乙腈提取2 min后,离心并移取上清液2 mL,通过50 mg N-丙基乙二胺吸附剂（PSA）和50 mg十八烷基键合硅胶吸附剂（C18）进行分散固相萃取（DSPE）净化,离心上清液过0.22 µm滤膜后上机测定。【结果】本文所建立的阿维菌素残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱测定法简单快速,阿维菌素在10、50 和100 μg·kg^-1 3个添加水平下回收率为78%-101%,相对标准偏差1.9%-9.4%;方法定量限为10.0 μg·kg^-1,该方法能够满足现有限量标准的要求。北京和哈尔滨两个试验点消解动态试验中,采用土壤穴施施药方式,阿维菌素在黄瓜中未检出,这表明阿维菌素是非内吸性农药;而在土壤中检出了阿维菌素,其降解动态符合一级动力学指数模型,在土壤中的半衰期为7.9-18.7 d。在黄瓜最终残留试验中,成熟期的所有黄瓜样品中均未检出阿维菌素。在土壤最终残留试验中,2012年北京试验点的3个样品检出阿维菌素,检出浓度分别为10、30和170 μg·kg^-1;哈尔滨试验点的2个土壤样品检出阿维菌素,检出浓度均为10 μg·kg^-1。与喷雾施药方式相比,土壤穴施方式下阿维菌素在土壤中的残留期更长。【结论】在黄瓜种植中,1%阿维菌素缓释粒剂以推荐剂量3.75 g·m^-2采用土壤穴施方式使用是安全的。     

三种剂型阿维菌素在土壤中的消解动态

利用反相高效液相色谱法建立了土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并研究了5 mg·kg-和20 mg·kg-1两个浓度下的2％阿维菌素微囊悬浮剂、2％阿维菌素颗粒剂、1.8％阿维菌素乳油在土壤中的残留动态.样品经超声波提取,抽滤,旋转蒸发浓缩后,采用反相HPLC-UVD方法测定.三种剂型阿维菌素在土壤中的平均添加回收率为83.3％～ 109.6％,变异系数为1.46％～4.30％,最低检出浓度为0.001 mg·kg-1,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明:不同剂型阿维菌素在土壤中降解速率,乳油＞颗粒剂＞微囊悬浮剂,同种剂型低浓度的降解速率快于高浓度;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的2％阿维菌素微囊悬浮剂在土壤中的半衰期分别为88.86 d,157.52 d;5 mg·kg-1和20mg· kg-1的2％阿维菌素颗粒剂在土壤中的半衰期分别为57.76 d,111.79 d;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的1.8％阿维菌素乳油在土壤中的半衰期分别为22.14 d,82.51 d.     

阿维菌素在柑橘园中的消解动态研究

为了解阿维菌素农药在柑橘园中使用的安全性,借助高效液相色谱检测技术,在田间试验和添加回收试验的基础上检测了阿维菌素在柑橘园中的消解动态。结果表明:当阿维菌素的添加浓度在0.01～1.00 mg/kg时,阿维菌素在柑橘全果、果皮、果肉及柑橘园土壤中的平均添加回收率为82.65%～98.99%,相对标准偏差为1.93%～8.56%;阿维菌素在柑橘全果中的半衰期为3.93～4.53 d,平均为4.09 d,在柑橘园土壤中则为6.22d～7.15 d,平均为6.64 d。试验表明阿维菌素农药在柑橘园中应用属较易降解农药。     

2%阿维菌素微乳剂在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

对阿维菌素在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据。通过建立阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和液相色谱-荧光检测器的仪器方法,对阿维菌素进行定量分析;通过两地的残留试验,研究阿维菌素在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。结果表明,阿维菌素在棉籽、棉花叶及土壤中的空白添加平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为2%~7%,其最小检出量为0.01ng,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检出浓度为0.01mg/kg。2011年和2012年河南省和湖南省两地田间残留试验结果表明,阿维菌素在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.78~1.3d、1.1~2.9d;阿维菌素在棉籽及土壤中的最终残留量均≤0.01mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。建议采用阿维菌素防治棉花红蜘蛛时,最高用药量为16.2g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为21d,其在棉花上使用是安全的。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

阿维菌素在广州小菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

阿维菌素在广州小白菜中的残留消解动态

采用反相高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在广州小白菜中的降解动态,结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量和4倍推荐使用剂量使用后,阿维菌素在小白菜中的半衰期为1～2d。在推荐使用剂量和2倍使用剂量施药3次的情况下,阿维菌素在推荐使用剂量处理的小白菜中均未检出,而在2倍推荐使用剂量处理的小白菜中的残留量分别是5.38μg/kg,属于易分解农药。     

氯化苦在土壤中的消解动态和残留量检测研究

[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留,用石油醚对土壤样品进行超声波提取,毛细管柱色谱分离,电子捕获检测器进行测定,进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限（LOD）为0.008mg／kg,土壤中最低检出浓度（LOQ）为0.020mg／kg,回收率89.5％—111.1％,变异系数为3.6％—7.2％,均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008—2.000mg／L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好,且线性范围较宽,适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5d。[结论]该分析方法操作简单、快速,定量准确,可有效地测定土壤中氯化苦含量。     

异丙威在大白菜和土壤中的残留消解动态研究

异丙威乳油按商品推荐使用剂量30~50g/hm2进行田间试验表明,施药7d后,异丙威在大白菜和土壤中消失率达90%以上,其消解动态方程分别为Ct=3.9679e-0.3579t,Ct=1.7345e-0.3819t,半衰期为1.8~1.9d。异丙威在大白菜和土壤中的残留量随着时间延长而递减,符合一级反应动力学方程。     

三环唑在水稻和土壤中的消解动态和持久性研究

本文阐述了三环唑在土壤中和稻叶上的消解动态及持久性。研究表明,三环唑在土壤中前期降解较快,后期较缓,半衰期13.6天;稻叶上的消解趋势与土壤相似,半衰期为9.0天。早、晚稻上施用20％三环唑可湿性粉剂100～125g/亩,用药1～2次,距收获期30～35天,糙米、稻谷中残留量在最大残留限量(MRL)以下水平。     

阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出.     

2种不同剂型阿维菌素在土壤和田水中的消解动态

研究了施用乳油和微乳剂2种不同剂型的阿维菌素在土壤和田水中的消解动态。结果表明：（1)阿维菌素残留检测方法在添加浓度为0.001～1.000 mg·kg-1时,平均回收率为86.1%～105.2%,变异系数为4.3%～8.2%,符合残留检测标准;（2)推荐剂量下施药,微乳剂在试验三地的半衰期分别为土壤2.6～2.7 d,田水2.7～4.5 d;乳油在试验三地的半衰期分别为土壤11.2～13.1 d,田水3.6～7.4 d。同一施药条件下,乳油的半衰期均大于微乳剂的半衰期。     

异菌脲在大白菜和土壤中的残留消解动态

结合田间试验法和气相色谱-质谱分析方法,研究了异菌脲在大白菜和土壤中的消解动态和最终残留。样品经丙酮提取,弗罗里硅土和活性炭柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。结果表明:在0.01~5.0 mg·kg~(-1)水平的平均添加回收率为96.5%~107.7%,相对标准偏差为1.9%~10.3%,异菌脲最小检出量为0.05 ng,最低检测质量浓度为0.0050 mg·kg~(-1),可以满足分析要求。50%异菌脲可湿性粉剂按推荐剂量(500 g·hm~2)施药,在大白菜和土壤中消解较快,半衰期小于3.7 d,施药7 d后消解95%以上,消解过程符合一级动力学。按推荐剂量和高剂量(1 000 g·hm~2)兑水喷雾2~3次,末次施药7 d后异菌脲在大白菜和土壤中残留量均低于2015年欧洲议会和理事会条例以及GB 2763—2014规定的残留限量。     

砂糖橘果实品质变化规律研究

为了解砂糖橘果实生长发育期品质的变化规律,在高产果园选取4年和8年2种树龄的砂糖橘树,对2种树龄果实中的可溶性固形物、总糖、总酸和维生素C的含量进行了研究。结果表明,在果实生长发育期,随着生长期的延长,果实中可溶性固形物、总糖和糖/酸不断增加,而总酸和V_C含量不断减少。果实成熟期时,4年树和8年树果实中可溶性固形物含量分别为13.15%、12.58%,总糖含量分别为12.02%、11.45%,糖/酸分别为27.72、23.10,总酸含量分别为0.43%、0.50%,维生素C含量分别为164.9、171.3 mg/kg。该研究为探讨砂糖橘优质的原因奠定基础。     

毒死蜱和吡虫啉在小麦和土壤中的消解动态

为了研究毒死蜱、吡虫啉及吡虫啉代谢产物在小麦和土壤中的残留消解动态,建立7种分析物在小麦植株和土壤中的液相色谱串联质谱的检测方法,并于2017、2018年在河南、北京和山东进行了残留田间试验。结果表明:毒死蜱和吡虫啉在小麦植株和土壤中消解较快,半衰期为2.2～4.6 d,而吡虫啉的5个代谢产物在小麦植株和土壤中均未检出。末次施药14 d后两种杀虫剂均降解了90%以上,推测小麦收获时毒死蜱和吡虫啉对作物和环境不存在安全风险。     

扑海因在葡萄和土壤中的残留消解动态研究

扑海因(异菌脲)用于防治葡萄灰霉病,在葡萄中半衰期为9.3~11.1天,药后28天消解86%以上,在土壤中半衰期为9.8~12.2天,药后28天消解82%以上。50%扑海因悬浮剂375~750倍液,连喷3~4次,药后14、21天葡萄果实中扑海因残留量均未超过10mg/kg。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。