氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒含量的方法研究

文章深入研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒的分析方法。研究结果表明,采用硝酸-高氯酸(8+1)混合酸消解样品,以2%盐酸介质作为载流,样品酸度控制在20%时进行样品分析,测定结果准确可靠。该方法的线性范围0~10μg/l,相关系数优于0.999,检出限0.07μg/l,加标回收率85.3%~116.9%。此方法具有简单易行、精密度好、回收率高等优点,适用于饲料中硒含量的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定富硒酵母中有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与盐酸相结合测定硒酵母中有机硒和无机硒的含量,并对试验条件作了优化。在优化条件下,硒的检出限为0.020 1μg/l,线性范围为0~40μg/l,通过加标回收试验,无机硒回收率为83.4%~89.7%,该方法操作简单,精密度高,回收率好,适合于硒酵母中有机硒和无机硒的测定。     

氧化还原一步法测定饲料中总硒含量

试验旨在建立过氧化氢-盐酸氧化还原一步法消解饲料样品,利用高效液相质谱-电感耦合等离子体质谱联用仪(HPLC-ICP-MS)测定饲料中总硒含量的方法。饲料样品中加入过氧化氢和盐酸在水浴1 h,进行氧化还原一步消解,SeO_(3)^(2-)定容,采用HPLC-ICP-MS测定硒的含量。样品经C18色谱柱分离,磷酸二氢钾水溶液-七氟丁酸和甲醇体系等度洗脱,ICP-MS在KED模式分析^(78)Se,外标法定量测定样品中的总硒。结果表明:试验所建立的方法的线性方程中R^(2)大于0.9900,硒的检出限为0.17μg/g,定量限为0.57μg/g,且峰面积与保留时间的相对标准偏差均低于3%。采用该方法测得2批富硒多糖饲料样品中总硒的含量分别为1118.00、1402.06μg/g,富硒酵母中总硒的含量为941.13μg/g,预混合饲料中总硒的含量为0.95μg/g。除预混合饲料外,采用该方法测定不同饲料样品的相对标准偏差均小于10%。与传统测定总硒采用HNO3-HClO4混合酸体系消解样品,再用盐酸进一步还原的前处理过程相比,该方法具有操作简单、样品转移少、反应快速、回收率高、安全环保、适用性强等特点。     

3,3'-二氨基联苯胺分光光度法检测硒

为了建立检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法,在建立硒测定标准曲线的基础上,进行稳定性试验、加样回收率试验和精密度试验,并通过检测富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量,与氢化物发生-原子荧光法进行比较。结果:硒含量在0～100μg之间时,硒浓度与吸光度之间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8;稳定性试验RSD为0.97%,样品平均回收率为97.0%,变异系数为2.8%～4.0%;富硒啤酒酵母和壳聚糖硒中的硒含量经分光光度法与原子荧光法检测,结果差异不显著(P>0.05)。表明建立的检测硒含量的3,3'-二氨基联苯胺分光光度法操作简单,准确性高,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬的含量

建立了同时测定兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,甲醇-0. 02%三乙胺水溶液(75∶25)为流动相,流速为1.0 m L/min,采用224 nm作为氟苯尼考及盐酸特比萘芬的检测波长、250 nm作为糠酸莫米松的检测波长分别进行检测。氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬线性范围分别为0.49～49.20μg/m L(r=1.000)、0.24～7.96μg/m L(r=1.000)、0.25～50.00μg/m L(r=1.000),其回收率(n=9)分别为100.80%、102.83%、101.37%。测得兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松、盐酸特比萘芬含量分别为15.46mg/m L、2.07 mg/m L、15.35 mg/m L。结果表明该方法可用于兽用制剂中氟苯尼考、糠酸莫米松及盐酸特比萘芬的含量的测定。     

GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究

试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温(初始温度150℃,保持18 min,以50℃/min速率升至280℃,保持5 min);进样口温度为280℃;载气:高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1μL,分流比20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求(R≥1.5),表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86～1 015μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(y=0.869x-10.45,R~2=0.999,n=7)。精密度试验、稳定性试验(日内和日间精密度)、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内(RSD≤3%);平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%(n=6),表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53μg/mL。     

饲料用混合油脂中苯并(a)芘测定方法的比较与优化

文中分析比较了三种油脂中苯并(a)芘含量的测定方法,其中GB/T22509—2008《动植物油脂苯并(a)芘的测定》方法安全性高、可行性强。本试验对该方法存在的一些不足之处加以优化后,用以测定饲料用混合油脂中苯并(a)芘的残留。标准品苯并(a)芘在0.5～20μg/l范围内的线性回归方程为:Y=1.445 6X+0.004 1,R2=0.999 5。油脂样品添加苯并(a)芘10μg/kg水平时的平均回收率为102.2%(N=5,RSD=2.3%);添加5μg/kg水平时的平均回收率为95.5%(N=5,RSD=4.2%)。结果表明该方法稳定性好、分析准确度高,非常适合用以评价油脂中苯并(a)芘的残留情况。抽样检测结果表明我国饲料级混合油中苯并(a)芘都有检出而且含量高于美国进口饲料级混合油,具有一定安全隐患。     

HPLC测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸含量

用HPLC法测定混合型饲料添加剂中L-苹果酸(malic acid,LMA)的含量。采用C18(250 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱,以0.02 mol/l磷酸二氢钾:乙腈=982(v:v),流速0.8 ml/min,柱温25℃,检测波长210 nm,进样量10μl。结果表明:L-苹果酸对照品和样品的保留时间均是3.9 min,其线性方程分别为Y=0.390 9X-4.578 6,R=0.999 8(n=5),在126.25~2 020μg/ml的范围内,线性关系良好,其最低检测量为12.23μg/ml。精密度的RSD为0.43%,表明此方法精密度较好;重现性的RSD为0.17%,表明重现性良好;回收率的RSD为0.61%。用此方法检测出其混合饲料添加剂中L-苹果酸含量为(99.01±0.11)%,符合产品规定的质量要求。该实验建立的HPLC方法可快速、准确测定混合饲料中L-苹果酸含量,为其质量控制提供科学依据。     

湿法消解-原子荧光法测定牛奶中的微量硒

采用湿法消解牛奶样品,应用氢化物发生-原子荧光光度法对3种不同品牌牛奶中的微量硒进行测定。研究发现样品消解时混酸(HNO3∶HClO4)比例为4∶1、温度在150～170℃时测得牛奶中的硒方法准确。在0～20μg/L浓度范围之间呈良好的线性关系,R=0.99912,加标回收率为96.5%～104%,相对标准偏差均小于5%。结果表明,该消解法适用于牛奶中硒含量的测定。     

HPLC法测玉米蛋白粉和乳猪教槽料中色氨酸的含量

试验采用高效液相色谱法测定饲料样品中色氨酸的含量。样品经过处理后,用Agilent C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离样品,以0.008 5 mol/l的乙酸钠+甲醇=95+5为流动相;检测波长280 nm,流动相流速1.0 ml/min。结果表明,色氨酸在4.656~298μg/ml范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.033 5μg/ml,两种饲料中色氨酸含量均在国标允许的误差范围内。方法准确、简便、快速,适用于色氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定埃普利诺菌素注射液的含量

本文描述了用高效液相色谱法(HPLC)测定埃普利诺菌素注射液含量的方法研究。色谱条件:流动相为甲醇∶水(90∶10),流速1.0mL/min,进样量50μL,柱温为室温,检测波长245nm。样品回收率为(98.72±0.28)%。在5～200μg/mL浓度范围内,检测样品的中间精密度:批内变异系数为0.54%～0.80%,批间变异系数为0.28%～1.06%。本方法可用于埃普利诺菌素注射液的含量检测。     

HPLC-UV法测定黄芪中黄酮类化合物含量

采用HPLC-UV法同时测定黄芪中毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷以及芒柄花素含量。样品经浸泡-超声处理，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液，低压梯度洗脱；流速1.0 mL/min;进样量25μL;柱温30℃;检测波长254 nm。结果显示，毛蕊异黄酮苷在线性范围18.70～187.20μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 7;毛蕊异黄酮在线性范围1.68～16.80μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 4;芒柄花苷在线性范围7.50～75.00μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 5;芒柄花素在线性范围4.90～49.20μg/mL色谱峰峰面积与浓度线性关系良好，相关系数为0.999 8。精密度、稳定性、适应性、重复性试验以及加样回收率均符合要求。该方法简便快捷，精密度高，重现性好，稳定性高，可用于黄芪药材中多成分含量的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

饲料中糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法的研究

试验建立了饲料中9种糖皮质激素类药物含量的UPLC-MS/MS检测方法。饲料中的糖皮质激素类药物经甲醇振荡提取,浓缩蒸干,溶解后用碳黑固相萃取柱串接氨基固相萃取柱净化后,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。9种药物在2～100ng/ml浓度范围内呈线性相关,相关系数在0.997～0.9995,方法在饲料中最低检测限(LOD)为2μg/kg;定量限(LOQ)为5μg/kg。此方法在空白饲料中添加5～20ng/g浓度范围内,平均回收率在55.1%～88.2%,批内变异系数为3.3%～19.1%,批间变异系数为4.2%～13.5%。该方法具有较好的灵敏度、准确度和精密度,能完全满足饲料中此类药物含量的检测,可以作为此类药物的标准化检测方法。     

离子色谱法测定饲料中的水溶性氯化物

采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物的含量。用25mmol/l KOH作淋洗液,流速为1.0ml/min,该方法检出限为0.05μg/ml,线性相关系数r=0.9996,RSD为0.033%,回收率为92.6%～103.0%,试验结果表明,该方法简便、准确、快速,可以用于实际检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料中的碘

采用四甲基氢氧化铵法提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饲料中碘元素的含量。对前处理过程中的三大要素进行了试验摸索,得出最佳的提取条件。测定结果显示,方法的线性范围0~500μg/l,线性相关系数0.999 5,方法定量限1.0μg/g,各梯度质量浓度加标回收率为91.2%~104%,RSD均小于5%。因此,与国家标准方法相比,该法能够更快速、灵敏、准确地测定饲料中的碘元素。     

高效液相色谱法检测德拉昔布咀嚼片含量方法的建立

为建立检测德拉昔布咀嚼片含量的方法,本试验采用高效液相色谱法对德拉昔布咀嚼片和Deramaxx咀嚼片进行含量测定。样品经粉碎与甲醇溶解,超声处理20 min, 0.22μm滤膜滤过后进样测定。色谱条件:色谱柱Wasters C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相为磷酸盐缓冲液(pH=4.5)∶乙腈(52∶48,v/v);检测波长252 nm;流速1 mL/min;柱温30℃。结果显示,德拉昔布标准品以甲醇为溶剂,进样浓度在0.5～8μg/mL,建立标准曲线,样品浓度与峰面积的线性关系良好(r~2=0.999 2)。仪器精密度为0.56%,日内差异为0.94%,日间差异为1.85%,溶液稳定性为0.57%,平均加样回收率为(99.68±0.53)%。表明所建立的高效液相色谱含量检测方法简便、准确、专属性强,可用于德拉昔布咀嚼片含量的测定。     

饲料添加剂亚硒酸钠中砷检测方法的建立

试验旨在探索饲料添加剂亚硒酸钠样品的处理方法,建立饲料添加剂亚硒酸钠中砷的检测方法。在酸性环境中用盐酸羟胺将样品中的亚硒酸钠还原为单质硒,干过滤除去单质硒,然后采用银盐法检测样品中砷含量。试验结果表明:除硒时,盐酸羟胺与亚硒酸钠的质量比为3∶1的处理效果好;银盐法所得吸光度对应砷含量的标准曲线在0~8 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 9,加标回收率为96.5%~104.7%,方法的精密度符合饲料添加剂中砷的检测要求。试验建立饲料添加剂亚硒酸钠中砷含量的检测方法,该方法简单易行、灵敏度高且试验条件温和。     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。     

饲料中三种硝基呋喃类药物的超高效液相色谱同步检测方法

利用超高效液相色谱仪(UPLC)同步检测饲料中3种硝基呋喃类药物。采用微波萃取方法提取样品中的呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮,提取溶剂为乙腈,提取条件为80℃下微波萃取10min;用OasisTMMCX小柱净化,流动相为3‰冰醋酸溶液:乙腈(体积比)=90:10,流速为0.4ml/min,进样量为5μl。在上述试验条件下,呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的保留时间分别为1.69、1.99和2.40min,检出限分别为0.01、0.015、0.01μg/ml,平均回收率分别为84.6%～92.3%、80.0%～92.3%、83.8%～92.3%,在0.05～10μg/ml范围内有良好的线性关系。该方法简便、省时、灵敏度高,可同时测定饲料中呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的含量。