氟离子选择电极法测定土壤中氟化物含量

将72%的氢氧化钠溶液在高温下熔融提取土壤中氟化物,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟化物。结果表明,该方法的检出限为1.2μg,土壤测定结果的相对标准偏差为1.7%～7.5%,符合标准方法的测定要求。土壤标准物质GSS-3和GSS-8,其测定结果分别为244.7 mg/kg、558.0 mg/kg,相对误差为-3.30%～-0.53%,相对标准偏差为1.7%～3.0%,较国标法测定的相对误差-5.8%～-5.7%和相对标准偏差8.2%～10.0%低,该试验方法重现性更好,准确度更高,操作简单、方便,便于推广。     

离子色谱法与离子选择电极法测定地表水中氟化物方法比较及问题探讨

本文采用离子色谱法与离子选择电极法同时测定地表水中的氟化物,应用配对t检验法比较了两方法是否差异有显著性。测试了清洗过后重复使用的采样瓶采集样品时对测定结果的影响。同时进行了离子色谱法和离子选择电极法两种方法分析过程中的问题进行探讨,总结了离子色谱法相关质控要求,离子选择电极法干扰因素和注意事项。     

土壤硝态氮两种测定方法的比较

对土壤硝态氮两种测定方法进行了比较,结果表明:双波长分光光度法准确度和精密度高,样品标准加入回收率为98%~103%,RSD为1.24%~3.37%,选择性好,灵敏度高,操作简便,能有效地消除亚硝酸根、氯离子和有机物的干扰;离子选择性电极法操作简便,样品标准加入回收率为89%~90%,RSD为3.01%~5.46%,但电极稳定性受环境因素影响较大,准确度和精密度不够高,干扰较大。     

基于Excel的氟化物含量计算方法

采用氟离子电极法测定水中的氟化物含量,可利用Excel软件绘制标准曲线,计算结果既准确,又省工、省时。     

水样中磷酸盐测定方法的比较

比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定,分析2种方法的优劣。结果表明:在其测定线性范围内,2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L,加标回收率为98.5%～105.0%,平均回收率为99.63%;孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L,回收率98.8%～101.67%,平均回收率为99.98%。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

离子选择电极法测定水中氟化物的影响因素及其控制

离子选择电极法测定水中氟化物的试验结果表明:选择采用柠檬酸钠-硝酸钠作总离子强度调节缓冲溶液,配制简单,结果准确,不必调水样的pH值,直接测定,不影响结果的准确性;采用1.0mg/L氟化物作标准使用液,配制0.02,0.04,0.1,0.2,0.4mg/L标准系列,比用10mg/L氟化物作标准使用液可更准确测定各类水中的氟化物含量.     

离子选择电极法测定固体废物中氟化物的不确定度评估

本文对离子选择电极法测定固体废物中氟化物不确定度进行分析评估,结果表明,该方法的分析不确定度较小,影响测量不确定度的主要因素是样品分析测量的重复性。     

离子选择电极法测定固体废物中氟化物含量的Excel计算模板

离子选择电极法测定固体废物氟化物含量的计算中,设计对数、指数、线性回归方程等,容易出错,方法不宜掌握,若应用计算机办公软件Excel的计算功能建立相应的计算公式,输入已测定数据后,立即自动计算出准确结果。模板适用于固体废物中氟化物含量的计算,计算结果即准确,又减轻监测技术人员的劳动强度。     

离子选择电极法测定水中氟化物的质量控制研究

在离子选择电极法测定氟化物中,对影响水样测定结果的温度、pH值、试剂纯度、搅拌速度、电极性能等因素进行分析,并提出解决问题的方法,以提高其分析质量。     

含氟牙膏中的氟含量测定方法准确度探究

[目的]研究含氟牙膏中的氟含量测定方法的准确度.[方法]采用氟离子选择电极法和离子色谱法测定黑人、中华和佳洁士3种牙膏中氟离子的含量.[结果]氟离子选择电极法测得的3种牙膏氟含量分别为0.071 4％、0.103 0％和0.076 8％,而离子色谱法测得的3种牙膏氟含量分别为0.109 5％、0.197 2％和0.137 0％.3种牙膏所标氟含量分别为0.10％、0.14％和0.11％.[结论]氟离子选择电极法测定值比样品的实际标注值低,而离子色谱法测得结果比样品的实际标注值略高.比较两种方法与标注值的差,发现离子色谱法比氟离子选择电极法测定结果更准确.对氟离子选择电极法和离子色谱法的样品进行了加标回收试验,回收率分别在93.45％～97.70％和107.28％～108.80％.     

砖茶氟浸出的试验研究

[目的]探讨影响砖茶氟浸出的因子。[方法]利用氟离子选择电极法,研究不同的茶水比[1：（25～200）]、浸提次数、浸提时间（5～60min）、TISAB中柠檬酸钠的浓度（60、180、240g）、茶叶粒度（过20、40、60目）等条件对砖茶氟浸出的影响。[结果]茶水比越小,砖茶氟浸出量越高;第一泡茶汤的氟浸出量最高,占6泡总浸出量的72．5％,第2泡茶汤次之,占总浸出量的17．2％;低浓度的柠檬酸钠对砖茶样品中干扰离子的掩蔽效果较差,以浓度为120g／L时的测定效果好;氟的浸出率随着浸提时间的延长而增加,一般在30min时趋于稳定;茶叶粒度越小,越有利于茶氟的浸出。[结论]茶水比、浸提次数、浸提时间、粒度、TISAB中柠檬酸钠的浓度等因素均对茶氟的浸出有明显影响。     

湖北宜昌黑茶氟含量研究

[目的]研究湖北宜昌黑茶氟含量,估算宜昌居民的氟离子摄入量。[方法]利用氟离子电极法,测定湖北宜昌自来水氟含量及供试5个批次宜昌黑茶的氟含量,分析冲泡过程中氟离子溶解特性。[结果]2014年1月6日湖北宜昌自来水的氟含量为(0.112±0.009)mg/L,为氟含量偏低的自来水。供试5个批次宜昌黑茶氟含量分别为(113±6)、(170±7)、(190±7)、(255±8)和(246±8)mg/kg,加标回收率在94.1%~104.6%,宜昌黑茶氟含量符合砖茶氟含量国家标准(300 mg/kg)。5个批次宜昌黑茶洗茶2次后再冲泡,茶水中氟离子浓度在(0.107±0.008)~(0.939±0.031)mg/L,符合饮用水氟含量国标。[结论]湖北宜昌自来水氟含量偏低,供试5个批次的湖北宜昌黑茶氟含量符合国家标准,可以作为一种安全的氟来源。     

超声波萃取-离子选择电极法测定茶叶中氟含量

[目的]利用超声波萃取-离子选择电极法对贵州省部分地区茶叶中氟含量进行测定。[方法]采用超声波萃取-氟离子选择电极法,对贵州省部分地区6种茶叶的全叶、粉末及浸出物中氟含量进行测定,研究不同浸泡次数、浸泡温度、浸泡时间对其中3种茶叶氟浸出率的影响。[结果]贵州省不同地区所选茶叶样品中的氟含量为46.24～121.77 mg/kg,未超过我国农业行业标准;浸出物中氟含量随超声时间的增加而上升,且在超声30 min时浸出率最大;茶叶的粒度大小对氟离子的提取没有显著的影响;随着浸泡次数的增加,茶水中的氟浓度依次降低;茶叶中氟的浸出率随着浸泡温度和浸泡时间的增加而升高。[结论]应尽量避免大量饮用含氟量高的茶叶,并避免长时间的冲泡以防止茶叶中的氟过度溶出。     

离子选择电极法测定土壤中氟含量最佳因素的确定

用碱熔法处理土壤样品,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟的含量,确定了TISABⅡ为最佳离子强度剂,通过单变量方差分析筛选出了土壤中F测定的最佳因素TISAB用量15.00 mL,加热温度600℃,盐酸用量6.00 mL,澄清时间为20 min.通过对质控样进行验证实验和加标回收实验,证明该条件准确可靠,对土壤中氟离子含量的测定十分有效.     

桑叶中氟离子含量检测方法研究

在不同的浸泡、晾干、浸提时间下,利用不同的缓冲液分别处理桑叶并检测其氟含量,探讨不同样品制备方法对测定结果的影响。结果表明,桑叶在200μg/ml氟化钠溶液中浸泡15min,自然晾干、磨碎,在10ml1mol/L盐酸中密闭浸提1h,加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB）调节pH值至5～6时,检测的桑叶氟含量与浸泡溶液浓度最接近。     

灌溉水与茶树氟含量关系研究

[目的]研究灌溉水与茶树氟含量的关系。[方法]对四川南路边茶原料主产区的茶树和灌溉水中的氟含量进行了测定。[结果]茶树1芽4叶新梢与当年生老叶氟含量范围分别为48.83~170.13 mg/kg和555.78~1 015.50 mg/kg,二者之间的差异可达4~15倍;灌溉水氟含量范围在0.08~0.40 mg/L,与茶树当年生老叶氟含量呈显著正相关,而与茶树1芽4叶新梢氟含量关系不明显。[结论]为茶园灌溉水氟限量指标的制定及四川边茶降氟提供了参考。     

土壤样品含水量快速测定方法的比较研究

[目的]探寻更加快速、节能的土壤样品含水量、测定方法,优选出适用于不同样品数量的最佳干燥途径,对提高土壤含水量、分析效率及实验室节能有重要意义。[方法]以黄绵土(宁夏彭阳)、塿土(陕西杨凌)、紫色土(四川盐亭)3种土壤为试验材料,采用烘箱法、微波炉法、酒精灯干烧法、酒精燃烧法分别对设计含水量为30%、20%、10%的土壤样品含水量进行了测定,并对几种测定方法进行了比较。[结果]微波炉法能将样品的干燥时间缩短至10 min以内,速度快,能耗低,且测定结果与烘箱法没有显著差异,在样品数量较少的情况下可以作为烘箱法的替代方法,而烘箱法仅适用于大批量样品的干燥。该研究提出的酒精灯干烧法可能成为一种较节约燃料的快速干燥方法。该方法的测定准确性还有待改进,适用性需进一步验证。[结论]从实验室节能减排的角度出发,推荐使用微波炉法进行土壤样品干燥,在样品数量较少的情况下尽量避免使用烘箱法。