超声提取离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟化物

[目的]研究并优化茶叶的浸出方法,并在优化的浸出条件下采用离子色谱法测定茶叶浸出液中的氟含量。[方法]优化了离子色谱测量茶叶浸出液中氟化物的浸出方法。在Ionpac AS9-HC分离柱上用9 mmol/L Na2CO3淋洗液做流动相进行洗脱并进行测定。[结果]溶液中氟离子在0.02～5.00μg/g浓度范围内保持良好的线性关系,仪器检出限为1.5μg/L。试验方法对5种不同产地不同种类的茶叶回收率为97.62%～102.07%,精密度为1.01%～1.63%。安溪铁观音及云南普洱茶的氟化物含量比四川花茶和祁门红茶高,宜兴绿茶氟化物的含量最低,该法与国标氟离子选择电极法测量结果无显著性差异。试验研究的茶叶浸出液中氟含量均高于国家饮用水标准。[结论]离子色谱法对茶叶浸出液中氟化物的测定具有较好的应用价值,建议人们适量饮茶。     

火焰原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水体中总铁方法对比

通过用火焰原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法,两种方法对水体中总铁进行测定,进行了对比。通过与国家标准物质中心配制值对比,原子吸收分光光度法测定值绝对误差为0.01mg/L,相对误差为2.0%,最低检测限为0.006 mg/L;二氮杂菲分光光度法测定值绝对误差为0.02mg/L,相对误差为4.0%,最低检测限为0.05mg/L。     

火焰原子吸收分光光度法与甲醛肟法测定水中锰的方法比较

通过检出限研究、考核样测定、精密度和准确度试验,分析实验室采用甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的可行性。测定7个水样,每个水样3次重复,采用方差分析（F检验）,明确火焰分光光度法与甲醛肟分光光度法测定水中锰含量的差异显著性。结果表明,甲醛肟分光光度法测定水中锰的实验室检出限为0.009 7mg/L;用火焰原子吸收分光光度法和甲醛肟分光光度法测定考核样,结果分别为0.493及0.502mg/L,均在考核样锰含量的不确定度范围内。在P〈0.05时,2种方法测定水中锰的结果无差异显著性。     

分光光度法与离子色谱法测定生活饮用水中硝酸盐氮的对比研究

目的是分光光度法与离子色谱法测定生活饮用水中硝酸盐氮含量的对比研究。方法:对2种方法的检出限、测定下限、准确度、精密度、加标回收率及干扰因素等方面进行比对与分析。结果:2种方法在测定生活饮用水中硝酸盐氮含量时线性关系良好,均为0.999 9;检出限分别为0.008 3 mg/L、0.005 7 mg/L;测定下限分别为0.033 2 mg/L、0.022 8 mg/L;相对标准偏差分别为2.42%～6.93%、0.51%～2.99%;加标回收率分别为91.4%～111.3%、93.6%～108.9%。结论:结果无显著性差异,均可用于生活饮用水中硝酸盐氮的检测。分光光度法操作复杂,实验试剂对人体健康及环境有危害。离子色谱法操作简单,耗时较短,干扰较少,适用于批量检测,所以离子色谱法更为适宜。     

水样中磷酸盐测定方法的比较

比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定,分析2种方法的优劣。结果表明:在其测定线性范围内,2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L,加标回收率为98.5%～105.0%,平均回收率为99.63%;孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L,回收率98.8%～101.67%,平均回收率为99.98%。     

氟离子选择电极法测定土壤中氟化物含量

将72%的氢氧化钠溶液在高温下熔融提取土壤中氟化物,采用氟离子选择电极法测定土壤中氟化物。结果表明,该方法的检出限为1.2μg,土壤测定结果的相对标准偏差为1.7%～7.5%,符合标准方法的测定要求。土壤标准物质GSS-3和GSS-8,其测定结果分别为244.7 mg/kg、558.0 mg/kg,相对误差为-3.30%～-0.53%,相对标准偏差为1.7%～3.0%,较国标法测定的相对误差-5.8%～-5.7%和相对标准偏差8.2%～10.0%低,该试验方法重现性更好,准确度更高,操作简单、方便,便于推广。     

氟化物污染的危害及其治理

氟化物广泛存在于天然水体中。氟对人体的健康有利也有弊,短时间、小剂量应用于机体会使免疫功能增强,长时间、大剂量感染氟时,则会使免疫功能降低。本文对氟化物的危害以及污染来源进行简单分析,并提出一系列治理措施,同时对氟离子电极法,氟试剂分光光度法,茜素磺酸锆目视比色法以及离子色谱法四种氟化物检测方法进行分析,从而有效降低氟化物污染的概率。     

陇东地区饮用水中氟含量和分布研究

选取位于黄土高原中心地区的甘肃陇东北部地区为研究对象,以SPANDS分光光度法测定饮用水中氟的含量,并探讨其分布规律。该地区饮用水主要分为3种类型:水窖水(水窖收集的雨水)、浅井水和深井水,水样总量为127个。试验结果表明,深井水氟含量为1.01～3.95 mg/L,浅井水为1.07～4.60 mg/L,雨水为0.09～1.24 mg/L,无论是深井水还是浅井水,其中氟含量都超过国家饮用水氟标准限值,而80个水窖水样品中,78个符合国家标准。由于受到地质条件和环境因素的影响,3种类型水中氟分布具有相似的规律,即由北向南其浓度逐渐降低。     

生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平

测定了两位操作者喷完氟啶虫酰胺后尿液中氟啶虫酰胺及其代谢产物的量以确定氟啶虫酰胺在人体内的实际暴露水平。结果表明,用液相色谱质谱仪(LC-MS/MS)分析氟啶虫酰胺的最低检出限(LOD)为0.005 mg/L,标准曲线的线性R2=0.9993;氟啶虫酰胺代谢物TFNG和TFNA的LOD均为0.0025mg/L,标准曲线的线性分别为R2=0.9995和R2=0.9997;用乙酸乙酯提取尿液中氟啶虫酰胺及其代谢物TFNG和TFNA的回收率分别为72.3%、78.2%和80%,表明本试验的提取分析方法可行有效。在穿好防护服戴手套条件下,二人连续喷10%氟啶虫酰胺WG 2 000倍液4 h,喷药后12、24、36 h收集二人的全部尿液进行生物监测。二人体内氟啶虫酰胺的暴露水平分别小于0.039和0.066μg/(kg BW.d),二人体内的实际暴露量仅为氟啶虫酰胺最低观测效应值(25μg/kg BW.d)的0.16%和0.27%,表明暴露水平在可接受的范围内。     

分光光度法测定水中硫酸盐的前处理方法研究

该文对目前测定水中硫酸盐的铬酸钡分光光度法(HJ/T 342-2007)进行了改进,对改进后的方法进行了检出限、精密度和准确度的检验。结果表明:改进后方法的检出限大大降低,为0.3mg/L,测定下限为1.2mg/L;对不同浓度样品多次重复测定得到实验精密度小于5%;用低浓度标准样品进行准确度检验,测定结果合格。     

利用高氯酸作为氟离子选择性电极法的新介质测定食品中的微量氟

对HCLO4作为新介质在氟离子选择性电极法中测定食品中的微量氟做了探索和研究。在0.35 MOL/L HCLO4介质中,氟离子浓度在1.0×10-2~1.0×10-6MOL/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.999 7。利用本法测定了牛奶、卷心菜中氟离子的含量,其结果与现有其他文献方法相当,但本法试验操作大为简化。测定的相对标准偏差在1.54%~2.30%之间。在该介质中测定微量氟操作简便、快速,具有较高的精密度和准确度。所以,HCLO4溶液可作为氟离子选择性电极的测定介质。     

三种绿化树种叶片中氟含量的累积

[目的]筛选对氟污染抗性强的绿化树种。[方法]采集化肥厂周围柳树、松树及榆树的树叶,用氟离子选择电极法测定叶片中氟含量,了解不同树种对氟的富集累积情况。[结果]用高氯酸浸提法提取并用标准曲线回归方程计算的柳树、松树及榆树叶片中氟含量分别为13.38、14.31、15.32 mg/kg,硝酸-氢氧化钠浸提法的柳树、松树及榆树叶片中氟含量分别为11.90、13.28、14.40 mg/kg。试验加标回收率是97%~103%,相对标准偏差是4.19%,表明该方法测定氟含量准确性高,达到质控要求。[结论]3种绿化植物氟的富集能力大小为榆树>松树>柳树。     

分光光度法同时测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

[目的]探讨更适用于实际肉制品分析的分光光度法,用于测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量。[方法]以氨基磺酸去除亚硝酸盐后在波长210 nm处直接测定肉制品中的硝酸盐含量,采用盐酸萘乙二胺偶合法在波长538 nm处测定肉制品中亚硝酸盐含量。[结果]在0.1~1.0 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 9,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.91%(RSD为1.32%),检出限0.04 mg/L。在0.1~2.0 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.999 7,样品在0.20、0.30和0.50 mg 3个添加水平的平均回收率为98.55%(RSD为0.26%),检出限0.02 mg/L。[结论]与国标方法相比,该研究方法更简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

干制水产品中氟含量的测定与评价

以市售烤鱼片、海米、虾皮和鱼骨等100份干制水产品为主要研究对象,利用氟离子选择电极法测定了其中的氟含量.结果表明,烤鱼片中氟平均含量为25.0mg/kg;鱼骨中的氟含量比其他干制水产品都高;虾皮氟含量高于海米氟含量.在此基础上,结合国际上食品中氟的推荐摄入量,提出了烤鱼片合理食用建议,并就如何降低干制水产品中氟含量方法进行评价分析.     

氟致小鼠肾脏组织形态结构损伤的观察

为研究氟致非骨相组织的损伤作用,选用20只20日龄的昆明小鼠,随机分为4组,每组5只,分别饲喂含0 mg/L、50 mg/L1、00 mg/L和150 mg/L氟化钠的饮水120 d,并通过石蜡组织切片观察氟对肾脏的损伤作用。研究结果表明:50 mg/L氟中毒组小鼠肾脏肾小管排列结构无异常变化,肾小球细胞出现空泡样病变。100 mg/L氟中毒组小鼠肾脏肾小管排列结构没有明显的异常,肾小球内皮细胞和肾小管上皮细胞出现空泡样变,并出现微核现象和凋亡样细胞,且近曲小管上皮细胞有脱落现象。150 mg/L氟中毒组小鼠肾脏肾小管排列结构轻微紊乱,肾小球内皮细胞和肾小管上皮细胞发生变性、坏死,肾小管内脱落的上皮细胞增多。     

氟化钠对家蚕幼虫体液免疫功能的影响

用O（对照）、20、40、80和160mg／L氟化钠溶液处理桑叶,分别对5龄家蚕每天添食,测定家蚕血淋巴中酚氧化酶、溶菌酶活性和抗菌活力的变化。结果表明,80、160mg／L氟化钠处理组家蚕酚氧化酶活性从处理第1天开始明显降低,5龄内均显著低于对照组;160mg/L氟化钠处理组家蚕溶菌酶活性和抗菌活性随处理天数的增加逐渐降低,在处理第7天达到最低值。说明氟化钠对家蚕体液免疫具有明显的抑制作用     

活性Al2O3法与CaO＋KH2PO4法处理高氟饮用水的对比

[目的]选择适宜的高氟饮用水处理方法。[方法]针对相同的高氟饮用水水质，利用活性Al2O3吸附法与CaO＋KH2PO4沉淀法进行对比研究，并对2种除氟方法的除氟效果、处理成本、处理周期和出水量等方面作了对比。[结果]将氟化物浓度为1．75mg／L的高氟水降至1．0mg／L以下，吨水活性Al2O3和CaO＋KH2PO4的投加量分别为20．0kg和2．05kg。确定了CaO／KH2PO4的最佳投药量为0．400／0．625，在该配比下得到的水质结果为：氟质量浓度为0．86mg／L，pH值为7．02，总硬度144mg／L，硫酸盐质量浓度68．5mg／L，氯化物质量浓度为46．2mg／L，达到了饮用水水质标准。活性Al2O3吸附法较CaO＋KH2PO4沉淀法的处理周期短，设备和工程投资少，而CaO＋KH2PO4沉淀法在处理效果、出水量以及能耗方面占优势。[结论]活性Al2O3吸附法适用于原水氟化物超标倍数低，且总硬度偏低的高氟水水质；CaO＋KH2PO4沉淀法适用于原水K^＋和PO4^3-偏低的水质。     

钾钠电极互参电位法同时测定土壤浸提液中钾和钠

以钾钠电极互为参比,采用一次标准加入法可以分别求出钾钠离子的浓度。电极的测定斜率为:钾53.9mV,钠52.7mV。标准混合物的测定误差分别为:钾-0.23％～+2.4％,钠-1.5％～+4.7％。实验中采用0.5mol/L BaCl_2溶液作为浸提剂及离子强度调节剂,电位法同时测定了5种不同盐化程度的(土娄)土、潮土及水稻土中钾钠的含量。回收率为:钾98.7％～102％,钠98.6％～102％.以火焰光度法作为对照,其结果与电极法完全一致。