芪楂口服液中黄芪甲苷含量的测定

为探讨能准确测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法。试验采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(82:18),流速为1.0m L/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气(氮气)流量为2.8L/min。结果表明,黄芪甲苷含量在20-120μg/m L(r=0.9995)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率达99.15%,RSD为0.94%(n=6)。HPLC-ELSD法测定芪楂口服液中黄芪甲苷含量的方法准确可靠,能有效的实现该制剂中黄芪甲苷含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪精质量标准的研究

采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。     

HPLC 测定北芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立测定北芪五加颗粒中紫丁香苷含量的高效液相色谱法(HPLC)。采用phenomenex 00G-4435-E0 C18(250 mm×4.60 mm×5μm)色谱柱;以甲醇-水(20∶80)为流动相;检测波长为265 nm;流速为1 mL/min。结果显示,紫丁香苷在5.05～80.75μg/mL范围内有较好的线性关系(R~2=0.999 9),平均回收率为100.43%(RSD=1.18%,n=6)。表明本检测方法简单,结果准确,重现性好,可用于北芪五加颗粒的质量控制。     

HPLC-ESLD法测定黄芪与复方提取物中黄芪甲苷的含量

旨在建立黄芪及复方提取物中黄芪甲苷的测定方法。采用高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷的含量。色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度为95℃,载气流量为1.5 L/min。结果表明:黄芪甲苷线性范围为2.412⁹.648μg,黄芪药材中黄芪甲苷的平均回收率为99.53%(RSD=3.38%),复方提取物中黄芪甲苷的平均回收率为99.36(RSD=2.78%)。由此得出结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制黄芪药材和复方提取物的质量。     

芪贞增免颗粒质量标准提高

目的:提高芪贞增免颗粒质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)芪贞增免颗粒中黄芪、淫羊藿进行定性鉴别;采用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定制剂中黄芪甲苷含量;采用波长切换高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂中特女贞苷和淫羊藿苷的含量。结果:定性鉴别分离度较好,专属性强;黄芪甲苷含量测定线性范围为进样量0.840~5.040μg (r=0.9997),平均加样回收率为100.39%(RSD=1.09%,n=9);特女贞苷含量测定线性范围为10.0012～250.0300μg·m L-1(r=1),平均加样回收率为100.56%(RSD=1.28%,n=9);淫羊藿苷的含量测定线性范围为10.0185～250.4625μg·mL-1 (r=0.9997),平均加样回收率为99.80%(RSD=1.01%,n=9)。结论:本文所建立方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可用于芪贞增免颗粒质量标准的提高。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量

建立了高效液相色谱一蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黄芪多糖注射液中黄芪甲苷的含量。采用Agilent Ecplise XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相,乙腈-水(35∶65);流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射(ELSD)检测器;漂移管温度105℃;气体流速2.70L/min,进样量20μL。结果表明:黄芪甲苷在10~400μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),添加回收率为98.9%~99.6%,RSD为0.8%~1.8%。结果表明本法简便,快速,准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

发酵对黄芪中黄芪甲苷含量的影响

建立HPLC-UV法检测黄芪甲苷含量,比较固态发酵对发酵黄芪中黄芪甲苷含量的影响。采用色谱条件:Inertsustain C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68),检测波长203nm,柱温25℃,流速1mL/min,进样量20μL。结果表明,该方法在0.06mg/mL~0.48mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 3)。经检测,发酵黄芪中黄芪甲苷的含量为6.336mg/g,非发酵黄芪中黄芪甲苷含量为4.593 mg/g,发酵黄芪较对照黄芪含量增加了37.95%,黄芪经发酵后可使黄芪甲苷含量明显升高。     

北芪五加颗粒对雏鸡免疫功能及生长发育的影响

7日龄海塞克斯粉蛋公雏300只随机分5组,北芪五加组(A、B、C组)于7¹4日龄分别按1.0 g/L、2.0 g/L、4.0 g/L兑水饮用北芪五加颗粒;黄芪多糖对照组(D组)同时段饮水添加黄芪多糖粉(200 mg/L饮水);空白对照组(E组)不添加任何药物。各组于7 d、21 d用La Sota活苗免疫,然后于7、14、21、28 d测定血液中HI抗体水平,并检测"北芪五加颗粒"对免疫器官和生长发育的影响。结果表明,"北芪五加颗粒"按2.0 g/L、4.0 g/L饮水能显著提高La Sota活苗接种雏鸡的特异性HI抗体水平,促进雏鸡及免疫器官的生长发育。     

黄芪皂苷的三种提取方法对黄芪甲苷含量的影响

用薄层扫描法测定并比较三种不同皂苷提取方法对黄芪甲苷含量的影响.分别采用大孔树脂吸附法、正丁醇萃取法和KOH回流提取法制备供试品.以氯仿-甲醇-水为展开系统,薄层扫描法测定黄芪甲苷含量.结果显示,大孔树脂吸附法、正丁醇萃取法和KOH回流提取法三种方法提取物中黄芪甲苷平均含量分别为0.077 68%,0.055 78%,0.069 53%.结果显示大孔树脂法提取黄芪所得黄芪甲苷含量较高.     

北芪五加颗粒对雏鸡新城疫疫苗免疫应答及生长发育影响

研究北芪五加颗粒对雏鸡新城疫疫苗免疫应答和生长性能的影响。选取300羽海塞克斯粉雏鸡为试验动物,随机分为5组即黄芪多糖为对照药物(200mg/b),北芪五加颗粒高、中、4G(4g/kg、2g/kg、1g/kg)3个剂量:空白对照组,饮水给药1周;对不同日龄的新城疫抗体效价、胸腺指数、法氏囊指数、脾脏指数、增重和料重比等指标进行检测。试验结果表明:北芪五加颗粒中高剂量组对雏鸡具有促进免疫器官发育、提高增重,增强新城疫疫苗免疫效果的作用。     

藿芪灌注液中淫羊藿苷和黄芪甲苷稳定性试验研究

为了研究藿芪灌注液的稳定性,采用HPLC法测定藿芪灌注液中淫羊藿苷与黄芪甲苷含量,使用Wonda Sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水28∶72,柱温40℃,检测波长270 nm,进样量10μL,流速1.0 m L/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5 L/min,流动相:甲醇-水65∶35,柱温:40℃,流速:1 m L/min,用蒸发光散射检测器检测测定黄芪甲苷的含量。藿芪灌注液于高温60℃放置10 d,高湿度90%±5%放置10 d,经强光照射4500±500LX放置10 d,加速试验在温度40℃±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置6个月,长期试验在温度25℃±2℃、相对湿度60%±10%的条件下放置12个月,考察藿芪灌注液在不同条件存放后的性状、鉴别、p H、淫羊藿苷含量、黄芪甲苷含量以及无菌检查等项目的变化。结果表明,藿芪灌注液性质稳定,在不同条件存放后所有指标均未有明显变化,符合质量标准要求。     

高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

采用高效液相色谱法对四黄解毒片中黄芪的黄芪甲苷进行定量分析 ,使用C1 8柱 (Wa ters3 9× 1 5 0mm) ,乙腈 -水 ( 1 :2 )为流动相 ,流速1 0ml/min ,检测波长 2 0 1nm。结果加样回收平均率为 97 2 2 % (n =6) ,黄芪甲苷在 0 0 5 9～7 6μg/ml范围内线性关系良好 ,Y =5 83 6×1 0 5X -1 62 5 ,r=0 9995。该方法操作简便 ,分离效果好 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中黄芩苷的含量.用C18色谱柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),以甲醇-磷酸二氢钠缓冲液(0.2 mol/L,pH 2.7)(42∶58,V/V)为流动相,流速为1 mL*min-1,检测波长为275 nm.黄芩苷在0.02～0.1 mg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.999 9,回收率为98.7%.     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

当归补血颗粒的质量标准研究

为了建立当归补血颗粒的质量检测标准,采用薄层色谱法(TLC)对组方药物当归有效成分藁本内酯进行鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)分别对组方药当归中的阿魏酸和黄芪中的有效成分黄芪甲苷进行含量测定。结果表明,藁本内酯薄层色谱斑点清晰,分离度好,特异性强;阿魏酸浓度在0.502μg/mL~20.06μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 5),3种浓度阿魏酸对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为0.63%,稳定性试验RSD为0.93%,加样回收率平均为98.21%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。黄芪甲苷浓度在0.401μg/mL~8.016μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.999 2),3种浓度黄芪甲苷对照品精密度RSD均不大于1.5%,重复性试验RSD为1.76%,稳定性试验RSD为1.66%,加样回收率平均为97.68%,色谱图中阴性对照无干扰,专属性良好。说明建立的检测方法简便、准确、专属性强、重复性好,可对当归补血颗粒的质量进行有效控制。     

北芪五加颗粒长期毒性试验研究

为考察北芪五加颗粒对动物的安全性,采用大鼠进行长期毒性试验。设北芪五加颗粒原料(5、2.5、1.25g/kg)剂量组及空白对照组,给药量分别相当于猪每日临床用量的100、50、25倍;给药28d后停药,各组抽取腹主动脉血进行血液学检测和血液生化指标测定,对心、肝、脾、肺、肾等脏器进行组织病理学检查。结果显示,北芪五加颗粒原料高、中、低剂量组与对照组相比除个别指标外,其余指标差异均无统计学意义(P0.05),未见与药物有关的病理变化。说明北芪五加颗粒临床应用安全。     

HPLC法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。     

不同炮制方法对黄芪中黄芪甲苷含量的影响

目的:探讨不同炮制方法对黄芪制品中黄芪甲苷含量的影响。方法:将同一产地和批次的黄芪通过不同的方法炮制为炒黄芪、盐黄芪和酒黄芪,分析不同黄芪炮制品中黄芪甲苷含量的变化。结果:与生黄芪比较,炒黄芪和盐黄芪中黄芪甲苷含量分别降低18.27%和15.05%,而酒黄芪中黄芪甲苷含量则增加9.14%。结论:不同炮制方法对黄芪甲苷的含量有一定影响。