ICP-MS法测定卷烟主流烟气中的铬·镍·镉·铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池(DRC)技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP-MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.014~0.046μg/L,定量限为0.041~0.147μg/L,加标回收率在92.0%~113.0%。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb 4种元素的检测。     

石墨炉原子吸收法测定卷烟主流烟气中的砷、铅、镉、铬、镍

通过优化微波消解体系、基体改进剂、灰化温度以及原子化温度,建立了一种微波消解–石墨炉原子吸收法,用于测定卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的含量。结果表明:该方法对于卷烟主流烟气中砷、铅、镉、铬、镍的检出限为6.29～8.29 ng/L,相对标准偏差为0.93%～4.87%,加标回收率分别为83.44%～115.53%,所测5种卷烟样品的主流烟气中,铬含量最高,铅、镉含量居中,镍与砷含量接近,最低。     

电感耦合等离子体质谱仪法测定三乙酸甘油酯中5种重金属元素的含量

为了加强对三乙酸甘油酯质量安全的监测,采用Elan DRCe型ICP-MS对其所含Cr、Ni、As、Cd、Pb等5种重金属元素进行分析研究.结果表明:DRC(动态反应池)技术能够有效消除ArC离子对Cr元素的干扰,所测元素线性相关系数均在0.999 8以上,检出限为0.015～0.057 μg/L,定量限为0.050～0.191 μg/L,除As外其他元素的加标回收率均在80.0％～119.4％.样品中重金属含量低,Cd未检出,其他元素的含量均小于0.05 μg/g.结论:ICP-MS法准确度高、简单快速,适合三乙酸甘油酯中这5种元素的检测.     

ICP-MS法测定卷烟主流烟气中六种无机元素

建立了测定主流烟气中6种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。该方法采用石英滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物,5%硝酸(体积分数)作为吸收液捕集卷烟主流烟气中的气相物,然后用微波消解法处理滤片,与其他方法不同的是,该方法直接将整片滤片全部消解,消解酸体系为HNO₃∶HCl∶HF(6∶1∶2),消解完全,提取率高,结果更准确。结果表明,6种目标元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限为1.57～2.51 ng/支,加标回收率为91.2%～107.0%。该方法准确度高,简单快速,适用于主流烟气中砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、镍(Ni)、硒(Se)元素的测定。     

ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定水中重金属含量的比较

通过对比测定水中重金属含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法与石墨炉原子吸收法,为水中重金属的测定提供可靠的方法,从而确保人们的用水安全。在确定ICP-MS法与石墨炉原子吸收法工作曲线的基础上,对已知重金属量的水样进行测定并对比分析测定结果,从而选择最佳测定方法。结果认为,石墨炉原子吸收法的测定结果为0～3.9 ng/mL,ICP-MS法的测定结果为4.09～4.78 ng/mL;石墨炉原子吸收法的最高测定值为3.9 ng/mL,与样品值相差较大,ICP-MS法的最高测定值为4.78 ng/mL,测定结果接近样品值。结果认为ICP-MS法的测定结果比石墨炉原子吸收法更接近真实值且操作简便,即ICP-MS法测定水中重金属的方法优于石墨炉原子吸收法。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铅·砷·镉·铬

[目的]测定乳制品中铅、砷、镉、铬的含量.[方法]将乳制品样品进行微波消解,并建立检测乳制品中4种污染物元素铅、砷、镉、铬含量的方法.[结果]4种元素在各自线性范围内线性系数R ＞0.999,加标回收率在95％ ～ 101％,重复性试验的相对标准偏差RSD≤5.0％.[结论]该方法高效、灵敏、可靠,适合大批量样品中铅、砷、镉、铬的同时检测.     

Nafion修饰电极伏安法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

用Nafion修饰铂电极测定了卷烟主流烟气中的氮氧化物（NOx）,确定了电极修饰时间、富集时间、电位扫描速度、电位扫描范围等最佳实验条件,同时用线性扫描伏安法对卷烟主流烟气中的NOx进行测定,结果表明,本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,能够满足实际工作中的卷烟样品测定。     

ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉

[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅（Pb）、镉（Cd）的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70～1000.00mg/kg、0.05～100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。     

国标法与电感耦合等离子体质谱法测定土壤铜铬铅镉含量结果对比

用相应的国标法(原子吸收分光光度法)测定了11个土样中的铜、铬、铅、镉含量。同时,采用微波消解法进行前处理,使用2台电感耦合等离子体质谱仪(DRC Ⅱ型、Nexion 1000型)在标准模式方法下测定前处理制备液中的铜、铬、铅、镉结果。比较不同仪器方法测定结果的精密度,结果显示,标准模式下2台电感耦合等离子体质谱仪测定土样中铜、铬、铅、镉的结果均有效。     

ICP-MS法测定中国7个主产地的甘草中重金属的含量

[目的]利用ICP—MS法测定7个主产地的甘草中Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb和西共8种重金属的含量,为甘草中重金属的测定提供可靠方法,从而确保甘草入药安全。[方法]在确定ICP—Ms工作曲线的基础上,测定7个主产地的甘草中8种重金属的含量,并将测定结果与2010版中国药典一部中重金属标准进行对比。[结果]甘草中符合中国药典2010版（1部）重金属标准的占42．86％,其中As、Hg、Pb3种重金属是造成甘草中重金属超标的主要因素。[结论]甘草中重金属的含量与土壤、肥料及水分中重金属的含量相关,相关质检部门应深入调查甘草的产地,从而确定甘草重金属超标原因。     

高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

卷烟主流烟气pH值的测定研究

［目的］研究卷烟主流烟气pH值测定的影响因素,建立卷烟主流烟气pH值的测定方法,为判断卷烟感官品质提供理论支撑。［方法］按照标准条件在吸烟机上抽吸20支卷烟并用剑桥滤片收集粒相物,转移至150 ml锥形瓶中用萃取剂萃取,并利用pH电位滴定仪测定其pH值。试验考查了不同萃取剂、萃取剂体积、萃取方式、萃取时间等因素对卷烟烟气pH值测定结果的影响。［结果］ 最终确定了以90 ml蒸馏水∶异丙醇=1∶1为萃取剂,振荡萃取30 min。利用该方法对10个国内外主导卷烟牌号样品的主流烟气的pH值进行了测定,结果表明：烤烟型卷烟主流烟气的pH值在6.008-6.212,而混合型卷烟主流烟气的pH值在6.246-6.585。［结论］ 该方法相对标准偏差为小于1％,操作简单、方便,适用于测定卷烟主流烟气pH值,结果令人满意。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

静电捕集法测定主流烟气粒相中铅和镉

[目的]准确测定烟气中铅和镉的含量,提高卷烟的吸食安全性。[方法]考察了采用静电捕集方式,乙醇为洗脱溶剂,原子吸收光谱法测定主流烟气粒相中的铅和镉含量的方法。[结果]铅和镉的检出限为0.274和0.032μg/L,回收率为98.2%～101.6%和95.8%～98.7%,RSD≤5%。[结论]试验方法具有准确性高、精密度好、检出限低等特点,适合卷烟主流烟气粒相中铅和镉元素的测定。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。     

HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度结果。     

卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向主流烟气的转移研究

[目的]探索卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯向卷烟主流烟气的转移情况。[方法]将4种施加了不同含量的三醋酸甘油酯滤棒切成4份作为滤嘴卷制卷烟,考察卷烟滤嘴中三醋酸甘油酯的含量与其卷烟制品主流烟气中的三醋酸甘油酯含量的关系。[结果]随着滤棒的三醋酸甘油酯施加比例从3.06%增加到10.35%,三醋酸甘油酯转移到烟气中的量也随之提高,但转移率却由10.41%下降到4.43%。[结论]该研究为了解滤嘴中三醋酸甘油酯在卷烟主流烟气中的转移情况提供了依据。     

原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞·砷·铅

研究了用原子荧光法测定卷烟主流烟气中的汞、砷、铅。结果表明,卷烟主流烟气用剑桥滤片捕集,用2％盐酸超声波浸取滤片上捕集的汞、砷、铅,然后用原子荧光法测定,方法相对标准偏差为2．8％～3．2％,标准回收率为91％～95％。