根黄分散片的含量测定及制剂稳定性研究

本试验旨在建立根黄分散片中黄芩苷的含量测定方法以及考察该制剂的稳定性,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及保质期提供依据。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,色谱柱为YWG-C18(150 mm×4.6 mm,10 μm),流动相∶甲醇∶0.2%磷酸水溶液(47∶53),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,柱温:30 ℃,进样量:10 μL;根据药典,采用强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验考察分散片中黄芩苷的稳定性。结果表明,黄芩苷的含量在1.018~50.90 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均加样回收率为97.27%,RSD为0.75%(n=9);强光照射试验、加速试验及部分长期稳定性试验结果表明该产品基本稳定;此方法简便、灵敏、重现性好,可用于根黄分散片中黄芩苷的含量测定,且该制剂的稳定性良好。     

川射干口服液含量测定及稳定性研究

为了考察川射干口服液稳定性,采用高效液相色谱法(HPLC)测定川射干口服液活性成分射干苷含量并进行方法学考察,通过影响因素试验和加速试验对川射干口服液的稳定性进行研究。结果:该法专属性强,在选定色谱条件下射干苷与其他杂质峰能够达到基线分离,在10～160μg/mL范围内浓度与峰面积呈线性相关,具有良好的精密度、重复性和准确度,平均回收率可达100.16%,表明本研究所采用的射干苷含量检测方法适用于川射干口服液含量测定。强光和高温对射干苷含量有一定影响,在加速条件下放置6个月,川射干口服液含量有所降低,为确保川射干口服液质量,储存过程需要控制温度和光照。     

吡喹酮注射液的含量测定及稳定性研究

本试验旨在建立吡喹酮注射液中吡喹酮含量的测定方法,并考察其稳定性。采用高效液相色谱(HPLC)法测定吡喹酮注射液中吡喹酮含量。色谱条件:Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,进样量20μL。通过影响因素试验、加速试验及长期稳定性试验考察吡喹酮注射液的稳定性。吡喹酮在6.037~90.555μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(R²=0.9993),平均加样回收率为99.24%,RSD为0.77%,吡喹酮注射液的平均含量为标示量的100.3%。在影响因素试验10 d后吡喹酮注射液对高温(60℃)稳定,但对强光照射(4500 lx±500 lx)有一定的敏感性。在加速试验6个月及长期稳定性试验24个月后,吡喹酮注射液的性状、含量等指标均无明显变化。试验结果表明,所建立的含量测定方法简便、可靠、灵敏、重复性好,可用于吡喹酮注射液的质量控制;吡喹酮注射液在室温、避光条件下存放稳定,有效期暂定为2年。     

肿节风三清颗粒的薄层色谱鉴别和含量测定

试验旨在建立肿节风三清颗粒的鉴别和含量测定分析方法，以期为制剂的质量标准提供方法学依据。采用薄层色谱法（TLC）对肿节风三清颗粒中的肿节风、射干、甘草进行定性分析；采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中的异嗪皮啶和迷迭香酸进行含量测定。薄层色谱结果表明，肿节风三清颗粒中的肿节风、射干、甘草在与其对应的标准药材或标准品的相同位置有一致的荧光斑点，而阴性样品无特征荧光斑点。HPLC结果表明，异嗪皮啶在3.795~18.975 μg/mL范围内线性关系良好（R²=0.9995），迷迭香酸在6.035~30.175 μg/mL范围内线性关系良好（R²=0.9997）；异嗪皮啶和迷迭香酸的平均回收率分别为99.13%和100.30%，RSD分别为1.98%和0.02%（n=6）。结果表明，建立的定性及定量分析方法可操作性强，结果准确可靠，可用于肿节风三清颗粒中肿节风、射干、甘草的鉴别和指标性成分异嗪皮啶和迷迭香酸的含量测定，为肿节风三清颗粒的质量标准提供了方法学依据。     

肿节风三清颗粒的薄层色谱鉴别和含量测定

试验旨在建立肿节风三清颗粒的鉴别和含量测定分析方法,以期为制剂的质量标准提供方法学依据。采用薄层色谱法(TLC)对肿节风三清颗粒中的肿节风、射干、甘草进行定性分析;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中的异嗪皮啶和迷迭香酸进行含量测定。薄层色谱结果表明,肿节风三清颗粒中的肿节风、射干、甘草在与其对应的标准药材或标准品的相同位置有一致的荧光斑点,而阴性样品无特征荧光斑点。HPLC结果表明,异嗪皮啶在3.795～18.975μg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.9995),迷迭香酸在6.035～30.175μg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.9997);异嗪皮啶和迷迭香酸的平均回收率分别为99.13%和100.30%,RSD分别为1.98%和0.02%(n=6)。结果表明,建立的定性及定量分析方法可操作性强,结果准确可靠,可用于肿节风三清颗粒中肿节风、射干、甘草的鉴别和指标性成分异嗪皮啶和迷迭香酸的含量测定,为肿节风三清颗粒的质量标准提供了方法学依据。     

HPLC法测定芪五加颗粒中紫丁香苷的含量

为了建立芪五加颗粒中紫丁香苷含量的测定方法,试验采用高效液相色谱法,色谱柱为迪马Diamonsil C18柱(5μm×250mm×4.6mm),柱温:室温,检测波长为265nm,流动相为乙腈-水-冰醋酸(10:90:1),流速为1.0mL/min进行检测。试验表明,紫丁香苷进样量在0.2075~2.075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9991。平均回收率为97.91%,RSD=0.97%(n=5)。该方法操作简便,快速,结果准确可靠。     

恩诺沙星纳米乳的含量测定及稳定性考察

利用高效液相色谱法(HPLC)建立了恩诺沙星纳米乳制剂的含量测定方法,通过强光照射试验及加速试验考察了制剂的稳定性。结果表明:建立的恩诺沙星纳米乳含量测定的HPLC法标准曲线方程为:A=637 343C+60 527(r=0.999 8),恩诺沙星在0.1~10μg/m L浓度范围内线性关系良好;恩诺沙星纳米乳的保留时间为9.09 min;平均回收率为(99.72±0.88)%,RSD为0.88%;日内精密度的RSD为2.24%,日间精密度的RSD为3.31%;利用建立的HPLC法,测得恩诺沙星纳米乳的含量为98.8%;恩诺沙星纳米乳的稳定性好,但光照对其有一定影响。结果说明:方法的专属性好,回收率和精密度均符合要求,为恩诺沙星纳米乳在兽医临床中的应用建立了质量控制标准。     

长效磺胺间甲氧嘧啶注射液稳定性研究

按照农业部兽药稳定性试验技术规范,采用在温度(40±2)℃、相对湿度(75±5)%条件下的加速试验(6个月)和光加速试验(10 d)对磺胺间甲氧嘧啶(SMM)注射液稳定性进行了研究。建立了高效液相色谱法测定制剂中磺胺间甲氧嘧啶的含量,SMM的标准曲线在30~150μg/mL范围内呈现良好线性关系,相关系数R=0.9996(n=5)。试验结果表明,该制剂对温度、湿度和光照具有良好的稳定性。     

高效液相色谱法测定复合酚中醋酸含量

建立测定复合酚中醋酸含量的高效液相色谱方法?采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),以0.05%磷酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器,提取波长为210 nm,进样量为10 μL?试验结果表明,醋酸在0.112~2.246 mg/mL的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r = 0.9995)；平均加样回收率(n = 9)为99.68%,RSD为0.48%。该方法操作简单,准确性、重复性、精密度、耐用性良好,为制剂标准的修订提供了科学依据。     

氟苯尼考纳米乳含量测定方法的建立及稳定性研究

为了建立高效液相色谱法测定氟苯尼考纳米乳中氟苯尼考含量的方法并对其稳定性进行研究,采用Iner Sustain C18(5μm,4.6 mm×250mm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.02,V/V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长224 nm,进样量20μL,柱温25℃,考察方法的系统适用性、线性、精密度、加样回收率等,并通过影响因素试验及加速试验考察氟苯尼考纳米乳的稳定性。结果显示:氟苯尼考纳米乳在该色谱条件下,系统适应性良好,在4.12~67.74μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为:A=49 295C+2 967.2(R2=0.999 9),平均加样回收率分别为101.48%(n=6),RSD为0.26%;氟苯尼考纳米乳在50℃、75%相对湿度(RH)条件下稳定。结果表明:建立的含量检查方法专属性强、准确度高、精密度、重复性良好,适用于氟苯尼考纳米乳含量测定,制备的氟苯尼考纳米乳稳定性良好,强光对其含量略有影响。     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制.     

GC法测定马香苓口服液中百秋李醇含量研究

试验旨在建立测定马香苓口服液中百秋李醇含量的研究方法。本研究采用气相色谱法,其色谱条件是使用色谱柱HP-5毛细管柱;柱温采用程序升温（初始温度150 ℃,保持18 min,以50 ℃/min速率升至280 ℃,保持5 min）;进样口温度为280 ℃;载气：高纯氮气;流速1 mL/min;进样量1 μL,分流比20：1;检测器为氢火焰离子化检测器,温度为280 ℃;氢气流速40 mL/min,空气流速370 mL/min;分别进行系统适用性试验、专属性试验、线性范围考察、检测限和定量限的确定、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验、耐用性试验,并对10批样品进行了含量测定。结果显示,专属性溶液中的溶剂峰、药液的杂质峰与主成分峰能达到有效分离且分离度符合要求（R ≥ 1.5）,表明该方法系统适用性良好;阴性对照溶液未检出色谱峰,表明样品中其他成分不干扰测定;百秋李醇定量限和检测限分别为2.842和0.812 μg/mL;百秋李醇检测质量浓度在15.86~1 015 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（y=0.869x-10.45,R²=0.999,n=7）。精密度试验、稳定性试验（日内和日间精密度）、重复性试验的平均RSD分别为0.90%、1.63%和1.83%、2.90%,其RSD均在可控范围内（RSD ≤ 3%）;平均加样回收率为95.36%,RSD=2.82%（n=6）,表明所建立的气相色谱法检测百秋李醇的含量回收率良好;进行耐用性试验,最终验证所建立的色谱方法可以稳定检测百秋李醇的含量。经方法学验证,该方法准确稳定,简便可行,能够作为马香苓口服液君药广藿香中百秋李醇的含量控制方法,同时也为该制剂质量控制提供了一种有效的检测方法,暂定本品中广藿香药材按百秋李醇计不少于47.53 μg/mL。     

芪板青颗粒质量控制研究

为建立芪板青颗粒中绿原酸、咖啡酸和黄芪甲苷含量测定的方法。测定绿原酸和咖啡酸采用Agilent Eclipse XDB-C18 250 mm×4.6 mm 5μm色谱柱,流动相为0.05%磷酸溶液-乙腈(92∶8,V∶V),进样量10μL,柱温30℃,流速为1.0 m L/min,在190 nm～400 nm范围进行扫描,记录327 nm色谱图;测定黄芪甲苷采用Waters symmetry C18 5μm 4.6 mm×250 mm色谱柱,进样量10μL,漂移管温度35℃,雾化器温度35℃,气流速度1.2 L/min,流动相为水-乙腈(65∶35,V∶V),柱温30℃,流速1.0 m L/min。绿原酸在3.611～72.23μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率97.1%;咖啡酸在3.060～61.20μg/m L范围内线性关系良好,r为0.99999,平均加样回收率96.2%;黄芪甲苷在1.0～10μg范围线性关系良好,r为0.9997,平均加样回收率为98.0%。该方法定性、定量准确,适用于芪板青颗粒含量测定。     

高效液相色谱法测定癸氧喹酯原料及制剂含量的研究

建立了癸氧喹酯原料药、固体分散体含量测定的高效液相色谱一紫外检测法。采用DiamonsilC18（4．6mm×150mm,5μm）反相色谱柱,以甲醇一水（95：5）溶液（用稀盐酸调pH值至3．5）为流动相,检测波长330nm,流速0．6mL／min,外标法定量。结果显示该方法最低检测限为0．0025p,g／mL,在0．5～10斗μmL浓度范围内,线性关系良好（A=11405C＋15821,R=0．999）,加样平均回收率99．61％,RSD为0．90％。此方法可用于癸氧喹酯的含量测定,适用于该药品固体分散体生产的质量控制。     

HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱含量

为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5～60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R²=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。     

HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中氧化苦参碱的含量

[目的]建立HPLC法测定植物源杀螨浴剂(外用)中的氧化苦参碱含量。[方法]采用Waters XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钠(含0.5%高氯酸钠)(15∶85),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为30℃。[结果]氧化苦参碱质量浓度在0.020592~0.45747mg/mL(Y=5.72e+006X+1.13e+004,R^2=0.9998)与峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度试验RSD为0.3%(n=6);重复性试验RSD为1.0%(n=6);回收率试验RSD为1.6%。[结论]该法测定氧化苦参碱含量简便、快捷,稳定性好,重复性高,可用于控制植物源杀螨浴剂(外用)的质量。     

乙酰氨基阿维菌素乳剂HPLC含量检测方法的建立

[目的]建立高效液相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素乳剂含量的方法。[方法]采用C18（150×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为245nm,进样量为20μL,柱温为25℃。[结果]乙酰氨基阿维菌素在0．1～20μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线方程为C=1．6015A-0．00206,r=1．000（n=5）,该方法的RSD在0．72％～1．40％,平均回收率在96．5％～100．5％。[结论]该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、简便快速,可用于乙酰氨基阿维菌素乳剂和其他剂型的质量控制。