气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

气相色谱-质谱联用法分析卷烟烟气中15种多环芳烃

在优化卷烟烟气试样前处理技术的基础上，采用毛细管气相色谱分离一质谱检测一选择离子监测模式方法(GC/MS SIM)建立了一种同时测定卷烟烟气中15种多环芳烃的分析方法．各多环芳烃在20～1000μg／L范围内有线性关系，且苯并[k]荧蒽的最低检测限达到0．32μg／L，远低于文献值．并利用该方法对国产卷烟样品进行了分析．     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中6种多溴联苯醚及2种羟基代谢物

为了证实气相色谱-质谱法测定土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)可行,以该方法对土壤中6种常见多溴联苯醚阻燃剂(PBDEs)及2种羟基代谢物(OH-PBDEs)进行测定分析.结果表明,6种PBDEs和2种OH-PBDEs分离效果较好,色谱峰峰形较好,无拖尾和重叠;基质效应|M...     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱测定熏制食品中的多环芳烃

将加速溶剂萃取(ASE)与分散液相微萃取(DLLME)相结合,并与气相色谱/质谱法联用,建立一种快速、灵敏的测定熏制食品中多环芳烃的方法。对熏制食品中的多环芳烃先进行ASE萃取;再利用DLLME进行富集浓缩,最后取沉积相进行GC-MS分析。在优化的条件下,15种多环芳烃呈良好线性关系,相关系数为0.990 0以上,检出限为0.44~214.07 pg/mL,相对标准偏差为4.28%~14.56%。检出熏火腿样品中多环芳烃的总含量为0.58μg/g,熏肉样品多环芳烃的总含量为0.70μg/g,2种样品中苯并[a]芘均未被检出。该方法简便、快速、灵敏,适用于熏制食品中多环芳烃的检测分析。     

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定土壤中多种农药残留

建立了土壤中多种农药残留同时检测的分析方法。样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉和C18吸附剂净化,再经在线凝胶渗透色谱一气相色谱/质谱(GPC—GC/MS)分析,进一步除去样液中大分子干扰物质。加标水平为0.006～0.05mg/kg时,回收率为65%～120%,相对标准偏差小于15%;24种农药的检出限为0.0005～0.02mg/kg。实验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足土壤中多种农药残留限量标准的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

气相色谱-质谱法测定三种茶叶中的脂肪酸

用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂,用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。结果表明,不同种茶叶的脂肪酸组成和相对含量各不相同。饱和脂肪酸的含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;单不饱和脂肪酸含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;而多不饱和脂肪酸的含量最高的是铁观音,最低的是绿茶。     

自动索氏-固相萃取-GC/MS测定土壤中多环芳烃方法的建立

为获得一种较为快捷、方便、准确的土壤多环芳烃分析方法,探讨了使用自动索氏-固相萃取-GC/MS的联用技术在土壤多环芳烃检测中的提取效果,并对比了前处理过程中使用分析纯溶剂与色谱纯溶剂对结果的影响,对固相萃取方法和GC/MS条件进行了优化.结果说明分析纯溶剂不适合作为萃取溶剂,选用硅胶小柱并使用正己烷,二氯甲烷(1:1)作为淋洗溶剂时效果最好,MS离子源温度在300℃以上时可以大幅度的提高对高环多环芳烃的检测限.MS检测限在0.49μg到2.53μg/kg之间,方法回收率除了萘为63.8%以外均在86.4%～119.1%之间.该方法比传统方法更为快捷,方便,更适合大量土壤样品的多环芳烃检测.     

土壤中挥发性有机物的测定--吹脱-捕集GC/MS法

通过对土壤中挥发性有机物样品进行超声提取时间、加标回收率和精密度试验，建立了一种测定土壤中各种挥发性有机污染物的分析方法。结果表明，该方法简单、快速、准确，平均回收率为92．0％～119．5％(n=7)。     

土壤中多环芳烃生物有效性研究进展

多环芳烃是典型的疏水性有机物,在土壤中很难被生物降解和利用。多环芳烃的老化作用、非水相基质的形成都会降低多环芳烃的生物有效性。多环芳烃生物有效性同时受很多因素的影响,如土壤理化性质、多环芳烃与土壤接触时间、多环芳烃性质和环境因素等。对于评价土壤中多环芳烃生物有效性来说,目前有许多化学和生物的方法被广泛使用。     

热处理对土壤中多环芳烃的影响

[目的]为了对多环芳烃在土壤中的行为进行研究。[方法]利用一种温度辅助解吸-气流式液相微萃取装置结合溶剂超声萃取,研究了热处理(温度为50~300℃)对土壤中多环芳烃(苊、菲、芘、苯并[a]芘)存留的影响。[结果]在该温度范围内进行热处理时只有极少部分的多环芳烃从土壤中释放出来,大部分被保留于土壤中;200℃以上的处理温度明显降低了土壤中多环芳烃的溶剂可提取性,对多环芳烃起锁定作用。[结论]该研究可以为受多环芳烃污染的土壤修复和生物有效性提供指导。     

土壤中多环芳烃污染的研究进展

简要地论述了PAHs在土壤中的吸附、分布情况;对土壤中PAHs的前处理技术、测定方法分别进行了归纳和对比,并对土壤中PAHs的微生物降解的研究进展进行了综述.     

土壤中多环芳烃的分布特征及其来源分析

利用气相色谱法分析了南充市10个不同功能区表层土壤中美国环保署规定的16种优控多环芳烃(PAHs)的含量和组分特征,运用同分异构体比率揭示了其污染来源.研究表明,该区土壤中PAHs的含量在9.1～2 269.1μg·kg-1之间,而且工业区的残留量大于农业区和居民区的残留量.按PAHs的环数来分,在工业污染区PAHs的含量总的趋势是四环>二环>三环>五环>六环;农业和居民区二环>三环>五环>四环>六环.该污染状况与国内外相关研究比较,处于中等污染水平.煤、木材和化石的燃烧是该地区土壤中PAHs污染的主要来源,苯并(a)蒽和菲是主要的超标化合物.     

微生物降解土壤中多环芳烃的研究进展

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)在土壤中分布广泛且存留时间长。利用理化手段去除PAHs不仅价格昂贵,还会对土壤、沉积物以及地下水层等自然环境造成二次污染。生物修复主要是利用微生物代谢多样性降解有害污染物,被认为是最具有前景的修复技术。目前已分离鉴定出多种微生物具有降解PAHs的能力。为了更好地应用微生物修复土壤及环境中的PAHs污染,需要更加深入了解降解过程中微生物代谢途径的生理生化以及分子遗传机制。综述了土壤中多环芳烃的微生物降解,在前人研究的基础上,阐述了不同降解途径对不同分子量多环芳烃的生物代谢转化机理,为提高土壤中降解菌的生物修复能力提供了理论依据。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的研究

本文建立了气相色谱-质谱（GC-MS）分析技术加选择离子检测法（SIM）测定鸡蛋样品中三聚氰胺的方法。在优化样品的前处理和实验条件的基础上,确定了GC—MS测定鸡蛋中三聚氰胺时,可选择m／z99、171、327、342为定性离子,m／z327为定量离子。该法测定三聚氰胺的回收率为89％-102％,检出限为0．05mg／kg。