基于Fe_3O_4@PAA-RB荧光纳米粒子荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂

[目的]建立一种新的荧光增强法检测环境水样中阴离子表面活性剂。[方法]以四氧化三铁-聚丙烯酸-罗丹明B(Fe3O4@PAA-RB)荧光纳米粒子为荧光探针,通过优化试验条件,建立了一种新的荧光增强法测定环境水样中阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)。[结果]在优化的试验条件下,当SDS的浓度为0.5～16.0μmol/L时,纳米荧光探针荧光信号的增加值与SDS浓度呈现良好的线性关系,检出限为0.051μmol/L。对4.0μmol/L SDS溶液连续测定6次,相对标准偏差(RSD)为3.3%。将该方法用于环境水样中SDS的检测,回收率达96.3%～105.5%,结果较好。[结论]该方法简便、快速,避免了烦琐的溶剂萃取过程以及有毒有害有机溶剂的使用。     

UPLC-MS法测定花椒及花椒制品中罗丹明B的含量

[目的]建立一种花椒及花椒制品中罗丹明B的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)的测定方法。[方法]1%甲酸溶液-甲醇(体积比为1∶1)溶液提取样品后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用Strata-X SPE柱分离,以乙腈和乙酸铵水溶液(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下进行定量定性分析。[结果]罗丹明B在0.5～50.0 ng/mL与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为96.60%～106.03%,相对标准偏差为0.83%～3.37%。[结论]该方法具有处理简单、灵敏度高等特点,可用于花椒及花椒制品中罗丹明B的定性定量分析。     

超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中的硒

[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。     

高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

GC-MS测定姜油中α-蒎烯·桉油精和龙脑的含量

[目的]建立GC-MS同时测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑含量的方法。[方法]以GC-MS测定姜油中α-蒎烯、桉油精、龙脑的含量。[结果]α-蒎烯、桉油精、龙脑的浓度分别在20.01～300.15μg/ml(r=0.999 5)、34.74～521.10μg/ml(r=0.999 0)、6.48～97.20μg/ml(r=0.999 5)范围成良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为101.09(RSD 1.35%)、97.78%(RSD 1.86%)、103.28%(RSD1.57%)。[结论]该方法灵敏、快速、准确,可为姜油的质量控制提供依据。     

丁基罗丹明B氧化褪色光度法测定食盐中的碘含量

[目的]研究利用丁基罗丹明B氧化褪色光度法测定食盐中碘含量的方法。[方法]根据碘酸根使丁基罗丹明B的吸光度下降的程度与碘酸根的量有关的原理,建立了测定食盐中碘含量的分光光度法,并用该法测定了食盐中碘的最大吸收波长和表观摩尔吸光系数。[结果]当丁基罗丹明B用量为1.0ml时,ΔA最大。当KBr用量为1.5ml时,ΔA最大且体系稳定。在30～70℃内,ΔA变化不大。ΔA对浓度的标准曲线显示,在0～400μg/L范围内,碘含量与ΔA呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔA=0.731C-0.0054,r=0.9916,计算得表观摩尔吸光系数ε560=9.27×104L/(mol·cm)。平行测定10次空白和含碘标准溶液的吸光度,其相对标准偏差分别为0.57%和1.60%,最大吸收波长均为560nm。[结论]样品分析结果RSD为0.66%～0.83%,平均回收率为100.5%,符合微量分析要求。     

梯度洗脱HPLC法测定鸡蛋中替米考星的残留

[目的]建立鸡蛋中替米考星的高效液相色谱残留分析方法。[方法]样品在乙腈提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-磷酸二丁胺缓冲液(97∶25)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。检测波长280 nm。[结果]替米考星在0.05～10.00μg/mL具有良好的线性关系(R~2=0.999 8)。替米考星在鸡蛋中的添加水平为0.1、1.0、5.0μg/mL时,回收率为80.6%～95.7%,批内、批间的相对偏差小于10%。[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中替米考星的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素

[目的]建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素(碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1、柑桔红2)。[方法]样品经乙酸铵和甲醇提取,经固相萃取柱净化,用液相串联质谱测定。测定8种禁用色素同时进行了液相色谱条件及质谱条件的优化,选择最佳条件进行测定,优化的条件下进行测定每种色素,计算出浓度。重复测定5次,计算方法精密度。[结果]碱性橙2、碱性嫩黄O、碱性橙21、碱性橙22、罗丹明B、罗丹明6G、分散红1和柑桔红2的精密度分别为4.79%、5.82%、5.13%、4.88%、3.09%、4.38%、4.60%、5.30%。[结论]选择最佳条件后,固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法能有效地检测出食品中8种禁用色素,满足工业检测要求。     

凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量

[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。