碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法测定食品中硒含量

[目的]建立碰撞/反应池技术-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定食品中硒含量的分析方法。[方法]采用微波消解法，对茶叶、鸡蛋、保健食品、婴幼儿乳粉进行微波消解，于180℃赶酸至近干，定容至50 mL,采用甲烷作为反应气体，以最大丰度⁸⁰Se作为质量数，用DRC-ICP-MS测定上述样品中硒的含量。[结果]该方法在0.5～100.0μg/L线性关系良好(R²=0.999 949);检出限分别为茶叶、婴幼儿乳粉0.002 3 mg/kg,保健食品0.000 9 mg/kg,鸡蛋0.000 5 mg/kg;加标回收率为93.3%～108.8%,精密度为0.7%～4.7%。应用该方法对茶叶中硒质控样(CFAPA-QC485B-6)中的硒进行了测定，结果符合给定的标准值。[结论]该方法能有效消除⁴⁰Ar⁴⁰Ar对⁸⁰Se的干扰，提高了检测的灵敏度，并确保了检测结果的准确性，具有灵敏度高、准确性好、线性范围广、检出限低、快速简便等优点。     

微波消解ICP-AES测定7种冻干水果中13种微量元素

[目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01～8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数（R²）在0.998 482～0.999 954,检出限为0.000 6～0.364 1μg/mL,添加回收率在96.85%～101.28%,相对标准偏差（RSD）在0.2%～4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定市售鱼丸中硼含量

[目的]建立密闭高压消解-电感耦合等离子体质谱法分析鱼丸中总硼含量的方法。[方法]鱼丸样品经HNO3-H2 O2处理后,以45 Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,用电感耦合等离子体质谱仪直接测定硼含量。[结果]在优化的试验条件下,方法的检出限为0.33μg/L,标准曲线的回归系数为0.9998。在高、中、低3个添加水平下,样品的回收率为96.8%~114.1%,相对标准偏差为4.6%~6.2%。选用3种国家有证标准物质进行测定,测定值与参考值一致,结果满意。[结论]该试验方法具有准确、快速、检出限低及线性范围宽等优点,适用于鱼丸中硼含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定蔬菜中16种重金属

[方法]以13种常见市售蔬菜为材料,采用HNO3-H2O2体系微波消解蔬菜可食部位,电感耦合等离子体质谱法测定其中16种重金属含量,以内标法在线加标法校正,以国家标准物质圆白菜验证方法的准确性。[结果]试验表明:电感耦合等离子体质谱法下测定的市售蔬菜中16种重金属在线性范围内相关系数均大于0.999 4,检出限在0.001~0.010 mg/kg之间,加标回收率范围为91.2%~107.0%,相对标准偏差范围为0.46%~4.98%。[结论]该研究建立的方法样品前处理简单高效,样品测定准确、检出限低、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的同时测定。     

ICP-MS测定铁皮石斛中5种重金属元素的研究（英文）

[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定植物性食品中硒含量的对比分析

[目的]运用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法对植物性食品中的硒含量进行测定.[方法]试验采用密闭高压消解技术和湿法消解对样品进行前处理,分别采用电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法测定植物性食品中痕量硒的含量,并对2种方法进行了对比分析.[结果]研究表明,2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.01、0.04 ~L,加标回收率在95.6％～103.0％,相对标准偏差均小于5％,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度.[结论]试验表明,电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高.     

豆类食品中有害重金属元素含量的快速质谱分析

[目的]建立可同时测定豆类食品中几种有害重金属元素的分析方法。[方法]利用硝酸-过氧化氢体系高压消解豆类样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定豆类中Pb、Cd、Tl、As、Cr、Ni 6种重金属元素的分析方法。应用碰撞反应池技术(动能甄别)消除多原子离子等质谱干扰,以Ge、In、Bi和Sc为内标元素校正质谱分析中的基体效应。[结果]在最佳的试验条件下,各元素的检出限在0.11~18.40μg/kg,相关系数均大于0.999。方法应用于国家有证标准物质(GBW10013)测定,测定值均在参考值范围内。[结论]该研究建立的方法灵敏度高、检出限低、准确度高,且操作简单快速,可应用于豆类食品中重金属元素的批量分析。