高效液相色谱法同时测定水产品中四种氟喹诺酮类药物残留前处理条件的优化

建立了同时测定水产品中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法,并对提取和净化等前处理条件进行了优化。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。对草鱼、鳙鱼、大黄鱼、虾进行检测分析,添加4、10、100、1000μg/kg浓度水平时,回收率为68.5%~106.6%,相对标准偏差0.80%~9.16%,方法的检出限为1.5μg/kg,定量限为4μg/kg。     

液相色谱法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留前处理方法探讨

建立了高效液相色谱法测定鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留的方法。样品经过磷酸盐缓冲液提取,水饱和正己烷去除蛋白质和脂类物质。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量,结果表明,4种氟喹诺酮类残留药物能在15 min内得到有效分离,峰形对称。方法检出环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星为10μg/kg,达氟沙星为2μg/kg,回收率在83.2%~97.3%,相对标准偏差在3.6%~8.7%。     

高效液相色谱法检测水产品中的四环素类药物残留

建立了水产品中土霉素、四环素、金霉素的快速提取方法。样品用甲醇+水+甲酸=80+20+0.3的溶液和0.3%甲酸的甲醇溶液两步提取,减压蒸去甲醇,定容后高效液相色谱分析。土霉素回收率在75.90%~116.2%之间,四环素回收率在67.87%~102.2%之间,金霉素回收率在43.78%~84.17%之间,RSD15%。土霉素和四环素检出限0.1mg/kg,金霉素检出限0.2mg/kg。     

离子对高效液相色谱法测定日本囊对虾中喹诺酮类药物残留

采用离子对反相高效液相色谱法检测日本囊对虾中的喹诺酮类药物残留,使用Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,流动相为乙腈∶水(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=8∶92,流速为1.0ml/min,荧光检测器检测,激发波长为280nm,发射波长为480nm,柱温25℃。试验结果表明,每一种药物在一定的进样量范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.9998(n=6);氧氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的加标回收率均在80%以上,相对标准偏差小于10%。     

高效液相色谱法检测海水养殖环境中喹诺酮类药物残留

建立了一种养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星3种喹诺酮类抗生素残留量的高效液相色谱-荧光测定方法。水样经稀盐酸调pH后经HLB固相萃取柱富集、净化,用外标法定量。结果表明,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星检出限分别是2、1和1μg/L,定量限分别是6.6、3.3和3.3μg/L,添加浓度为10、20和50μg/L时,3种物质的回收率为71.9%～85.3%,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤7%。利用该方法对黄海沿岸部分养殖场及近岸海水(北起36°40.303′N,121°8.939′E;南至35°39.36′N,119°52.433′E)进行分析,诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的检出质量浓度分别为6.20～982、55.2和11.6～55.4μg/L。实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,适用于养殖海水中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的检测。     

广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类药物残留现状分析及对策

为了解广州市番禺区淡水养殖水产品中氟喹诺酮类抗生素的残留量,并对存在的风险点进行预警。利用高效液相色谱-串联质谱法对鱼肉中的7种氟喹诺酮类(诺氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星)残留量进行测定。结果表明,2022年共抽检191个养殖户的315批次水产品,共检出61个养殖户共75批次水产品氟喹诺酮类药物残留,未检出超过限量标准的样品。养殖户的检出占比为31.94%,水产品总体检出率为23.81%;主要检出恩诺沙星75批次、环丙沙星16批次,其他氟喹诺酮类未检出。结论:广州市番禺区淡水养殖水产品氟喹诺酮类药物残留主要为恩诺沙星和环丙沙星,残留情况较普遍,应加强对这两类药物的监测。     

高效液相色谱法测定水产品中ATP关联化合物

建立了水产品中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)6种ATP关联化合物的高效液相色谱检测方法。样品中的ATP关联物经高氯酸提取并用氢氧化钠调节pH值至6.0-6.4后,以AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱为分析柱,0.02 mol/L KH2PO41-0.02 mol/L K2HPO4(V/V=1/1)的缓冲液为流动相进行洗脱,在254 nm波长下用高效液相色谱进行检测,外标法定量。研究表明,ATP、ADP、AMP、IMP和HxR线性范围为0.2-40.0μg/ml,Hx线性范围为0.1-20.0μg/ml,相关系数均大于0.999 0;ATP、ADP、AMP、IMP和HxR检出限为5.00 mg/kg,Hx检出限为2.5 mg/kg(S/N=3);对真鲷、鱼师鱼、鲑鱼、凡纳滨对虾和梭子蟹5种水产品进行3个浓度水平的加标实验,回收率在85.5%-105%之间,相对标准偏差(RSD)小于12.9%。实验结果表明,该方法简便、准确,适合于水产品中ATP关联物的测定。     

高效液相色谱法测定牛肌肉中苯并咪唑类药物残留的研究

研究了牛肌肉组织中苯并咪唑类药物阿苯哒唑、噻苯哒唑和奥芬哒唑多残留高效液相色谱测定方法。结果表明该方法的线性范围在0.05～3.0μg/mL之间,回收率在83.6%～90.1%,相对标准偏差为1.0%～8.5%,最小检出限分别为28、12、19μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、定量准确。     

高效液相色谱法测定牛肌肉中苯并咪唑类药物残留的研究

研究了牛肌肉组织中苯并咪唑类药物阿苯哒唑、噻苯哒唑和奥芬哒唑多残留高效液相色谱测定方法。结果表明该方法的线性范围在0．05-3．0μ/mL之间，回收率在83．6％-90．1％，相时标准偏差为1．0％～8．5％，最小检出限分别为28、12、19μ/kg。该方法操作简便、灵敏度高、定量准确。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

柱后衍生高效液相色谱法测定水产品中河豚毒素含量

采用柱后衍生高效液相色谱法检测水产品中的河豚毒素含量,选用河豚Takifugu）和织纹螺（Nassarius）为主要研究对象,样品先由0.1%乙酸提取,经过C18固相萃取柱净化。以庚烷磺酸钠为离子对试剂,应用反相离子对液相色谱分离河豚毒素,采用在线柱后衍生系统,在110 ℃高温和4 mol·L^-1 NaOH强碱条件下,将河豚毒素衍生化成具有荧光特性的C9碱,荧光检测器定量检测。河豚毒素在5～1 600 ng范围内呈良好的线性相关,相关系数r=0.999 7;1、2、8 μg·g^-1,3个浓度水平添加样,日内和日间的回收率为80.9%～91.2%、相对标准偏差为1.93%～5.57%;方法定量限为1 μg·g^-1;从添加样色谱图上看,河豚毒素目标峰附近没有干扰峰,定性准确性好。采用柱后衍生高效液相色谱法与小鼠生物法检测同一阳性河豚样,检测结果一致性好。实验结果表明,柱后衍生高效液相色谱法适用于水产品中河豚毒素的检测。     

气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。     

高效液相色谱法检测水产品中甲基睾丸酮的假阳性分析

对高效液相色谱（HPLC）法检测水产品中甲基睾丸酮的实例进行分析,讨论辨别其真假阳性。结果表明,通过改变流动相的配比可以将假阳性物质进行分离。文章提出如何避免或减少检测水产品中药物残留量时假阳性出现的方法。     

二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛含量的研究

通过水蒸汽蒸馏法分离提取水产品中的甲醛,采用二硝基苯肼衍生一高效液相法测定甲醛含量,确定了有关测定的方法参数。该方法样品蒸馏液检出限为7．20μg／L,样品中的检出限为0．20mg／kg,回收率为90．00％～104．48％。方法灵敏度高,专一性强,重复性好,可为水产品甲醛含量监测提供灵敏、准确的分析方法。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

水产品中多种激素残留测定的高效液相色谱法

类固醇激素在水产养殖中的使用会导致水产食品中的残留,具有一定危害.本文对罗非鱼肌肉组织中的加标激素己烯雌酚、雌二醇、睾酮、甲基睾酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮进行提取后,经过液液萃取法纯化浓缩,用高效液相色谱法检测.该方法能同时定量检测6种激素.在0.1～10 μg/ml范围内,这6种激素呈现良好线性关系.通过回收率、相对标准偏差的评价,该方法对雌二醇、睾酮、甲基睾酮及孕酮的测定准确性可靠,回收率大于70 %,可以应用于实际检测.     

微生物法检测水产品中粘杆菌素的残留

以支气管炎鲍特氏菌（Bordetella bronchiseptica）为检测菌种,样品经甲醇-0.1%甲酸水（体积比3∶7）超声提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,用杯碟法测定水产品[草鱼（Ctenopharyngodon idellus）、斑节对虾（Penaeus monodon）、中华鳖（Pelodiscus sinensis）、日本鳗鲡（Anguilla japonica）和蟹（Brachyura）]肌肉中粘杆菌素的残留。结果显示,粘杆菌素在各水产品肌肉组织中0.4².4μg·m L^-1范围内药物浓度对数与抑菌圈直径的线性关系良好,相关系数R2>0.990 0;在0.20μg·g^-1、0.40μg·g^-1和0.60μg·g^-1的添加水平下,粘杆菌素的平均回收率为70.59%⁹3.39%,变异系数为3.22%¹4.01%。测定低限草鱼和对虾肌肉为100μg·kg^-1,鳖和鳗鲡肌肉为75μg·kg^-1,蟹肌肉为125μg·kg^-1。研究结果表明,运用微生物法检测水产品中粘杆菌素的残留是可行的,方法最低检测限达到农业部颁布的残留限量标准。 

     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量,对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用冰浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时,该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）;与蒸馏法前处理样品相比,该方法的加标回收率比较高,在89．50％～94．25％之间,而前者为64．17％～76．92％;该方法的RSD（％）为2．93％,样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

环境激素与水产品质量安全

文章从环境激素的来源和种类两方面,初步分析了可能影响水产品质量安全的重要因素。对环境激素已经和可能产生的危害加以举例分析,说明提高水产品质量安全意识的重要性。阐述了我国水产品激素的现状,并就提高人们的水产品安全意识和对环境激素实施标准化监控方面对于有关部门的工作提出了一些建议。