微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

前处理过程对电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉中多种元素含量准确性的影响

样品前处理是元素检验中的关键步骤,直接影响分析结果的精密度和准确度.为了满足对各种元素的检测要求,采用微波消解法,使用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)仪的碰撞反应模式,测定乳粉中的多元素含量,考察样品前处理中不同赶酸时间、不...     

电感耦合等离子体-质谱法测定乳粉质控样铝含量的控制图建立与评估

采用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定乳粉质控样中铝含量,建立乳粉基质质控样铝含量的X-控制图;将控制图应用于运行过程中的失控判断及处理,利用Minitab软件的等方差检验和方差分析对1年后产生新数据点的控制图精密度和中...     

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20 μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL 具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.001 10~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.010 0~0.068 8 μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.     

海水中总硫含量的测试方法研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)直接测试海水中的硫元素,海水样品不需要经过消解,过滤、稀释之后直接上机测试。此种方法标准曲线较好,相对偏差为0.1135mg/L,相关系数为0.9999,方法检出限为0.34mg/L。并对同一海水样品采用ICP-AES和分光光度法同时测定,测定结果没有明显差异,但ICP-AES法简单快速。     

利用电感耦合等离子体质谱检测牛奶中的微量元素

牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。     

电感耦合等离子体质谱仪测定蜂胶和蜂胶胶囊中17种金属元素

采用电感耦合等离子体质谱仪测定了原蜂胶及蜂胶胶囊44个样品17种金属元素的含量。结果显示，该方法的检出限0.001～0.3 mg/kg，定量限0.002～0.154 mg/kg之间。蜂胶中Al、Fe、Ba元素存在较大的组内和组间差异，说明不同产地的蜂胶的重金属含量存在较大差异。Al、Cr、Fe、Ba、Pb含量较多且存在超标情况，其他元素如钒(V)、锰(Mn)、钴(Co)等12种元素的含量相对较低。随机购买的10种市售的胶囊产品，金属元素含量均未超过国家限定标准，金属污染较小。本实验可为蜂胶产品的加工开发和品质评价提供一定的理论依据。     

婴幼儿配方乳粉中甲醛含量测定及暴露污染评估

采用气相色谱定量及气相色谱-质谱确证,建立婴幼儿配方乳粉中甲醛含量的测定方法,并对网购45份婴幼儿配方乳粉中甲醛的污染水平进行调查分析与暴露风险评估.通过优化前处理条件,考察方法的线性关系、精密度、准确度、检出限及定量限等指标,采用外标法定量.结果表明:该方法在0～10μg范围内线性良好(r>0.999),方法检出限为...     

电感耦合等离子体质谱仪测定乳粉中铅的检出限方法优化

对电感耦合等离子体质谱法检测铅的检出限进行研究,通过对实验过程中所用器皿、试剂等因素进行分?析,建立超声清洗处理方式,有效降低空白值,使电感耦合等离子体质谱仪法测定乳粉中铅的检出限由0.02 mg/kg降?低到0.005 mg/kg。当铅的添加水平为0.005～0.015 mg/kg时,样品的加标回收率为86.9%～119.0%,相对标准偏差为?3.1%～12.3%,满足方法学验证要求,说明了整体方案的可行性。降低检出限后的方法适用于乳粉中铅的检测。     

微波消解ICP-AES同时测定南美白对虾饲料中8种微量元素

采用HNO3-H2O2作消解液进行微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively cou-pled plasma-atomic emission spectrometryI,CP-AES)同时测定南美白对虾饲料中的Fe、Zn、Se、Cu等8种微量元素。结果显示,本法灵敏度高,准确性好,各元素测定结果的相对标准偏差在0.524%～1.695%之间,加标回收率在93.2%～101.4%之间。试验发现,南美白对虾饲料中含有较丰富的微量元素,能促进南美白对虾的生长发育。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的测定

采用气相色谱-串联质谱法,建立同时检测特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-氯丙醇酯（3-chloropropanol esters,3-MCPDE）和缩水甘油酯（glycidol esters,GE）的间接测定方法。针对样品提取和酯交换水解2 个前处理条件进行优化,结合同位素稀释技术,提高检测方法的准确度和精密度。结果表明：该方法在0.005～2.000 μg/mL范围内线性良好（R2≥0.999）,检出限为5 μg/kg,定量限为25 μg/kg（检出限和定量限均以相应的氯丙醇计）;以特殊医学用途婴幼儿配方食品为基质,分别添加25、125、250 μg/kg 3-MCPDE和GE进行加标实验,回收率为88.5%～104.1%,相对标准偏差低于15%（n=6）,满足欧盟标准对特殊医学用途婴幼儿配方食品中3-MCPDE和GE的限量要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的含量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸含量的分析方法。乳粉样品加水振荡15 min提取牛磺酸，5%偏磷酸沉淀样品中的蛋白质；采用SAX色谱柱（2.1 mm×150 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液体系为流动相进行洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下电离，多反应模式监测。结果表明：牛磺酸在6.44 min出峰良好，在0.2～2.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999），检出限为0.3 mg/100 g，定量限为1.0 mg/100 g；牛磺酸在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为90.1%～102.4%，相对标准偏差为0.39%～3.30%。该方法具有灵敏度及准确度高、重复性和稳定性好等优点，适用于特殊医学用途婴儿乳粉中牛磺酸的有效检测。     

不同方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中硒含量

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》第一法（氢化物原子荧光光谱法）和GB 5009.93—2017第三法（电感耦合等离子体-质谱法）研究特殊医学用途婴儿配方食品中硒检测方法的适用性。7 家实验室分别对6 种特殊医学用途婴儿配方食品（包括3 类配方）和婴儿配方乳粉质控样品中的硒进行测定,同时测定回收率。结果表明：GB 5009.93—2017第一法和第三法均适用于婴儿配方乳粉的检测,在特殊医学用途婴儿配方食品中各种配方的适用性有待进一步研究。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。