萝卜中17种农药的QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定法

建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L^-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg^-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。     

烟草农药残留的色谱检测方法研究进展

综述了近年来烟草及烟草制品农药残留检测的前处理方法和农药残留分析检测方法(气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法),并对烟草农药残留检测技术今后的发展方向进行了展望,为建立更简便、灵敏以及多指标分析的农药残留检测方法提供了借鉴。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

果蔬农残国标9月1日起正式实施

<正>国家质检总局于2月9日正式对外发布了《出口水果和蔬菜中敌敌畏、四氯硝基苯、丙线磷等88种农药残留量的筛选检测QuEChERS-气相色谱-负化学源质谱法》(SN/T4138-2015),并于今年9月1日起正式实施。据了解,此项标准作为国内首个气相色谱一负化学源质谱法测定蔬菜水果中多种农药残留的标准,是由潍坊检验检疫局技术中心制定的。该标准该标准首次采用了QuEChERS样品处理技术和负化学源电离模式,     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应.选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1)下的基质效应.7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药...     

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品，采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明，43种农药在不同样品中的基质效应差别较大，其中香菇的基质效应最强，蒜苗次之。根据基质复杂程度，按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1），用这3种混合基质匹配标准溶液校正后，样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。     

稻田土壤、植株和大米中的农药残留分析

建立了气相色谱-质谱法检测稻田土壤、植株和大米中的12种农药残留分析方法。样品经乙腈提取,Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测。12种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,1.0、0.10、0.05 mg/L 3个浓度混合标准溶液的加标回收率为90.5%～101.2%,相对标准偏差为2.1%~4.7%,检出限为0.005~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留

为检测绞股蓝中农药残留情况，本文建立了一种使用QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定绞股蓝中28种农药残留的方法。结果表明，28种农药在50～250μg/L的范围内线性关系良好，回归方程相关系数为0.995 5～0.999 5，样品回收率为74.40%～123.54%，相对标准偏差为0.43%～10.00%。该方法简单、快捷，适合绞股蓝中常用农药的快速测定。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法对蓝莓中多种农药残留分析检测研究

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。