西洋参各部位皂苷成分的HPLC测定

采用索氏技术提取样品液,HPLC法测定西洋参中6种主要单体皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd的含量。比较分析西洋参各部位总皂苷及单体皂苷的含量差异。色谱条件:Hypersil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),水和乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长203 nm,进样量20μl。在选定的色谱条件下,各单体皂苷在其浓度范围内线性关系较好。测定结果表明,西洋参各部位皂苷成分的含量存在一定差异。该方法分析人参皂苷成分简捷有效。适用于西洋参不同样品材料的人参皂苷含量分析。     

人参、西洋参不同部位提取物中14种皂苷含量比较

目的分别对人参不同部位提取物和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量进行比较。方法采用高效液相色谱法进行检测,色谱柱:BDS柱(HYPERSIL C18250mm*4.6mm,5μm),紫外检测器;流动相:乙腈-水梯度洗脱。流速:1m L/min,柱温:40℃,检测波长:203m。结果通过比较人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量可知,Rb1、Rc、Rb2在人参根提取物中含量最高,Rf为人参根提取物中特有单体皂苷;Rg1、F1、Rb3在人参茎叶提取物中含量最高;Re、Rh1(S)、Rg2(S)、Rd、F2、Rg3(S)在人参果提取物中含量最高。Rb1、Rc在西洋参根提取物中含量最高;Rg1、Re、Rh1(S)、Rg2(S)、F1、Rd、F2在西洋参茎叶提取物中含量最高;Rb2、Rb3、Rg3(S)在西洋参果提取物中含量最高。结论通过对人参和西洋参不同部位提取物中14种单体皂苷含量比较可知,Rf为人参特有单体皂苷,在人参根中含有,西洋参中没有。Rb1、Rc均是在根中含量高,Rg1、F1均是在茎叶中含量高。高效液相色谱法分离、分析人参皂苷效果好、准确、迅速、简便,也可作为评价人参属植物质量的有效分析方法。建议对人参、西洋参中含量较高的人参皂苷进行提取分离,直接用于创新药物的开发。     

心悦滴丸的质量标准研究

目的建立心悦滴丸的质量标准。方法采用TLC对心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷进行定性鉴别;采用HPLC测定人参皂苷Rb2、Rb3、Rd的含量,色谱条件为Agilent ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5 m),乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0m L/min,检测波长203nm,柱温40℃。结果心悦滴丸中西洋参茎叶总皂苷的薄层色谱斑点清晰。人参皂苷Rb2在0.748~4.704μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.2%(RSD1.9%);人参皂苷Rb3在1.632~9.792μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回率为97.5%(RSD1.7%);人参皂苷Rd在0.96~5.76μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.6%(RSD2.1%)。结论建立的方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为心悦滴丸的质量控制标准。     

UPLC法测定西洋参中7种人参皂苷含量

建立同时测定西洋参中7种人参皂苷含量的快速检测方法.方法：采用超高效液相色谱法,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 ×50mm,1.7μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：0.5ml/min,柱温35℃,进样体积2μL,检测波长203 nm.结果：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd存在良好线性关系,线性范围分别为0.0067～0.334mg/ml,0.0151～0.756 mg/ml,0.0130～0.649 mg/ml,0.0043～0.217 mg/ml,0.0044～0.221mg/ml,0.0085～0.424 mg/ml,0.0086～0.43 mg/ml.结论：该方法准确、重现性好,可用于西洋参中人参皂苷含量测定.     

HPLC法测定不同年生野山参中9种人参皂苷含量

目的建立测定不同年生野山参中人参单体皂苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定,色谱柱为Thermo BDS HypersiL C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为203 nm,柱温为40℃,进样量为5μL。结果不同年生野山参中人参单体皂苷的含量为0.1449～6.9259 mg/g,该方法线性良好,r均大于0.9995,具有较高的精密度、稳定性和重复性,平均加样回收率为96.29～98.95%,RSD均小于2%(n=6)。结论本文所建立的含量测定方法简便易行、专属性强、准确可靠,为野山参的基础成分研究提供了参考依据,为野山参的质量控制奠定了基础。     

HPLC测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量

目的测定益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相采用梯度洗脱,A为乙睛,B为0.05%磷酸水溶液,0～50min(20:80);50～60min(20→29:80→71);60～110min(29:71),检测波长203nm,体积流量1.0mL/min,柱温40℃。结果人参皂苷Rb1在1.0~5.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.08%);人参皂苷Rg1在0.7~3.5μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(99.63%);人参皂苷Re在0.6~3.0μg范围内呈良好线性(r=0.9999,n=5),平均回收率为(100.7%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于益血糖浆中人参皂苷Rb1、Rg1、Re的含量测定。     

长芦人参、西洋参中总皂苷及单体皂苷Re,Rg_1,Rb_1的含量测定

目的通过测定比较普通人参、西洋参和长芦人参、西洋参的总皂苷及单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量,以阐明长芦人参、西洋参主要成分含量的品质特点。方法采用比色法测定总皂苷含量;采用高效液相色谱法测定人参单体皂苷Re、Rg1、Rb1的含量。结果比色法测定的线性范围为15.0~75.0μg,相关系数r=0.9929;平均回收率为100.09%,RSD为0.86%(n=6)。单体皂苷Re、Rg1、Rb1与生长年份成正相关。结论长芦人参、西洋参的总皂苷含量高于普通人参、西洋参,单体皂苷含量随着年份的增长而增加。     

黑参中7种人参皂苷含量测定

目的采用高效液相（HPLC）法测定黑参中7种人参皂苷Rf、Rg2、Rh1、Rc、Rb2、Rb3、Rd的含最,并建立同时测定7种人参皂苷含量的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18（4．6minx250mm,5μm）色谱柱,以乙腈一水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1．0mL.rain-1.检测波长203nm,以外标法进行定量。结果7种人参皂苷Rf、Rg2、Rh、Rc、Rb2、Rb3、Rd含量分别为0．06％、0．05％、0．03％、0．02％、0A0％、0．08％、0．23％。结论首次同时对黑参中的人参皂苷进行了含量测定,可作为参类药材同时测定7种人参皂苷含量的方法。     

高效液相色谱法测定人参提取物及其胶囊中人参皂苷Rb1的含量

目的建立一种反相高效液相色谱法测定人参提取物及其胶囊中人参皂苷Rb1含量的方法.方法采用Hypersil C18(250mm×4.6mm,5 μ m)色谱柱,乙腈-水(3070,VV)为流动相,检测波长203nm.结果线性范围为0.124～1.984mg/ml,三水平的平均回收率(%)分别为100.46、100.71和100.72,RSD(%)分别为0.18、0.72和0.48.结论本法简便、准确、可靠,可作为人参提取物及其胶囊制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定人参脂溶性成分中亚油酸含量

建立HPLC法测定人参脂溶性成分中亚油酸的含量。采用Agilent TC C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(65∶35,v∶v)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为10μL,柱温为25℃。结果亚油酸浓度在5.25~525μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为98.59%,RSD值为1.54%。表明该方法操作简单、稳定可靠,适用于人参脂溶性成分中亚油酸的含量测定,为人参脂溶性成分的研究提供依据。     

康艾注射液中间产品人参提取液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法及高效液相指纹图谱研究

目的建立应用高效液相色谱法同时测定康艾注射液中间产品人参提取液中有效成分人参皂苷Re、Rg1含量的方法与人参提取液的指纹图谱。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速:1 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;结果a.人参皂苷Rg1在0.0207~0.6608μg范围内呈良好线性关系,r=0.9998;平均回收率为99.80%,RSD为2.02%;b.人参皂苷Re在0.0204~0.6120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为102.66%,RSD为1.06%。建立了人参提取液的HPLC指纹图谱,指定了7个共有峰,8批样品相似度均在0.85以上。结论该方法简单、准确并且专属性强。     

用RP-HPLC法测定人参茎叶皂苷粉中人参皂苷Re含量

过去对人参茎叶皂苷含量的测定只限于总皂苷的含量测定 ,对单体皂苷含量测定较少。本文用反相HPLC法测定了人参茎叶皂苷粉中人参皂苷Re的含量。色谱柱为Shim -packclc-ODS柱 (0 1 5m× 6 0mm ,,5μm)。流动相为 0 0 5 %磷酸 :乙腈 (4∶1 ) ,检测波长 2 0 3nm ,流速 1 2ml/min ,柱温 38℃。测得人参茎叶皂苷粉中人参皂苷Re含量为1 6 85 %。     

HPLC测定生脉葡萄糖注射液中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的测定生脉葡萄糖注射液中人参皂苷Rg1、Re的含量。方法高效液相色谱法。色谱柱Hypersil C18（4．6mm×250mm,5m）,流动相为乙睛-0．05％磷酸（20：80）,检测波长203nm,体积流量1．0mL／min,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0．5-4．5 ？g范围内呈良好线性（r=0．9999,n=5）,平均回收率为（96．2％）;人参皂苷Re在0．5-4．5？g范围内呈良好线性（r=0．9999,n=5）,平均回收率为（98．9％）。结论本方法简便、准确、可靠,可用于生脉葡萄糖注射液人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

人参皂苷高效液相-质谱测试条件优化

通过对流动相和色谱柱的筛选,达到了人参皂苷高效液相-质谱测试条件优化。流动相组成醋酸铵(5mM)-氨水(1mM)-乙腈,梯度洗脱,色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C18。对人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re、Rf、Rg1、Rg2、Rg3、Rh2和Ro进行了测试,质谱图中基峰是[M-H]-离子,几乎没有碎片离子,因此该条件适合人参皂苷的定性检测。     

从土壤中分离微生物转化人参皂苷Rb_1为Rg_3

选用从土壤中分离出的148种微生物来进行人参皂苷Rb1微生物转化,HPLC分析显示能转化人参皂苷Rb1为Rg3的菌株11种。其中菌株YS-22和YS-38使人参皂苷Rb1有效地转化为Rg3。通过显微镜观察,YS-22属于杆菌,YS-38属于球菌。     

奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法

建立了奶茶中三聚氰胺的HPLC测定方法。适用检测奶茶中三聚氰胺的HPLC条件为:色谱柱SunfireC18柱(250mm×4.6mmID:5μm),流动相由0.008mol/L辛烷磺酸钠和乙腈组成,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长236nm,外标法定量。分析了市场上奶茶产品的三聚氰胺含量,发现少数奶茶产品中三聚氰胺的含量超过了国家暂行限量标准的2.5mg/kg。     

2015版药典人参、西洋参含量测定方法对比研究

研究相同人参、西洋参样品分别采用2015版药典人参、西洋参含量测定方法测定人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量差异变化,分析研究导致结果的差异原因。结论:相同人参、西洋参样品分别采用2015版药典人参、西洋参含量测定方法测定结果的人参皂苷Rb1含量存在较大差异,分析导致差异的主要原因为供试品制备方法的差异。     

人参茎叶中提取分离人参皂苷F2、Rg1、Rb1、Rb2、Rb3单体化合物的方法

目的从人参茎叶中提取分离人参皂苷F2、Rg1、Rb1、Rb2、Rb3单体化合物,纯度达98%以上。方法从人参茎叶中提取总皂苷后,粗分段,经硅胶柱色谱法分离,再经加压C18反相柱色谱纯化。结果从人参茎叶中提取分离得到纯度达98%以上的目标人参皂苷。结论此方法简单可行,相较于其他方法节省成本和时间。     

理气舒心片中间体特征图谱研究

目的 建立理气舒心片中间体的HPLC特征图谱分析方法 ,为全面控制产品质量提供参考依据.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Phenyl C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0ml/min;检测波长286nm,柱温35℃,测定10批理气舒心...     

不同产地西洋参总皂苷及单体皂苷Rb_1、Re、Rg_1的含量测定

目的测定国内外不同产地西洋参总皂苷及单体皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。方法采用比色法测定总皂苷含量,用高效液相色谱测定单体皂苷含量。结果国内外不同产地西洋参中总皂苷及单体皂苷有较大差异,除吉林长白西洋参外,其他产地西洋参资源均符合国家标准。结论西洋参资源质量受生长环境影响较大,我国部分西洋参资源质量低于原产地,因此应加强西洋参的育种工作,为更好的利用和开发西洋参资源奠定实验基础。