仔泻康口服液的质量标准研究

为了研究仔泻康口服液质量标准,以便控制产品质量,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中黄芪、黄芩、黄连、白头翁进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱进行含量测定。结果 TLC鉴别分离度好,简单、灵敏、专属性强。黄芩苷线性范围在0.12～0.75μg(R2=0.9975),平均回收率为97%,RSD=1. 46%(n=6);盐酸小檗碱线性范围在0. 125～0. 75μg(R2=0.9929),平均回收率为93.33%,RSD为2.21%(n=6)。对黄芪、黄芩、黄连的定性鉴别及黄芩苷、盐酸小檗碱的含量测定,方法简单、准确、可靠,所建的标准可用于仔泻康口服液的质量控制。     

白黄散胶囊质量标准的研究

建立了白黄散胶囊的质量标准。用薄层色谱法鉴别白头翁、黄芪、黄连、黄柏、山楂、乌梅、诃子,以高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰,盐酸小檗碱在9.91～148.65μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率为97.70%,RSD为1.30%。所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于白黄散胶囊的质量控制。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

白头翁汤中6种指标成分含量测定

建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法。采用安捷伦色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-1mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205nm,流速0.8mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335nm,流速1.0mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素)。秦皮甲素在1.04μg^6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg^5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg^4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg^6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg^13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg^33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好。秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74%、98.12%、97.90%、96.95%、97.43%和98.45%,RSD均在2.0%以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7%、0.36%、0.12%、0.38%、8.26%和4.71%。所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制。     

黄连口服液质量标准研究

目的:建立黄连口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱对口服液中黄连进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定口服液中盐酸小檗碱的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,盐酸小檗碱含量在0.326 0-1.630 0μg/m L范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:Y=4.38×106X-4.75×104(R2=0.999 9,n=5);样品在12 h内稳定,RSD为0.36%;加样平均回收率为100.106%,RSD为0.826%;该方法精密度高,RSD为0.11%。结论:本质量标准可有效地控制黄连口服液的质量。     

黄藤素胶囊质量标准研究

为优化黄藤素胶囊原标准薄层鉴别方法，降低展开系统毒性，本试验筛选、改进了黄藤素胶囊中盐酸巴马汀的薄层鉴别方法以及黄藤素胶囊中盐酸小檗碱的检查方法，对黄藤素胶囊的质量进行有效把控。通过查阅文献，采用薄层色谱法（TLC）对黄藤素原料药以及制剂中的盐酸巴马汀进行鉴别，对不应检出的盐酸小檗碱，在同一TLC方法下进行检查，并对展开条件、薄层点样板类型进行优化与筛选。通过对4组展开条件进行比较，最终当展开剂为乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（10.0∶1.0∶1.0∶0.5）点于硅胶H板，于365 nm下检视时，效果最佳。方法应用于黄藤素中盐酸小檗碱检查的检出限为0.000 5 mg/mL。相较于其他展开条件，本试验建立的方法可在降低展开系统毒性的同时，明显改善斑点拖尾的情况，有效降低背景干扰。所建立的黄藤素原料与制剂的薄层鉴别方法操作简便，毒性较低，斑点清晰，专属性好，可用于黄藤素相关原料与制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm);流速,1.0mL/min;流动相,乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾=28:72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0.05～0.50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0.781%,RSD为0.86%。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

RP—HPLC法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量

目的：建立反向高效液相色谱方法同时测定白头翁汤中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量。方法：色谱柱为XPODS—AC。。（250minx4．6mm,5I．Lm）;采用线性梯度洗脱方法,流动相：溶液A为乙腈,溶液B为O．05mol／L磷酸二氢钾（磷酸调pH值至3．0）。0—40min溶液A：溶液B为5：95—45：55;流速：1．0mL／min;柱温：室温;检测器：DAD检测器;检测波长：340nm;进样量：10μL。结果：盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀分别在62．5-l000μg／mL、46．875—750μg／mL和37．5—600μg／mL范围内线性良好;平均加样回收率分别为99．22％（RSD为3．25％）、98．46％（RSD为1．99％）和99．20％（RSD为1．69％）。结论：本方法简便、灵敏、准确,适用于白头翁汤的质量控制。     

一测多评法测定白头翁口服液中3种生物碱成分研究

建立同时测定白头翁口服液中3种生物碱成分含量的一测多评法。采用Agilent ZORBAX SB C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH为4.0)为流动相,流速为1.0 mL/min,采用347 nm作为检测波长进行检测。以小檗碱为内参物,分别计算与黄连碱和巴马汀的相对校正因子及相对保留时间,实现一测多评。本研究拟为白头翁口服液质量控制提供新的思路。     

黄白口服液的质量控制研究

为了制定黄白口服液质量标准,采用薄层色谱(TLC)法对组方中的黄连、金银花、黄芩、地榆炭进行定性鉴别;用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中盐酸小檗碱和黄芩苷进行含量测定。结果TLC鉴别专属性强,重现性好;盐酸小檗碱线性范围在0.139~0.834 μg(R²＝0.9999),平均回收率为97.04%,RSD为0.97%(n＝6);黄芩苷线性范围0.235~1.41 μg(R²＝0.9999),平均回收率为97.64%,RSD为0.71%(n＝6)。对黄连、金银花、黄芩、地榆炭的定性鉴别及盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定可用来进行制剂的质量控制。     

HPLC法测定清瘟败毒颗粒中盐酸小檗碱的含量研究

为了建立"清瘟败毒颗粒"中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱检测方法(high-per-formance liquid chromatography,HPLC),采用SB-C18柱(StableBond,4.6×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50),紫外检测波长为345nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在选择色谱条件下,盐酸小檗碱与辅料、溶剂及清瘟败毒颗粒中的其他成分的峰之间分离良好,在16.0～48.0μg/mL范围内峰面积与盐酸小檗碱含量直线关系(r2=1,n=6),平均回收率为99.09%。该方法简便、灵敏、可重复性好,可用于清瘟败毒颗粒的质量控制。     

盐酸林可霉素乳房注入剂(泌乳期)有关物质检查方法的建立

建立了盐酸林可霉素乳房注入剂(泌乳期)有关物质的检查方法。参考《中国兽药典》盐酸林可霉素注射液的含量测定色谱条件及有关物质限度范围,借鉴乳房注入剂含量测定的供试品提取方法,建立了有关物质检查方法,保证了方法的一致性和通用性。方法验证结果显示,本方法专属性较强,准确度和精密度符合要求,耐用性良好,适用于对盐酸林可霉素乳房注入剂进行有关物质检查,完善了标准对产品的质量控制功能,被收载入2020年版《中国兽药典》。     

清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的薄层鉴别

 薄层层析方法用于清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的鉴别。试验以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内展开,于紫外灯下检视黄连和盐酸小檗碱的存在。以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,105 ℃烘5 min,自然光下检测连翘的存在。结果表明,在365 nm紫外灯下,清瘟败毒颗粒与黄连对照药材、盐酸小檗碱在Rf值相同处有相同斑点;在自然光下,清瘟败毒颗粒与连翘对照药材在Rf值相同处有相同斑点。建立了清瘟败毒颗粒中黄连和连翘的薄层鉴别方法,专属性强,重现性好,适合于快速检验。     

盐酸土霉素可溶性粉质量标准中鉴别方法的修正

为严格控制盐酸土霉素可溶性粉的质量,对盐酸土霉素及其可溶性粉按标准中鉴别方法进行试验。结果发现：该方法鉴别（1）、（2）项存在疏漏之处,不能客观地评价产品的质量。通过查找原因和分析,对标准提出修正建议,以便质量标准更加科学客观,可操作性更强。     

高效液相色谱法测定麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱含量

为完善麻杏石甘颗粒质量标准,采用高液相色谱法对麻杏石甘颗粒中盐酸麻黄碱的含量测定进行研究。采用Thermo scientific BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3∶97),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,盐酸麻黄碱进样浓度在5~60μg/mL范围内,峰面积与盐酸麻黄碱含量呈良好线性关系(R^2=0.9999)。样品平均回收率为96.62%(n=6),RSD为1.30%。本方法简便、准确度高、重复性好、耐用性强,为进一步提高该制剂的质量标准,保证临床效果,提供了检测依据。     

盐穗木总生物碱提取工艺研究

目的:利用正交试验设计优选冷浸法提取盐穗木有效成分的工艺条件。方法:以盐酸小檗碱的含量为指标,通过L9(33)正交试验设计,对提取工艺的溶媒浓度、溶媒用量和浸提时间3个因素进行优选,以筛选出盐穗木的最佳提取工艺条件。结果:影响提取的主次因素为:溶媒用量溶媒浓度浸提时间。优选得到的最佳提取工艺条件:75%乙醇提取,物料比为1∶10,浸提3d。结论:该工艺条件不仅提高了醇浸膏得率和总生物碱含量,而且可节省溶剂用量,降低成本。     

万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定方法的研究

建立了万乳康中盐酸左旋咪唑含量测定的高效液相色谱法。样品经稀乙醇溶液提取,进高效液相色谱仪进行检测。色谱条件:Venusil XBP C18(2)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸溶液(用二乙胺调pH 6.8)(28∶72),检测波长214 nm,进样量为10μL。盐酸左旋咪唑的浓度在5~200μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=44.806x+73.099,相关系数r=0.999 7。该方法简便,灵敏度高,可以更好地控制万乳康的质量。     

加味当归四逆壳聚糖喷膜剂的研制

研制加味当归四逆壳聚糖喷膜剂,并且制定生产工艺和质量标准。试验采用水煎法提取处方药材;通过正交试验确定壳聚糖盐酸盐、PVPK-30以及乙醇成膜材料的最佳配比;按照药典相关规定,采用紫外分光光度法测定每瓶总黄酮的含量。成膜材料的最佳配比为壳聚糖盐酸盐1%,3%PVPK-30和40%乙醇。通过TLC鉴定样品含有阿魏酸和芍药苷成分。质量标准中性状为澄清有清凉气味的红棕色液体,总黄酮的含量1.83 mg/mL。以处方为219 mg/mL中药复方,1%的壳聚糖盐酸盐,3%的PVPK-30以及40%的乙醇制备出加味当归四逆壳聚糖喷膜剂,且制定质量标准中样品含有阿魏酸和芍药苷并且每瓶总黄酮含量满足1.83 mg/mL。