高锰酸钾-连二亚硫酸钠-苯酚化学发光体系的研究

本文采用流动注射技术 ,研究了高锰酸钾 -连二亚硫酸钠 -苯酚体系的化学发光行为 ,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨 ,建立流动注射化学发光法测定苯酚的新方法。方法的检出限为 3× 10 -8g/mL ,线性范围为 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -4g/mL。对 4 .0× 10 -6g/mL的苯酚进行 11次平行测定 ,得出方法的相对标准偏差为1.5 %。方法用于废水中苯酚含量的测定 ,结果与分光光度法测得的值一致。     

鸡肉中磺胺嘧啶残留量的测定

基于在酸性介质下磺胺嘧啶与碱性Luminol能产生化学发光,建立了化学发光微流动注射芯片测定鸡肉中磺胺嘧啶的方法。该芯片上微通道由激光雕刻机在聚甲基丙烯酸甲酯上雕刻而成,采用精确时间控制进样的方式检测,测定磺胺嘧啶线性范围为(4.0~50.0)×10-8g/ml,检出限1×10-8g/ml,对2.0×10-7g/ml磺胺嘧啶连续11次测定的相对标准偏差RSD为1.4%。     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

Se-KI-LUMINO1化学发光体系的研究

本文通过对酸性溶液中Se(Ⅳ)可氧化I~-生成I_2,而在碱性溶液中I_2又可氧化Luminol产生化学发光的研究,确定了Se(Ⅳ)-KI-Luminol的化学发光体系,建立了硒的化学发光分析方法。该方法操作简便、快速,检出限为8×10~(-3)μg/ml,线性范围0.04—6μg/ml,相对标准偏差为5％。     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

化学发光法测量食品中残留吊白块的含量

研究发现在酸性介质中,吊白块可被Ce(Ⅳ)氧化产生化学发光,且硫酸奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。基于此现象,建立了一种测定吊白块的化学发光分析新方法。该法测定吊白块的线性范围和检出限分别为6.0×10-5~3.0×10-7mol/L和1.0×10-7mol/L,对浓度为4.0×10-6mol/L吊白块溶液进行9次平行测定,其RSD为0.9%。该法操作简单、快速,已成功地用于食品中残留吊白块的分析。     

高效液相色谱法测定更乐霉素残留量试验

蛋鸡饲料中添加GRC50×10~(-6),300×10~(-6),600×10~(-6),连续喂4个月。600×10~(-6)组蛋品中残留GRC6×10~(-6),其它组无残留;伊沙公鸡饮水中添加GRC2.5g/L,连续饮用86d,休药3d测定。肌肉、肝、脾、肾、心GRC残留量分别为0.0369×10~(-6)。0.0449×10~(-6),0.031×10~(-6),0.0296×10~(-6),0.029×10~(-6),0.5 g/L,1g/L组无残留;明显肉鸡饲料中添加GRC600×10~(-6),连续喂36d,休药2d测定,肌肉、肝、脾、肾、心GRC残留量分别为0.0432×10~(-6),0.0478×10~(-6),0.0342×10~(-6),0.0524×10~(-6),0.0432×10~(-6),50×10~(-6),300×10~(-6)组无残留;肉猪饲料中添加GRC 600×10~(-6),连续喂115d,休药5d测定,肌肉、肝中GRC残留量分别0.0318×10~(-6),0.0056×10~(-6)。50×10~(-6),300×10~(-6)组无残留。     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

桑树中色素的快速测定及其在品种和叶位间的差异分析

采用高效液相色谱二极管阵列检测法(HPLC-DAD)快速测定桑树(Morus alba L.)上桑叶和桑枝条皮层(以下简称桑枝皮)中的4种色素(叶黄素、β-胡萝卜素、叶绿素a和叶绿素b)含量,分析各种色素含量在不同叶位和不同桑树品种间存在的差异。结果表明,不同叶位桑叶中的类胡萝卜素含量高于叶绿素含量,但不同叶位桑叶中的上述色素含量具有差异,总体上是成熟叶或老叶中的含量较高,其中β-胡萝卜素、叶绿素b在第7位成熟叶中的含量最高,分别为254.06、117.66μg/g;叶绿素a在第11位成熟叶中的含量最高,为78.77μg/g;叶黄素在第5位衰老叶中的含量最高,为250.66μg/g。不同桑树品种桑叶和桑枝皮中的色素总含量有差异,在10个供试品种中对于桑叶而言含量最高的是湖桑32(1 128.32μg/g);对于桑枝皮而言,沙二含量最高(190.21μg/g)。桑枝皮中色素平均总含量在100μg/g左右,约为桑叶的1/8。所以,从废弃的桑枝条皮层中或从桑枝皮加工废料中提取或回收脂溶性的叶绿素和类胡萝卜素特别是叶黄素是切实可行的。测定方法和试验结果可为今后更好地开发和利用桑树资源特别是桑树枝条皮层中的色素提供重要的试验数据。     

流动注射-抑制化学发光法测定铽(Ⅲ)

在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意.     

高效液相色谱法同时测定杜仲叶中芦丁和槲皮素含量的研究

建立反相高效液相色谱法同时测定了杜仲叶中2种黄酮类成分——芦丁和槲皮素的含量。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(505∶0),流速0.6 ml/min,检测波长为356 nm。芦丁和槲皮素的线性范围分别为0.246～4.92μg(r=0.999 93)和0.0846～1.692μg(r=0.999 89),平均回收率(n=5)分别99.8%和102.1%。方法准确、快速、重现性好,适用于同时测定杜仲叶中黄酮类成分的含量。     

桑叶中氟离子含量检测方法研究

在不同的浸泡、晾干、浸提时间下,利用不同的缓冲液分别处理桑叶并检测其氟含量,探讨不同样品制备方法对测定结果的影响。结果表明,桑叶在200μg/ml氟化钠溶液中浸泡15min,自然晾干、磨碎,在10ml1mol/L盐酸中密闭浸提1h,加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB）调节pH值至5～6时,检测的桑叶氟含量与浸泡溶液浓度最接近。     

杜仲对体外培养大鼠骨髓基质细胞增殖和分化的影响

取30日龄SD大鼠的骨髓细胞,置于含20%小牛血清的DMEM/F12培养基中,37℃,5%CO2培养,传代3次后进行分化诱导,诱导培养基杜仲的浓度分别为4×10^-7、4×10^-6、4×10^-5,4×10^-4 g/ml。研究不同浓度杜仲对SD大鼠骨髓基质细胞增殖和分化的影响。结果表明,除4×10^-7、4×10^-6g/ml处理组外,其余处理显著抑制细胞增殖;4×10^-6～4×10^-4g/ml杜仲可提高骨髓基质细胞ALP的活性;在各诱导组中均可见到钙化结节,4×10^-6～4×10^-4g/ml杜仲处理组钙化结节最明显。     

春秋桑叶中黄酮类化合物总量及提取方法比较

以芦丁为标样，用分光光度法分析了２０个不同桑品种春秋叶的黄酮类化合物总量，不同品种桑叶中，春叶黄酮含量为１１．７１～２６．６１ｍｇ／ｇ，秋叶为９．８４～２９．６０ｍｇ／ｇ．鲜叶直接测定，风干和烘干３种预处理比较，鲜叶黄酮含量最高．热水、３０％乙醇水溶液经半小时回流，提取率大于９５％．用高效液相色谱法测定了桑叶黄酮类化合物的组成，结果表明，桑叶中至少含有４种黄酮化合物，其中２种分别为芦丁和槲皮素     

枯草芽孢杆菌BS-208和BS-209菌株在番茄叶面及土壤中定殖能力的研究

对拮抗枯草芽孢杆菌BS-208和BS-209在番茄叶面和土壤中的定殖情况进行了研究。结果表明,在温室和田间条件下,BS-208菌株的定殖菌量分别为11×108～5 6×108cfu/g鲜叶和15×108～0 02×108cfu/g鲜叶,BS-209菌株的定殖菌量分别为222×106～55×106cfu/g鲜叶和205×106～0 48×106cfu/g鲜叶;扫描电镜观察表明,BS-208菌株在番茄叶面分布不均匀,大多定殖于伤口周围、叶面的凹陷处和绒毛的根部;并且都能够在自然土和灭菌土中定殖,自然土中的菌量低于在灭菌土中的菌量。     

HPLC法测定烟台柴胡中芦丁和槲皮素的含量

[目的]采用高效液相色谱测定烟台柴胡全草提取物中芦丁和槲皮素的含量。[方法]色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含浓度0.1%磷酸),采用梯度洗脱方法,流速为1.0 ml/min;检测波长为360 nm。[结果]平均回收率分别为100.47%和99.50%,RSD分别为1.34%和0.41%。烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的平均含量分别为83.00和102.68μg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于测定烟台柴胡全草中的芦丁和槲皮素的含量。     

蕙兰原生质体分离条件的研究

用蕙兰无菌苗的幼叶和幼原球茎以及花蕾时的花瓣和花粉块为材料，研究了纤维素酶（商品名ＯｎｏｚｕｋａＲ－１０）浓度、渗透压稳定剂甘露醇浓度和酶解时间等因素对蕙兰原生质体分离的影响，结果表明：①花粉块和花瓣的分离条件为１．５％纤维素酶、０．３％果胶酶、１１％甘露醇、酶解时间６．５ｈ时，其原生质体最高得率分别为４．５６×１０６和２．１２×１０６个／ｇＦＷ。②幼叶的分离条件为１．０％纤维素酶、０．３％果胶酶、１３％甘露醇、酶解时间２０ｈ时，其原生质体最高得率为３．３６×１０６个／ｇＦＷ。③幼原球茎的分离条件为１．０％纤维素酶、０．３％果胶酶、１１％甘露醇、酶解时间１６ｈ时，其原生质体最高得率为１．８７×１０５个／ｇＦＷ。此外，花粉块与叶片的原生质体溶液中杂质很少，有利于提纯；花瓣原生质体溶液中碎屑较多，且有少量的针晶；原球茎原生质体溶液中的淀粉粒与针晶很多，非常不易提纯。因此，花粉块与叶片为蕙兰原生质体分离的较好材料