电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中镉含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量,对整个测量过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度各个分类进行了评定和合成。结果表明,电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量的不确定度来源主要为工作曲线的拟合和样品的重复性测定。采用本方法测定了一个进口鱼粉中镉含量的测定结果为(0.959±0.048)mg/kg(k=2,p=95%)。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒

雄蜂蛹是一种营养价值较高的蜜蜂产品,本研究试图建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法。将适量样品加入硝酸后进行微波消解前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对硒元素进行测定,通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh。结果表明,该方法线性范围宽,在0~0.1mg/l范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.045μg/ml,加标回收率为97.3%~105.4%。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法准确、灵敏、简便,可为雄蜂蛹微量元素的测定提供技术方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中8种元素含量的不确定度分析

试验对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌8种元素全过程进行不确定度的影响因素分析,并对各不确定度分量进行计算。根据BS EN 15510:2017方法,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中元素含量。测定结果均在标准物质证书给定的标准值与不确定度范围内,表明该结果准确可靠。测量不确定度主要来自标准工作曲线拟合产生的不确定度和重复性试验不确定度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度评价

评定超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中可的松和氢化可的松残留量的不确定度。以本单位自建方法XCZY-051《动物源食品中克仑特罗等51种兴奋剂的检测方法液相色谱-串联质谱法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,以猪肉中检出率最高的内源性兴奋剂可的松和氢化可的松为例分析不确定度来源并计算各不确定度得到的合成标准不确定度。当样品中可的松含量为3.386μg/kg时,其扩展不确定度为0.4374μg/kg(k=2);当氢化可的松含量为7.866μg/kg时,其扩展不确定度为0.9690μg/kg(k=2)。本方法的不确定度来源主要来自样品回收率、重复性、标准溶液配制和曲线拟合。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

原粮中砷含量测定的不确定度评定

利用分光光度法测定原粮中的砷含量。采用原粮为材料,测定、评估原粮中砷含量测定过程中存在的各种不确定度来源及分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中称量引起的不确定度。结果表明,总砷含量的扩展不确定度为0.003 3 mg/kg,砷含量检测结果为(0.510 7±0.003 3) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内。该方法分析过程处于质控状态,结果可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中铝含量研究

研究建立电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中的铝(Al)含量。样品经过微波消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对恩拉霉素预混剂中的铝含量进行测定。测定铝含量所采用的分析谱线为396.15 nm;线性方程y=1 974.800 x-96.249,相关系数为1.000 0;方法的检出限为0.01 mg/kg,回收率99.80%~101.70%,相对标准偏差为0.23%。试验对样品消解完全,基体背景干扰小,操作简便,灵敏度和精密度高,检出限低,适用于恩拉霉素预混剂中铝含量的测定。     

分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]研究分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定。[方法]根据《GB 5009.33—2016食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中的第二法分光光度法来测定牛乳中亚硝酸盐的含量。通过分析不确定度的来源,建立完整的数学模型,对模型中的各个分量进行分析和评定,合成相对标准不确定度,并对合成的相对标准不确定度进行扩展,得出牛乳中亚硝酸盐含量的扩展不确定度。[结果]当取置信度为95%时,得到的牛乳中亚硝酸盐含量：X=(0.058±0.0034)mg/kg,取k=2,扩展不确定度为U=0.0034 mg/kg。[结论]试验过程的不确定度主要来源于标准工作溶液配制过程、试样处理液总体积、测定样液定容体积和样品的重复性。该方法可以为分光光度法测定牛乳中亚硝酸盐含量的不确定度评定提供参考依据。     

高效液相色谱法测定鱼粉中色胺含量不确定度评定北大核心

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果为10.3 mg/kg,k=2。各分量中,标准溶液配制和标准曲线线性拟合引入的不确定度最大。研究可为鱼粉中色胺检测过程的质量控制提供参考。     

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量不确定度评定

微波消解-火焰原子吸收法测定貉毛中铜含量方法的准确度和精密度良好,通过分析影响测量不确定度的主要来源,对分析过程中的样品称量、样品前处理、标准溶液配制、标准曲线非线性引入的输入值、测量重复性和仪器本身等6个不确定分量进行分析和合成,计算出铜的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定饲料级沸石粉中的铅、砷、镉、铬和汞

采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饲料级沸石粉中铅、砷、镉、铬和汞的含量。测定结果显示各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 5,方法检测限在1.02~5.01μg/kg之间,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~102%,由于在前处理过程加入氢氟酸使样品消解更为充分,测定结果更准确,与GB/T21695-2008相比,能够更快速、灵敏、准确地测定饲料级沸石粉中的重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鸡组织中铬的含量

旨在运用先进的分析方法,从而快速、准确地测定试验鸡组织器官中重金属铬的含量,通过对鸡组织内铬含量的分析并探讨铬在鸡组织内的分布规律。人工饮水(含K_2CrO_7 0、0.2、0.3、0.4 g/kg)饲养鸡群,建立铬中毒模型,并于21 d后宰杀采集肝脏、肾脏、心脏、脾脏、腿肌和血清,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鸡组织中铬含量。结果表明,在0～50 ng/mL范围内相关系数R~2=1.000 0,线性关系良好,方法检出限为0.135 ng/mL,定量限为0.448 ng/mL,国家标准物质(GBW10018)的测定值与证书值相符,仪器稳定性良好,精密度满足要求,加标回收率96.2%～100.2%。组织样品测定显示,铬在鸡体内蓄积部位主要是肝脏、肾脏,其次是脾脏、心脏、肌肉,在血清中蓄积的最少。结果表明,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定重铬酸钾处理鸡组织中铬含量,该法方法简便、准确、灵敏度高,适用于铬毒理学试验中鸡组织的铬含量测定。     

肥药伴侣对岷归重金属元素含量的影响研究

研究肥药伴侣对岷归药材重金属元素含量的影响。采用微波消除法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱-质谱法(ICP-MS)测定当归中铬(Cr)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)等5种重金属元素含量。结果显示,5种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,精密度、重复性良好,回收率在98.8%～108.2%。各处理组的重金属元素含量均低于空白对照组,其中复合组效果明显,Cr、Cu、As、Cd、Pb各重金属元素平均含有量分别为7.700 mg/kg、8.826 mg/kg、0.430 mg/kg、0.021 mg/kg、0.549 mg/kg。肥药伴侣与普通的化学肥料相比,能够降低岷归药材中的重金属元素含量,具有一定的推广应用价值。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度，通过建立数学模型，对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定，分析不确定度来源，评价其对测定结果不确定度的相对贡献，并计算合成不确定度，最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示，鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下，合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程，测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料级石粉中5种有害金属元素

本实验旨在建立一种准确、快速测定饲料级石粉中有害金属元素的方法。通过在微波消解过程中加入氢氟酸,彻底消解石粉样品,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定石粉中的砷、铅、镉、铬和汞含量。测定结果显示,各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.9998,方法检测限为1.2~9.2μg/kg,各浓度梯度的加标回收率为91.0%~102%。与国家标准方法相比,该法能够更加快速、准确、灵敏地测定石粉中的5种有害金属元素,值得推广应用。     

原子荧光法测量饲料中总砷含量及其不确定度评定

本文根据原子荧光光度法测定饲料中总砷的含量,并分析检测过程中主要的测量不确定度来源。本试验主要的不确定度来源有测量结果重复性所引入的标准不确定度、样品质量所引入标准不确定度、样品定容体积所引入的标准不确定度、标准溶液配制所引入的标准不确定度、标准曲线拟合过程中所引入的标准不确定度和样品空白所引入的标准不确定度,经计算所得结果为(0.023 5±0.005 8) mg/kg。