氢化物发生-原子荧光光谱法对土壤铅的测定研究

应用双道无色散原子荧光光谱仪,采用HNO3-HClO4体系消解土壤样品,研究了光电管负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量、硼氢化钾和铁氰化钾浓度对土壤铅测定结果的影响。在选定实验条件下,铅的线性范围为0~100 μg·L-1,检出限为0.04 μg·L-1,相对标准偏差为1.25%,加标回收率为93.8%~105.6%。测定表明该方法简便、快捷,测定结果准确可靠。

     

氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的铅

采用氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的铅。结果表明:在还原剂介质KOH浓度为5%(w/v)时,样品介质盐酸浓度以2%(v/v)最佳。在5～40μg/L浓度范围内,铅浓度与荧光值之间达极显著相关,r=0 9999 。方法变异系数介于3 7%～7 3%之间,回收率90%～102%。与国家标准方法(AAS)法相比,相对相差小于10%。     

铅的氢化物—原子荧光测定方法研究及土壤中痕量铅的测定

在大量实验研究的基础上,探索了用氢化物———原子荧光法测定土壤中痕量铅的方法体系,并对理想实验条件的选择、共存元素的干扰及样品分析结果进行了探讨。     

氢化物发生——原子荧光光谱法快速测定食品中的砷和铅

利用氢化物发生一原子荧光光谱法对食品及其生产原料中的砷和铅检测的结果表明，砷、铅的变异系数分别为3．3％～4．8％、5．7%～5．8％，检出限分别为0．27、0．43ng／mL，而且该方法简单、快速、准确可靠，符合现代分析的快速、准确、高效、低耗的技术要求，值得推广应用。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定虾中硒含量的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响;探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除。在优化的工作条件下,硒的检出限为0.078ng/ml,相对标准偏差为0.45%,线性范围为0~50ng/ml。应用该方法检测了不同虾中的硒含量为0.14~0.33mg/kg,加标回收率为94.4%~103.8%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的硒

[目的]快速、准确地测定鲜黄蘑菇中的硒含量.[方法]采用新鲜黄蘑菇直接打成浆液后经硝酸和高氯酸微波消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定消解液中硒的含量.[结果]鲜黄蘑菇样品经硝酸和高氯酸微波消解后,所得消解液在6 mol/L盐酸介质中煮沸3 ～5 min使硒（Ⅵ）完全还原成硒（Ⅳ）,用Fe3＋盐作为抑制剂,氢化物发生器在还原剂为20 g/L的硼氢化钾（5 g/L KOH介质）,载流为5％ ～ 10％ HCl时进行测定.氢化物发生-原子荧光光谱法测定鲜黄蘑菇中的微量硒,硒的质量浓度在20 μg/L以内与荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.020 μg/L,其相对标准偏差（n=7）为2.18％.[结论]该测试方法简单、快捷、稳定性较好,可用于测定鲜黄蘑菇中的硒含量.     

土壤中汞的检测-氢化物发生原子荧光法

采用盐酸—硝酸消化—原子荧光光谱法检测土壤样品中汞的含量,选择了仪器工作参数;研究了载气流速、硼氢化钾浓度等测试条件对检测的影响;分析了土壤标准样。结果表明:原子荧光法具有数据准确、精密度高、简便、高效、适用性强的特点,可用于土壤中微量汞的检测。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2 h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10 g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明：砷标准溶液质量浓度为0~60.0 μg/L、汞为0~3.0 μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%~103.0%,汞为97.5%~106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的痕量锗

本文通过对原子荧光仪器条件、磷酸用量、硼氢化钾及氢氧化钠浓度等试验条件进行优化,采用原子荧光光谱仪测定锗的含量。结果表明,该法的检出限为0.1μg/g,测定的8个国家标准物质与推荐值相符,且重复测定12次的相对误差≤2%。     

饲料中硒的测定-氢化物发生原子荧光光谱法

采用原子荧光光谱法测定饲料中的硒。结果表明,用硝酸和高氯酸对试样进行消化,用6mol·L-1的盐酸对试样进行还原,通过氢化物发生原子荧光光谱法对饲料中的硒进行测定,样品、质控样、添加回收测得值准确可靠。在0~50μg·L-1的浓度下,硒的浓度和荧光强度呈良好的线性关系,相关系数达到0.9999,测得数据结果RSD小于5.08%,加标回收率处于96.0%~109.0%之间,方法线性范围宽,稳定性好,灵敏度高。     

氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅

[目的]简便快速测定枸杞中痕量铅的含量。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅含量。[结果]采用干法灰化样品,以HCl-KBH4-K3Fe（CN）。为反应测定体系,铅的质量浓度在0～25μg／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9993。检出限为0．12μg／L（n=8）。加标回收率为99．6％～103．0％。相对标准偏差小于2．6％（n=8）。[结论]该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足枸杞中痕量铅的检测要求。     

氢化物发生—原子荧光法测定沼液中铅含量的研究

[目的]为评价沼肥利用的安全性以及深入研究沼肥的安全使用提供参考依据。[方法]采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定沼液中的铅含量。[结果]沼液中铅含量为0.029 4 mg/L。该方法的检出限为0.169 6μg/L,加标回收率为97.8%～101.0%,相对标准偏差为2.1%。[结论]该检测方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低、结果准确的优点,适用于实验室测量沼液中铅含量。     

氢化物原子荧光法测定废水中的铅

建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法,优化了铁氰化钾、KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度,获得了满意的分析条件．在优化的实验条件下,原子荧光强度在0-100μg／L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系,方法检出限为0.44μg/L,对40μg／L的铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.6％,将本法用于废水中铅的测定,获得满意结果。     

氢化物原子荧光法测定废水中的铅

建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法, 优化了铁氰化钾、 KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度, 获得了满意的分析条件. 在优化的实验条件下, 原子荧光强度在0～100 μg/L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系, 方法检出限为0.44 μg/L, 对40 μg/L的铅标准溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差(RSD)为1.6%. 将本法用于废水中铅的测定, 获得满意结果.     

氢化物发生原子荧光法测定土壤中的砷

采用HNO3-H2SO4-HC lO4混合酸消解土壤样品,氢化物原子荧光法测定其中的砷。结果表明：检出限为0.01μg/L,标准回收率为91.2%-104.0%,测试数据的相对标准偏差（3.1%。用该法测定土壤中的砷,精密度和准确度高,可满足实际测试工作的要求。     

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地牛膝中痕量锑

[目的]研究氢化物发生-原子荧光法测定中药牛膝中痕量锑的适宜条件并测定锑的含量。[方法]考察了酸度、硼氢化钾浓度和预还原剂等因素对分析灵敏度的影响。[结果]在最佳测定条件下,锑的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05～100μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.36%,加标回收率为93.1%～106.5%,锑含量在0.059～0.772μg/g。[结论]方法具有操作简便、快速、灵敏度高和基体干扰少等特点。     

氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As

[目的]采用氢化物原子荧光光谱法同时测定水中Hg和As。[方法]以地表水体河流为研究对象,采用氢化物原子荧光光度法测定水样中Hg和As,PF6-2非色散原子荧光光度计A道测定Hg,B道测定As。仪器测试条件为还原剂1.0%Na BH4、载液5%HNO_3、载气氩气且流量300 m L/min。[结果]不同浓度的Hg-As混合标准溶液经测定,Hg和As标准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,线性关系较好;Hg和As检出限分别为0.02和0.01μg/L;Hg和As精密度分别为0.59%和2.98%;Hg和As相对标准偏差为1.02%和1.26%。[结论]Hg符合Ⅳ类水质标准,As未超标符合Ⅰ类水质标准,Hg超出农田灌溉用水标准,不适合河流周边农田耕地灌溉。     

原子荧光法测定生物反应堆麦秆原料中的铅

采用断续流动氢化物发生器,以碱性铁氰化钾为氧化剂,在柠檬酸介质中使铅产生铅烷后,采用氢化物发生原子荧光法测定痕量铅。将该法应用于生物反应堆麦秆原料中痕量铅的测定,在选定最佳工作条件下加标回收率为97.33%。同时介绍了实际应用中的经验和测铅时常遇到的故障,并提出了相关的处理方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。