基质效应对气相色谱法检测苹果和梨中有机磷农药的影响

以丙酮、梨基质、苹果基质配制15种有机磷农药混合标准溶液,用气相色谱-FPD检测器进行检测并对响应值进行比较;用基质匹配标准曲线对测定值进行校准,对得出的结果进行比较,以探讨基质效应对有机磷农药测定结果的影响.结果表明,所选用的15种有机磷农药均有不同程度的基质效应,其中甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果的基质效应较强;同一...     

气相色谱法快速测定蔬菜中四种农药残留

对蔬菜中有磷农药残留的测定方法进行了一些探讨，用于测定多种蔬菜中敌敌畏、乐果、甲拌磷、对硫磷四种有机磷农药残留的同时测定。     

9种蔬菜基质中14种有机磷农药残留基质效应比较

选择9种蔬菜基质对14种有机磷农药在气相色谱-FPD上的基质效应进行了初步研究。比较了9种蔬菜基质对14种农药在0.05、0.1、0.2mg.L-13个质量浓度水平下的基质效应,通过比较,发现这9种蔬菜对14种农药均存在不同程度的基质增强效应或者基质减弱效应,基质效应的强弱和农药的浓度之间没有很强的关联,与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关。     

蔬菜农药残留检测中基质效应影响因素分析

为了提高农药检测的准确率,试验选择气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GCMS-MS)3种不同仪器,结球白菜、结球甘蓝、黄瓜、辣椒4种蔬菜样品及其基质标准溶液和正己烷溶剂标准溶液,对4种不同蔬菜中分别添加腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药并进行回收校正,比较不同的校正溶液、不同仪器以及不同的样品类型对蔬菜农药残留检测中的基质效应的影响。结果显示:按不同基质标准溶液和溶剂标准溶液校正的检测结果分类,不同蔬菜、不同的标准校正溶液对于农药残留检测中的基质效应表现出多样性和复杂性的特点。但采用与本底一致的基质标准溶液校正样品可有效消除基质效应。按不同仪器检测结果分类,气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GC-MS-MS)基质效应的影响存在一定的差异,GC-MS-MS存在较为明显的基质增强效应;而同类仪器(7890A、1310)之间基质效应的影响较小。     

气相色谱法测定平菇中16种有机磷农药残留量

建立了平菇中16种有机磷农药残留量的测定方法。平菇中16种有机磷农药残留用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。在平菇样品中添加农药浓度为0.1 mg.kg-1～0.2mg.kg-1时,平均回收率为75.2%～105%,相对标准偏差为1.4%～9.9%,检出限为0.004 mg.kg-1～0.03 mg.kg-1,方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点。     

QuEChERS-三重四极杆串联质谱测定柑橘中农药基质效应的方法研究

[目的]针对柑橘中常用的农药,采用QuEChERS方法和超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱,系统研究了其测定过程中的基质效应.[方法]柑橘样品利用乙酸-乙腈溶液(V︰V=1︰99)提取、GCB净化,采用甲醇-0.1％甲酸水溶液(含1mmol·L-1乙酸铵)作为流动相,正离子多反应监测(MRM)模式,基质外标法定量,可以...     

气相色谱法分析柱状田头菇子实体中农药残留量

本研究以柱状田头菇(Agrocybe cylindracea,俗称杨树菇)为食用菌子实体样本,以有代表性的毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯3种农药为检测目标,建立1种利用气相色谱对食用菌子实体中多种农药残留量进行检测分析的方法.所建方法的色谱条件为:Agilent 6890N气相色谱仪,63Ni-ECD检测器;HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);高纯氮气(纯度＞99.999％)为载气,流速1.5 mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;柱前压为72 psi,尾吹60 mL/min;柱升温程序为初始柱温150℃,恒温3 min后以6℃/min的速率升温至270℃,恒温25 min后,不分流进样,进样量为1.0 μL.方法学考察结果表明,该方法灵敏度和准确度高、加样回收率和变异系数符合《农药残留试验准则》相关要求;利用该法对柱状田头菇子实体样品农药残留进行检测的数据稳定、误差小.初步表明,建立的气相色谱方法适合用于柱状田头菇子实体中多种农药残留量的检测分析.     

蔬菜中残留农药敌百虫、马拉硫磷的气相色谱分析

建立了绿叶蔬菜中敌百虫、马拉硫磷残留的测定方法,该法准确、可靠适合作为这两种农药残留的控制.     

日本"肯定列表"中柑橘的农药最高残留限量标准

日本将从2006年5月29日起正式实施“食品残留农业化学品肯定列表制度”，实现了对食品中的所有农业化学品（包括农药、兽药和食品添加剂等）的限量管理。在该“肯定列表制度”中被列为豁免物质的有68种，其中包括碳酸氢钠、铜、硫、矿物油、印度楝树油等作为农药使用的物质。被列为在所有食品中不得检出的农业化学品有15种，其中包括2，4，5-涕、杀草强、敌菌丹、环己锡、三唑锡、丁酰肼、苯胺灵等农药。     

柑橘果实中3种有机磷农药残留分析及毒死蜱降解动态研究

 以温州蜜柑'国庆一号'为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明：对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法,用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244 、0.306 及0.409 μg·mL^-1,回收率（74.76 ~ 99.16 %）和精密度（相对标准偏差1.01% ~ 10.08 %）达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明：其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快,喷药30 d 后果实中残留极少;在果皮中的半衰期为10.71 ~ 10.88 d,果肉中的半衰期为13.55 ~ 13.85 d;1:10000和1:20000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。     

QuEChERS方法联合高效液相色谱法测定水果中5种农药残留研究

采用QuEChERS方法和高效液相色谱仪(HPLC)对水果生产中应用较为广泛的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种农药进行了残留测定研究。以苹果、葡萄、香蕉3种水果为试材,样品经乙腈提取后,经PSA、ODS和无水硫酸镁净化,采用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)进行测定,外标法定量,在添加0.05~0.5 mg/kg浓度水平时,5种农药的平均回收率为87.0%~113.1%,变异系数为0.4%~9.7%,最低检出限为0.021 2~0.055 3 mg/kg,满足残留分析的要求。该方法简单、快速,适合水果中5种农药的同时测定。     

苹果中农药残留检测不同前处理技术的比较

苹果栽种过程中病虫害逐渐加重、农药滥用情况频发,长期食用农药残留超标的苹果,严重威胁人体健康,且影响苹果果实品质,因此建立高效、环保、精密度高的农药残留分析方法十分重要.本文对苹果农药残留前处理技术进行了总结分析,并对其发展趋势进行展望,旨在为苹果中农药残留检测技术提供一些参考.     

气相色谱—电子捕获检测器测定黄瓜中多种有机氯农药和除草剂残留

为了探索建立固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等多种农药和除草剂残留的方法,样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器进行测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(0.02、0.04、0.08 mg·kg-1)(敌稗和丁草胺在0.04、0.08、0.16 mg·kg-1)的添加回收试验。结果表明,平均添加回收率为68.0%¹20.3%,RSD为2.0%120.3%,RSD为2.0%²0.8%,方法的最低检测限为0.000 920.8%,方法的最低检测限为0.000 9⁰.027 4 mg·kg-1,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。该方法灵敏度高、重复性好,可以作为测定蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。     

基质固相分散技术在蔬菜多种农药残留检测中的应用研究

农药残留检测是复杂基质中痕量组分的检测技术，其前处理要有适合于各种目标物物理化学性质的提取、净化等预处理步骤，基质固相分散技术即是在此基础上建立起来的一种简单、快速的多种农药残留同时分析的前处理方法。本文主要介绍了其在新鲜蔬菜中农药残留分析中的应用。     

利用气相色谱法检测绿色蔬菜黄瓜中十四种有机磷农药残留

选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,样品用乙腈提取,氮吹水浴浓缩温度为70℃,建立了14种有机磷农药在绿色食品蔬菜黄瓜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01～1.0 mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9978～0.9998,在23min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在65%～120%范围内,其相对标准偏差均低于5%,以3倍信噪比计算出的检出限均低于日本肯定列表限量要求。该方法适用于绿色食品蔬菜中14种有机磷农残的同时检测。     

活性炭净化-高效液相色谱法检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

采用活性炭净化结合高效液相色谱法建立了蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、异丙威、仲丁威等9种氨基甲酸酯类农药的检测方法。样品经乙腈提取、活性炭净化、浓缩进样,采用加标回收的方法,测定回收率和精密度,检验方法的准确性和可靠性。结果表明,9种氨基甲酸酯类农药回收率为86.4%～108.1%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.5%,方法简单、快速、经济,可满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

高效液相色谱法测定花生仁中甲咪唑烟酸残留

目前花生仁中甲咪唑烟酸残留量的检测是参考国标中茶叶农残的方法,花生仁基质含有大量的油脂和蛋白质,这与茶叶基质有显著区别,且该方法只能定性。本文建立了一种高效液相色谱法定量检测花生仁中甲咪唑烟酸残留量的方法。花生仁样品采用乙腈溶液提取后再经过除脂净化处理,以乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1%的三乙胺,磷酸调pH3.0)体积比1:3作为流动相进行高效液相色谱紫外检测器分析。结果表明:甲咪唑烟酸标准在0~1.2mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为7μg/kg;加标回收率为91.1%~98.9%;精密度、重复性、稳定性都较好。该方法操作简便、分离度好、结果准确,能很好地满足花生仁中甲咪唑烟酸残留量检测的要求。     

叶菜类蔬菜农药残留防控体系分析

讨论预防及去除叶菜类蔬菜农药残留的有效方法,介绍构建农药残留防控体系的必要性、残留检测技术,并从农药残留分析前处理、选择农药残留净化技术、科学应用农药残留去除法3个方面构建防控体系,降低蔬菜农药残留量,提高食品安全。