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对蔬菜中有磷农药残留的测定方法进行了一些探讨,用于测定多种蔬菜中敌敌畏、乐果、甲拌磷、对硫磷四种有机磷农药残留的同时测定。 相似文献
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为了提高农药检测的准确率,试验选择气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GCMS-MS)3种不同仪器,结球白菜、结球甘蓝、黄瓜、辣椒4种蔬菜样品及其基质标准溶液和正己烷溶剂标准溶液,对4种不同蔬菜中分别添加腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药并进行回收校正,比较不同的校正溶液、不同仪器以及不同的样品类型对蔬菜农药残留检测中的基质效应的影响。结果显示:按不同基质标准溶液和溶剂标准溶液校正的检测结果分类,不同蔬菜、不同的标准校正溶液对于农药残留检测中的基质效应表现出多样性和复杂性的特点。但采用与本底一致的基质标准溶液校正样品可有效消除基质效应。按不同仪器检测结果分类,气相色谱(7890A、1310)与气相串联质谱(GC-MS-MS)基质效应的影响存在一定的差异,GC-MS-MS存在较为明显的基质增强效应;而同类仪器(7890A、1310)之间基质效应的影响较小。 相似文献
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建立了平菇中16种有机磷农药残留量的测定方法。平菇中16种有机磷农药残留用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。在平菇样品中添加农药浓度为0.1 mg.kg-1~0.2mg.kg-1时,平均回收率为75.2%~105%,相对标准偏差为1.4%~9.9%,检出限为0.004 mg.kg-1~0.03 mg.kg-1,方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点。 相似文献
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本研究以柱状田头菇(Agrocybe cylindracea,俗称杨树菇)为食用菌子实体样本,以有代表性的毒死蜱、氯氰菊酯和溴氰菊酯3种农药为检测目标,建立1种利用气相色谱对食用菌子实体中多种农药残留量进行检测分析的方法.所建方法的色谱条件为:Agilent 6890N气相色谱仪,63Ni-ECD检测器;HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm);高纯氮气(纯度>99.999%)为载气,流速1.5 mL/min;进样口温度为250℃;检测器温度为280℃;柱前压为72 psi,尾吹60 mL/min;柱升温程序为初始柱温150℃,恒温3 min后以6℃/min的速率升温至270℃,恒温25 min后,不分流进样,进样量为1.0 μL.方法学考察结果表明,该方法灵敏度和准确度高、加样回收率和变异系数符合《农药残留试验准则》相关要求;利用该法对柱状田头菇子实体样品农药残留进行检测的数据稳定、误差小.初步表明,建立的气相色谱方法适合用于柱状田头菇子实体中多种农药残留量的检测分析. 相似文献
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日本将从2006年5月29日起正式实施“食品残留农业化学品肯定列表制度”,实现了对食品中的所有农业化学品(包括农药、兽药和食品添加剂等)的限量管理。在该“肯定列表制度”中被列为豁免物质的有68种,其中包括碳酸氢钠、铜、硫、矿物油、印度楝树油等作为农药使用的物质。被列为在所有食品中不得检出的农业化学品有15种,其中包括2,4,5-涕、杀草强、敌菌丹、环己锡、三唑锡、丁酰肼、苯胺灵等农药。 相似文献
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柑橘果实中3种有机磷农药残留分析及毒死蜱降解动态研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以温州蜜柑'国庆一号'为试材,探讨柑橘果实中乐果、杀扑磷、毒死蜱3种有机磷农药残留的提取和分析方法及毒死蜱在柑橘果实中的降解规律。结果表明:对样品进行前处理可达到较好提取效果;对液相色谱检测条件优化后,建立了提取和检测柑橘中乐果、杀扑磷、毒死蜱的固相萃取—高效液相色谱方法,用该方法对3种有机磷农药最低检测限分别为0.244 、0.306 及0.409 μg·mL-1,回收率(74.76 ~ 99.16 %)和精密度(相对标准偏差1.01% ~ 10.08 %)达到单次洗脱进行多残留分析的要求。毒死蜱降解动态研究表明:其残留量和降解速率果皮中都比果肉中快,喷药30 d 后果实中残留极少;在果皮中的半衰期为10.71 ~ 10.88 d,果肉中的半衰期为13.55 ~ 13.85 d;1:10000和1:20000两种用药浓度对柑橘果实中残留量的影响差异不大。 相似文献
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为了探索建立固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等多种农药和除草剂残留的方法,样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器进行测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(0.02、0.04、0.08 mg·kg-1)(敌稗和丁草胺在0.04、0.08、0.16 mg·kg-1)的添加回收试验。结果表明,平均添加回收率为68.0%120.3%,RSD为2.0%120.3%,RSD为2.0%20.8%,方法的最低检测限为0.000 920.8%,方法的最低检测限为0.000 90.027 4 mg·kg-1,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。该方法灵敏度高、重复性好,可以作为测定蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。 相似文献
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利用气相色谱法检测绿色蔬菜黄瓜中十四种有机磷农药残留 总被引:1,自引:1,他引:0
选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,样品用乙腈提取,氮吹水浴浓缩温度为70℃,建立了14种有机磷农药在绿色食品蔬菜黄瓜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01~1.0 mg/kg范围内线性良好,相关系数为0.9978~0.9998,在23min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在65%~120%范围内,其相对标准偏差均低于5%,以3倍信噪比计算出的检出限均低于日本肯定列表限量要求。该方法适用于绿色食品蔬菜中14种有机磷农残的同时检测。 相似文献
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目前花生仁中甲咪唑烟酸残留量的检测是参考国标中茶叶农残的方法,花生仁基质含有大量的油脂和蛋白质,这与茶叶基质有显著区别,且该方法只能定性。本文建立了一种高效液相色谱法定量检测花生仁中甲咪唑烟酸残留量的方法。花生仁样品采用乙腈溶液提取后再经过除脂净化处理,以乙腈:0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(加入0.1%的三乙胺,磷酸调pH3.0)体积比1:3作为流动相进行高效液相色谱紫外检测器分析。结果表明:甲咪唑烟酸标准在0~1.2mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9999),检出限为7μg/kg;加标回收率为91.1%~98.9%;精密度、重复性、稳定性都较好。该方法操作简便、分离度好、结果准确,能很好地满足花生仁中甲咪唑烟酸残留量检测的要求。 相似文献