矮地茶的槲皮素与山奈酚含量测定

目的 矮地茶的止咳有效成分为岩白菜素,槲皮素和山奈酚可能为其化痰成分.用高效液相色谱法测定矮地茶中槲皮素和山奈酚的含量,拟证实其与岩白菜素的止咳化痰的协同作用.方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,检测波长为368nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.结果 槲皮素质量在0.0408～0.4896 μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率97.04%,RSD=1.3%,n=7;山奈酚在0.0372～0.3720μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率100.56%,RSD=1.1%,n=6.结论 矮地茶茎、叶均含有槲皮素和山奈酚.尤以叶中含量较高,矮地茶叶止咳化痰作用可能最强.     

HPLC法同时测定遍地金中4种黄酮类成分的含量

建立同时测定遍地金(Hypericum wightianum)药材中槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚含量的高效液相色谱分析方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长360 nm,柱温30℃,槲皮素、槲皮苷、木犀草素、山奈酚线性范围分别为0.078~2.340μg、0.106~3.180μg、0.04~1.200μg、0.062~1.860μg;遍地金中槲皮苷、槲皮素、木犀草素、山奈酚的含量分别为0.385%、0.022%、0.012%和0.111%,该方法简便快速、准确实用。     

月月红中槲皮素·山奈酚的定性与定量研究

[目的]通过对月月红中槲皮素、山奈酚的定性定量研究,拟建立其HPLC分析方法,为进一步研究民族民间药物月月红的药效学奠定基础。[方法]采用化学定性法确定月月红不同部位中的主要化学组分;色谱条件：Hypersil DJZ C18色谱柱（4.6 mm×200.0 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.4%磷酸（60∶40,V/V）;检测波长：368 nm;流速：1.000 ml/min;柱温：30℃;理论塔板数按山奈酚和槲皮素峰计算不低于3 000,外标法计算。[结果]槲皮素在0.081 6~0.489 6μg线性关系良好（R2=0.999 6）,平均回收率为101.6%,RSD为0.87%;山奈酚在0.069 6~0.417 6μg线性关系良好（R2=0.999 6）,平均回收率为96.8%,RSD为1.01%。月月红叶中槲皮素为0.038 2%,茎为0.005 2%,全株为0.010 5%;月月红叶中山奈酚含量为0.027 6%,茎为0.002 1%,全株为0.009 6%。[结论]HPLC分析方法稳定、重复性较好;月月红不同部位均含有槲皮素、山奈酚,且叶含量高于全株和茎。     

液-质联用分析锦锈杜鹃叶黄酮类成分

[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。     

HPLC法对点地梅等七种民族药的槲皮素和山奈酚的测定

利用HPLC法测定了7种民族药——点地梅、阴地蕨、地桃花、华中铁角蕨、白马骨、刺三甲、飞龙掌血中的槲皮素和山奈酚含量。以C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以甲醇-0.4%磷酸水(45∶55,V/V)为流动相,柱温30℃,流速0.8 m L/min,检测波长360 nm。结果表明,槲皮素和山奈酚的线性范围为2.5~25.0 mg/m L,相关系数分别为0.999 8和0.999 9;精密度试验RSD(n=5)和稳定性试验RSD(n=5)均小于3%,加样回收率(n=5)达到98%以上。该法简单可靠,重现性好,适用于点地梅等民族药中的槲皮素及山奈酚分析。     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

荷叶中4种黄酮类物质含量的测定

为快速、简便地定性定量荷叶中的黄酮类物质,建立高效液相色谱法测定荷叶中金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素4种黄酮含量的方法。结果表明:在其分析测定条件色谱柱为Gemini C18,柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55∶45,体积比),流速为1mL/min,检测波长360nm的条件下,金丝桃苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量分别在1.5~48.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,1.0~32.0μg/mL,0.7~24.0μg/mL线性关系良好,方法的回收率为90%~103%,精密度为3.5%~4.2%,荷叶中4种黄酮含量依次为1.94%、0.092%、0.025%和0.016%。该方法可用于荷叶样品4种黄酮类物质的含量测定。     

HPLC法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量

[目的]建立榛子雄花中槲皮素和山萘素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);无水甲醇-浓度0.4%磷酸溶液(50∶50,V/V)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为360 nm。[结果]槲皮素在0.022～0.658μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.4%,RSD为0.73%;山萘素在0.012 1～0.362 0μg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.4%,RSD为1.49%;测得各地样品中榛子雄花中槲皮素的含量为0.35～0.58 mg/g,山奈素的含量为0.174～0.512 mg/g。[结论]该方法简单、快速、重现性好,可用于榛子雄花中槲皮素和山萘素的含量测定。     

HPLC同时测定锦绣杜鹃四种黄酮类成分的含量

在建立高效液相色谱法(HPLC)同时,测定锦绣杜鹃中金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素4种黄酮类化合物的含量。采用Waters C18(4.6mm×250mm,5μm)反相色谱柱,甲醇(B)和水(A)为流动相,梯度洗脱程序为:0～24min,31%～42%B;24～30min,42%～50%B;30～35min,50%～60%B;35～40min,60%B;检测波长356nm,流速为0.7mL.min-1,柱温30℃。结果显示锦绣杜鹃中4种黄酮类化合物达到了较好的分离,其中平均回收率分别为97.73%、101.71%、98.70%、104.28%;RSD分别为2.25%、1.31%、1.82%、2.81%(n=5),说明该分析方法简便、准确、重现性好,适合于锦绣杜鹃中黄酮类化合物含量的测定,其中锦绣杜鹃中黄酮类成分在4月份达到最大值。     

HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚含量研究

目的:建立HPLC法测定三叶青中槲皮素和山奈酚的方法。方法:三叶青组培物样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,在色谱条件:色谱柱Varian ODS C18(4.6mm×250mm×5μm)、柱温30℃、流动相0.2%磷酸水-甲醇、流速1.0m L/min、检测波长360nm下进行测定。结果:槲皮素和山奈酚的方法检出限和线性范围分别为0.05mg/kg和0.05~50μg/m L,且线性范围内的相关系数均大于0.999 9,加标回收率为71.9%~105.8%,相对标准偏差为1.5%~3.4%。结论:HPLC法结合固相萃取技术可用于测定三叶青中槲皮素和山奈酚的含量,方法检出限低,结果准确可靠,重复性好。     

刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量比较

[目的]测定刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷含量,并对结果进行比较,为刺五加合理利用及质量评价提供科学依据。[方法]采用高效液相色谱法测定刺五加的根、茎、叶、花和果中槲皮素鼠李糖苷含量。色谱条件为:大连江申Nucleosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为无水甲醇-水(40∶60,V/V),流速为1.1 ml/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]刺五加各药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量大小顺序为花蕾叶果茎根。其中,花蕾中槲皮素鼠李糖苷含量最高,为4.43%;其次为叶(0.61%);根中的最低,为0.01%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可用于刺五加不同部位中的槲皮素鼠李糖苷的含量比较。     

HPLC法同时测定地桃花的槲皮素和山奈酚

为更好地控制地桃花的质量,建立高效液相色谱法同时测定地桃花中槲皮素和山奈酚含量的方法,对地桃花中槲皮素和山奈酚的含量进行测定。结果表明：用 C18色谱柱（100 mm×4．6 mm,5μm）,以甲醇－0．4％磷酸水溶液（45∶55）为流动相,流速0．8 mL／min,检测波长360 nm,测定出槲皮素和山奈酚的线性范围均为2．500～25．00μg／mL,相关系数 r 分别为0．9997和0．9999,精密度 RSD （n ＝5）分别为0．98％和0．79％,稳定性试验 RSD （n ＝5）分别为1．36％和1．13％,加样回收率 RSD （n ＝5）分别为2．37％和2．10％。该方法适于同时测定地桃花中的槲皮素及山奈酚含量,方法简便可行,重现性好,精密度高,结果可靠。地桃花中槲皮素和山萘酚的最高含量分别为（1．067±0．02）mg／g 和（1．232±0．03）mg／g。     

HPLC法检测光枝勾儿茶内芦丁和槲皮素方法的建立

[目的]建立一种同时测定光枝勾儿茶中芦丁和槲皮素的含量的方法。[方法]采用HPLC法对光枝勾儿茶内的芦丁和槲皮素进行测定,色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,检测波长360 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃;进样量10μL。[结果]芦丁和槲皮素分别在0.109~1.090和0.104~1.040μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。芦丁平均回收率为98.84%,RSD为2.34%;槲皮素平均回收率为99.65%,RSD为2.51%。[结论]该方法简便、准确、精密度高、重复性好,可用于该药材的质量检测。     

采用高分辨离子淌度液质联用技术鉴定紫苏的化学成分

采用高分辨离子淌度液质联用技术,分析鉴定中药紫苏茎叶中的主要化学成分,为紫苏资源的开发及临床应用提供依据.采用色谱柱为HSS T3 (2.1×100 mm,1.8μm),运用色谱梯度洗脱溶剂A:水(0.1%甲酸)和B:乙腈(0.1%甲酸),操作条件为:流速0.45 mL·min~(-1),柱温30℃,进样体积1μL;通过质谱仪(SYNAPT G2-Si HD英国,沃特世)的高能量质谱碎片信息,参照数据库和文献资料从紫苏茎叶中鉴定10种化合物,包括6种黄酮及其苷类成分(芹菜素6,8-二葡萄糖苷、木樨草素-7-氧-二葡萄糖醛酸苷、山奈酚3-葡萄糖醛酸-7-葡萄糖苷、芹菜素-7-氧-二葡萄糖醛酸、山奈酚-3-O-D-吡喃葡萄糖醛酸糖苷、芹菜素-7-氧-葡萄糖醛酸苷),以及4种有机酸类(咖啡酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、葵二酸).     

高效液相色谱法测定马桑叶中游离黄酮苷元

用反相高效液相色谱法,Shim-pack ODS柱,流动相为乙腈∶水(冰乙酸调pH值为3.0)=35∶65,v/v,流速1.0 ml/min,检测波长为360 nm,进样量15μl,以槲皮素为对照品,外标法定量,首次测定了马桑叶提取液中2种游离苷元—槲皮素、山奈酚在不同提取条件下的总含量。槲皮素进样量在0.0234~2.34μg范围内与其峰面积呈良好线性关系,回归方程为Y(μg)=3.47355×10-7x+0.00393687,r2=0.999994。加标回收率为99.2%,RSD为1.4%。     

HPLC法测定锦灯笼宿萼中槲皮素的含量

[目的]建立HPLC测定锦灯笼[Physalis alkekengi L.var.franchetii（Mast.）Makino]宿萼中槲皮素含量的方法。[方法]色谱柱为Diamonsil-C18（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（V∶V=55∶45）;流速为1.0 ml/min;进样量为20μl;检测波长为360 nm;柱温为50℃。[结果]槲皮素进样浓度在4.0~40.0μg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;槲皮素平均回收率为98.17%,RSD值为0.46%。[结论]该方法简便、准确,可用于锦灯笼宿萼的质量控制。     

应用亲水作用液相色谱法测定红花注射液腺苷含量

试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。     

反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量

[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析（RP-HPLC）梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱（2.1mm×150mm,3μm）;乙腈-水二元梯度洗脱,0～8min（10：90～25：75,V：V）,8～33min（25：75～35：65,V：V）,33～40min（35：65～95：5,V：V）,40～48min（95：5,V：V）,48～55min（10：90,V：V）;流速：1.0ml/min;检测波长：220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25～2000μg/ml（r=0.9999）,该方法回收率为97.48%（RSD=1.55%）。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。     

金线草药材薄层鉴别及含量测定

采用薄层色谱法（TLC）,以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸（10∶3∶1.5）为展开剂,展开,晾干,喷3%三氯化铝-乙醇溶液,晾干,置紫外灯（360 nm）下检视。采用高效液相色谱法,以色谱柱Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,10μL进样,乙腈-0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长360 nm,建立金线草（Antenoron filiforme）药材薄层鉴别方法以及含量测定。结果表明,对金线草药材进行薄层鉴别,斑点清洗,分离度好,能有效鉴别出金线草。同时,在30 min内完成对3种黄酮成分的分析,各成分间均达到基线分离,芦丁、槲皮素、山奈酚的线性范围分别为2.12～100.80μg/mL(r=0.999 4)、25.50～758.86μg/mL(r=0.999 8)、2.62～250.48μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率（n=6）分别为98.42%、101.21%、97.92%。     

HPLC法测定发酵面制品中苯甲酸和山梨酸的含量

[目的]建立HPLC法测定发酵面制品中苯甲酸、山梨酸含量的方法。[方法]色谱柱为Thermo AcclaimTM C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(7∶93,V/V);流速1.0 mL/min;检测波长230 nm;柱温35℃。[结果]该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸分别在2.33～27.96、2.22～26.63μg/mL线性良好,其平均回收率分别为93.0%、94.7%。[结论]该方法简便、易操作、结果准确、重现性好,适用于发酵面制品中苯甲酸、山梨酸含量的检测。