巨大革耳子实体不同发育阶段化学成分的比较

为探讨巨大革耳(Panus giganteus)子实体不同发育阶段的化学成分变化规律,取其4个典型生长发育阶段的样品,乙醇提取后采用超高效液相色谱-质谱联用仪进行分析.共鉴定出63种化学成分,氨基酸类15种、核苷酸类4种、脂肪酸类8种、糖类4种、有机酸8种、酚类10种、醌类6种、甾体类3种、其他成分5种.根据4个发育时...     

UPLC-QTOF-MS技术分析马家柚果肉成分

本文采用超高压液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-DAD-QTOF-MS)对马家柚果肉中的化学成分进行分析。采用反相Agilent C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,甲醇与水(含0.1%甲酸)二元线性梯度洗脱,检测波长340nm,流速0.25m L/min,柱温25℃;以6538 UHD Accurate-MS Q-TOF LC/MS质谱仪进行检测。通过得到的样品电喷雾-质谱(ESI-MS)负离子扫描模式下的准分子离子峰、碎片信息(Product ions)、保留时间(TR)、紫外色谱图(λmax nm)等信息,查阅相关文献,对11种化学成分进行初步解析,推测为(1)柠檬酸、(2)圣草素-7-O-葡萄糖甙、(3)芹菜素-6-C-葡萄糖-7-O-葡萄糖苷、(4)新圣草枸橼苷、(5)柚皮素-7-O-葡萄糖苷、(6)柚皮苷、(7)新橙皮苷、(8)乙酰柚皮苷、(9)野漆树甙、(10)山柰酚7-O-鼠李糖3-O-鼠李糖苷和(11)柚皮素。其中柚皮苷为马家柚中主要的黄酮苷类成分。     

两种测定食用植物油中叔丁基对羟基苯二酚的方法比较

本文比较了液相色谱-串联质谱、高效液相色谱两种测定食用植物油中叔丁基对羟基苯二酚(TBHQ)的方法。其中,液质联用方法的条件为以Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为液相色谱柱,乙腈、水为流动相,流速为0.4 mL/min;通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对TBHQ进行定性分析,多反应监测模式对其进行定量分析。高效液相色谱的条件为以Kromasil 100-5-C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为液相色谱柱;以甲醇、0.5%甲酸水为流动相;检测波长为280 nm;流速为1.0mL/mL,本试验还比较了两种方法的优缺点,结果发现,液相色谱法测定TBHQ回收率较高,建议用液相色谱法检测食品中TBHQ。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星

建立饲料中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。试样用磷酸盐缓冲溶液提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后用溶解待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C8反相色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM),外标法定量。结果表明方法可用于饲料中恩诺沙星、环丙沙星和诺氟沙星的同时测定。。     

羽衣甘蓝和白菜型油菜硫代葡萄糖苷超高效液相色谱—飞行时间质谱分析方法

利用超高效液相色谱-飞行时间质谱（UHPLC–Triple–TOF–MS）技术建立了羽衣甘蓝等蔬菜中硫代葡萄糖苷（Glucosinolate,简称硫苷）的分析方法。蔬菜样品采用70% 甲醇提取,采用UPLC BEH C₁₈反相色谱柱,乙腈-水（均含0.1%甲酸）流动相系统,10 min快速梯度洗脱;在电喷雾质谱负离子模式下采用飞行时间质谱全扫描-信息关联采集-子离子扫描（TOF–MS scan–IDA–Product ion scan）复合扫描模式,1次进样分析可同时获得硫苷的一级质谱和二级质谱信息;基于TOF–MS的高分辨率性能,得到硫苷分子、离子和碎片离子的精确质荷比,大大提高硫苷定性分析的准确性。将建立的分析方法应用于白菜型油菜Yellow Sarson的种子和羽衣甘蓝的叶片组织,分别鉴定出24和15种硫苷,表明本方法具有灵敏度高、准确度高和高通量等优点,适合于十字花科蔬菜中硫苷的分析。     

穿心莲中二萜类内酯的TLC鉴别及HPLC含量测定

以穿心莲为试材,采用薄层色谱法(TLC)对穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯进行定性鉴别,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶3∶0.4)为展开剂,以2%的3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液-2mol·L~(-1)氢氧化钾溶液(1∶1)混合溶液为显色剂;并采用高效液相色谱法(HPLC)测定穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量,使用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(65∶35)为流动相,柱温30℃,穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。结果表明:建立的薄层色谱法能检出穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯,HPLC法能够准确测定穿心莲中穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。使用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法快速、准确,重复性好,可用于穿心莲药材的质量控制。     

白薇生物碱类成分抑制柑橘采后青霉病菌活性

【目的】探究白薇抑制柑橘采后青霉病菌——意大利青霉活性部位的化学成分。【方法】采用抑菌活性靶向分离、溶剂萃取、各种柱层析及制备液相色谱分离单体化合物,核磁共振(NMR)和高分辨离子肼质谱(HR-IT-TOF-MS)鉴定分离的化合物。【结果】白薇乙酸乙酯(CAE)和正丁醇(CAB)萃取物有抑菌活性,正丁醇萃取物抑菌活性最强,大孔树脂进一步分离富集抑菌活性,CAB-C2为白薇抑菌活性部位,质量浓度为0.625 mg·mL-1时其抑菌圈直径达到16.25 mm。采用各种柱层析及制备液相色谱技术从活性部位中分离出5个单体化合物,经NMR和MS鉴定为10β-N-氧化-7-脱甲氧基娃儿滕碱(1)、9-脱氢安托芬(2)、9,14-脱氢安托芬(3)、14羟基-N-氧化-7-脱甲氧基娃儿滕碱(4)、10α-N-氧化-7-脱甲氧基娃儿滕碱(5)。【结论】5种生物碱类活性成分均为首次从白薇中分离鉴定,生物碱类成分为白薇抑制柑橘采后青霉病菌的主要活性成分。     

刺梨与无籽刺梨果实中药化学成分及抗氧化物质的比较分析

【目的】明确刺梨（Rosa roxburghii Tratt.）与无籽刺梨（R. sterilis S. D. Shi）果实的次生代谢物中的中药化学成分及抗氧化物质并分析其间差异，促进刺梨与无籽刺梨的合理应用。【方法】采用超高效液相色谱串联质谱技术（UPLCMS/MS）对刺梨2个基因型（Rr-3,Rr-5）及无籽刺梨（Rs）果实的次生代谢物进行定性定量分析，筛选鉴定并比较分析两类果实中的中药化学成分及抗氧化代谢物差异。【结果】2类果实中共检测到12类530种次生代谢物，31种仅在刺梨中检测到，4种仅在无籽刺梨中检测到；其中118种代谢物属于TCMSP登记的中药化学成分，而145种物质与抗氧化能力显著相关。差异代谢物比较分析发现，Rr-3与Rs间有272种差异代谢物，Rr-5与Rs间有242种差异代谢物；两个刺梨基因型与Rs有171种共有差异代谢物，其中111种物质在刺梨果实中含量更高，包括31种中药化学成分和8种抗氧化物质；无籽刺梨中有53种物质含量更高，其中包含10种中药化学成分。进一步的果实抗氧化能力分析发现，刺梨果实的DPPH、ABTS及FRAP等3种抗氧化能力均显著高于无籽刺梨...     

不同产地雪菊挥发油化学成分比较

以黑龙江和新疆产地雪菊为试材,采用水蒸气蒸馏法提取雪菊挥发油,通过GC-MS联用技术鉴定雪菊挥发油成分,利用峰面积归一化法分析各成分占总含量的相对百分含量。结果表明:黑龙江雪菊挥发油中得到36个色谱峰,鉴定出23种化学成分,主要为柠檬烯(50.961%)、α-水芹烯(5.717%)、蒎烯(5.226%),新疆雪菊挥发油中得到36个色谱峰,鉴定出22种化学成分,主要为D-柠檬烯(59.911%),蒎烯(7.866%)、2-异丙基-5-甲基-9-亚甲基-双环[4.4.0]-1-癸烯(3.840%);黑龙江雪菊经减压蒸馏处理,鉴定出的成分从23种减少到18种,主要成分为D-柠檬烯(65.810%)。柠檬烯和D-柠檬烯含量可作为鉴别2个产地雪菊挥发油的指标。     

铁炮百合花挥发油不同提取方法的GC-MS研究

采用气液相连续萃取法和水蒸气蒸馏法对铁炮百合花的挥发油进行提取,气相色谱-质谱法分离并鉴定了其化学成分;并用峰面积归一化法测定了各成分的百分含量。结果表明:2种方法共分离出57个组分,确定了其中52种化合物;其主要成分为烯、醇、酯、醛、酸和烷类化合物。与水蒸气蒸馏法相比,气液相连续萃取法多萃取出14种化合物,增加的化合物中低沸点、相对分子质量小的成分较多。另外,2种方法共有的低沸点化合物中,气液相连续萃取法萃取出的化合物含量均较高,如α?萜品醇(0.40%、3.49%)、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇(0.35%、2.60%)、3,7,11-三甲基-1,6,10-十二碳三烯-3-醇(10.40%、19.76%)等。     

琼花挥发性成分的GC-MS分析

采用顶空固相微革取操作,结合气相色谱质谱联用技术对琼花的挥发性成分进行鉴定分析,并用面积归-法测定其相对含量。共分离了48个色谱峰,初步鉴定了其中的24个成分,占其挥发性成分的81．64％。主要包括烷烃、烯烃、醇、酚、酯、及芳烃类等6类化合物,其中烯烃化合物占总色谱馏出峰面积的51．57％,烷烃类占11．95％,芳烃类占9．61％,醇类占5．47％,酯类占2．43％,酚类含量最低,只占0．7％。其主要化合物有：石竹烯（13．5％）,5,6-二亚甲基环辛烯（11．11％）,古巴烯（7．42％）,2-乙烯基-1,1-二甲基-5-亚甲基环已烷（8．47％）,十一烷（2．59％）,5-己烯-1-醇（5．15％）等化合物。     

高效液相色谱-质谱法检测酱油中5-羟甲基糠醛

采用高效液相色谱串联质谱法对酱油中5-羟甲基糠醛进行检测。以Kromasil 100-5 C18(3.9 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇、0.05%甲酸为流动相,通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对5-羟甲基糠醛进行定性分析,多反应监测模式进行定量分析。试验结果表明,5-羟甲基糠醛在0.25～5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性,检出限为0.60 mg/kg,在0.125～2.0 mg/kg范围内加标回收率为81.4%～93.3%。该方法操作方便、专属性强、灵敏度高、准确度高,可用于酱油中5-羟甲基糠醛的检测,也为酱油中5-羟甲基糠醛的检测提供了新的途径。     

HPLC法测定长柄侧耳中的洛伐他汀含量

对长柄侧耳进行洛伐他汀含量测定,建立其质量控制标准。采用高效液相色谱法(HPLC)测定洛伐他汀含量,色谱柱为Diamonsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇—0.1%甲酸(90∶10),流速为0.5 mL.min-1,检测波长为237 nm,柱温为42℃。经过方法学考察,洛伐他汀含量测定方法具有一定的专属性、准确性、重现性和可行性,样品在2μg～10μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.16%,RSD为1.14%。洛伐他汀的含量为120.7μg.g-1。本方法简便、准确、线性范围宽、灵敏度高,可用于本品的质量控制。     

红肉猕猴桃花色苷组成及浸提研究

以全红河南猕猴桃(Actinidia arguta var.henanensis)为试材,利用高效液相色谱(HPLC)和高效液相色谱-三重四级杆质谱联用技术(HPLC-MS-MS)定性定量分析其花色苷组分,并运用正交试验优化通常情况下决定花色苷提取效果的甲酸强度、料液比、超声时间等3个重要工艺参数。结果表明,红肉猕猴桃果实中有5种花色苷,分别是未知矢车菊素(Cy.)、矢车菊素-3-O-木糖(1-2)-半乳糖苷(Cy-xyl.gal.)、矢车菊素-3-O-半乳糖苷(Cy-gal.)、飞燕草-3-O-木糖(1-2)-半乳糖苷(Dp-xyl.gal.)和飞燕草-3-O-半乳糖苷(Dp-gal.)。每种花色苷浸提值达到最高时对应的甲酸、料液比、超声时间不同。     

红树莓花色苷的提取与鉴定

以"秋福"红树莓果实为试材,对其花色苷提取条件进行优化,并采用高效液相色谱质谱联用分析鉴定其花色苷组成成分。结果表明:"秋福"红树莓花色苷最佳提取条件为1.5%的盐酸-甲醇溶液,料液比1∶30 g·mL~(-1),提取时间3 h,提取温度35℃,此时花色苷含量可达4.49 mg·g~(-1)。高效液相色谱-质谱联用分析鉴定出"秋福"红树莓中花色苷共有6种组成成分,其中含量最多为花青素-3-葡萄糖苷,其次为花青素-3-槐糖苷和花青素-3-芸香糖苷,三者含量总和占花色苷总含量的93.03%。     

高效液相色谱——串联质谱法快速测定腐竹中2种工业染料

建立腐竹中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。试样用乙酸铵混合溶液提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后用溶解待测。采用LC-MS/MS测定,色谱柱为C18反相色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,电喷雾正离子模式电离,多反应选择离子检测(MRM),基质曲线外标法定量。结果表明方法可用于腐竹中碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O的同时测定。     

液相色谱柱后衍生法快速测定马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留

为了提高马铃薯氨基甲酸酯类农药残留检测效率,采用高效液相色谱柱后衍生法建立了马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法,并采用加标回收的方法测定回收率和精密度,以检验该方法的准确性和可靠性。结果表明：10种氨基甲酸酯农药回收率为77.1%～106.0%,相对标准偏差（RSDs） 为1.2%～6.7%,说明液相色谱柱后衍生法快速测定方法简单、快速、经济,可满足马铃薯中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

草莓和蓝莓果实花青素提取及定量方法的比较

 本研究旨在比较果实花青素提取液的提取效果以及花青素分析方法的准确性。用丙酮-水-甲酸（A）、乙腈-乙酸（B）、乙醇-水-乙酸（C）、甲醇-水-乙酸（D）以及含有盐酸的甲醇（E） 等5种提取液分别提取了草莓和蓝莓果实中的花青素,用比色法和液相色谱法分别测定了花青素的含量。试验结果表明：由于提取液中有机溶剂和酸种类的不同,提取效果差异甚大。提取草莓花青素时,以D的提取效果最好,其次是E、C、A,B的提取量最低,还不到D的1/3。提取蓝莓花青素得到的结果与草莓相似。用比色法分析,D、E、C提取液提取的草莓和蓝莓果实的花青素含量明显低于液相色谱分析的结果, 但B提取液比液相色谱结果高2倍以上,A提取液提取蓝莓时比色法与液相色谱法的结果相近,而提取草莓时比色法比液相色谱结果高出约50%。建议花青素的定量方法应尽量使用液相色谱法,对同一种果实,尤其是以低沸点醇类作提取液时可以用比色法。     

HS-SPME-GC-MS分析油梨种子的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法提取油梨种子挥发性成分,应用气相色谱-质谱联用技术进行了分离与鉴定,经计算机检索与标准谱图对照,确定其化学成分,并采用峰面积归一法计算各成分的相对含量。结果表明,从油梨种子中初步鉴定了83种化学成分,占总挥发性化学成分的86.10%,其中化合物种类相对含量由高到低依次为萜类(37种,77.75%)、醇类(13种,2.17%)、酯类(8种,1.77%)、醛类(13种,1.63%)、烃类(4种,1.21%)、环氧类(2种,0.94%)、酮类(3种,0.42%)、肟类(1种,0.11%)、酸类(1种,0.07%)、噻唑类(1种,0.04%)。相对含量较高的主要挥发性化合物有反式-α-佛手柑油烯(27.99%)、大牛儿烯D (11.01%)、反-β-法尼烯(6.85%)、β-倍半水芹烯(4.44%)、反-β-罗勒烯(4.13%)、β-石竹烯(2.82%)、β-甜没药烯(2.56%)、α-蒎烯(2.48%)、δ-杜松烯(2.09%)、反-α-香柠檬烯(1.43%)。     

采用顶空固相微萃取和气质联用法分析花脸香蘑菌丝体和子实体挥发性成分

采用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction, HS-SPME）法结合气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS）法对花脸香蘑（Lepista sordida）发酵菌丝体和子实体的挥发性成分进行测定，共检测出116种挥发性成分，从菌丝体中鉴定出91种挥发性成分，主要为醛类；从子实体中鉴定出66种挥发性成分，主要为烷烃类；菌丝体和子实体中均含有1-辛烯-3-醇、反式-橙花叔醇、3-辛烯-2-酮、苯甲醛、苯乙醛、辛醛和2-戊基呋喃等40种挥发性成分。采用相对气味活度值（relative odor activity value,ROVA）进行分析，γ-壬内酯是菌丝体的特征风味成分，正戊酸、柠檬醛、1-辛烯-3-醇是子实体的特征风味成分。