UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。     

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为了寻求水稻中快速定量检测呋虫胺的方法,稻田土壤、糙米、稻壳及植株样品采用改良的QuEChERS法处理,稻壳和植株样品采用PSA和C18吸附剂净化,LC-MS/MS检测,外标法定量,建立改良QuEChERS/LC-MS/MS联用分析检测水稻田中的呋虫胺.结果表明:在0.015～0.4 mg/kg添加水平范围内,稻田土壤、糙米、稻壳以及植株中的平均回收率分别为92.32％～97.45％,93.90％～101.0％,84.30％～99.20％和77.50％～79.00％;相对标准偏差(RSD,n=5)分别为3.52％～4.32％,1.20％～2.60％,0.60％～3.30％和1.20％～2.00％.此方法的最低检测限(LOD)为1.75×10-12 g,最低定量限(LOQ)为5.84×10-12 g.该方法前处理简便,快速,灵敏度高,重现性好,符合农药检测分析的技术要求.     

UPLC-MS/MS在蛋鸡中利巴韦林代谢研究中的应用

本研究建立了LC-MS/MS测定禽肉中利巴韦林及其代谢物的分析方法,对禽肉中利巴韦林及其代谢物代谢规律进行探索。结果表明:利巴韦林在蛋鸡体内摄取快、分布广泛,同时在蛋鸡体内代谢迅速。鸡肝、鸡肉中利巴韦林及其代谢物达峰时间均为4 h,鸡肝中代谢物RTCOOH的达峰浓度高,代谢快;鸡肉中代谢物TCONH₂的达峰浓度高,残留时间长,T_last为120 h。根据T_last和药物分布特点,鸡肉可作为利巴韦林的监控靶组织,代谢物TCONH₂为靶标物。     

抗蚜威(Pirimor)在甘兰上的残留动态及残留测定方法研究

抗蚜威最小检知是为2.4×10~(-10)克,最小检知浓度为0.004ppm,而脱甲基抗蚜威分别为2.8×10~(-10)克和0.014ppm,回收率在77.10～82.00%,标准差3.7～7.2,变异系数3.9～7.9%。抗蚜威在甘兰上消失很快,半衰期为1～3天。施药后六天的残留量低于1ppm。抗蚜威的残留量随施药量的加大,施药次数的增加和间隔期的缩短而增加,但最大残留值也低于1ppm,参照联合国 FAO/WHO1982年推荐的 MRL 为1ppm,为此建议安全使用标准:50%抗蚜威可湿性粉(Pirimor50WP),施药量为25克/亩(ai)1000倍液喷雾,使用3次以内,最后一次施药距采收间隔期为6天。     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中抗蚜威残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桑葚中抗蚜威残留量分析方法。桑葚样品经乙腈提取,固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,质谱多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,抗蚜威在1.00～50.00μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)为0.998;方法检出限为0.10μg·L~(-1),定量限为1.00μg·L~(-1),平均回收率为89.3%～97.4%,精密度为2.50%～5.77%。该方法适用于桑葚中抗蚜威残留量的测定。     

UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS测定甜菜中523种农药及代谢物的残留量

建立同时检测甜菜中523种农药及代谢物的QuEChERS提取结合超高效液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱分析方法。采用QuEChERS前处理方法提取,MgSO₄和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,采用UHPLC-MS/MS和GC-MS/MS检测。PSA的用量会影响40种农药的回收率,用量为0或5 mg·mL^-1时,回收率在60%～120%之间。523种农药在2～200μg·kg^-1添加浓度水平回收率在65.1%～116.4%之间,RSD值小于24.1%。方法定量为2μg·kg^-1或5μg·kg^-1,线性相关系数均大于0.99,采用基质标准曲线定量分析。针对142种农药适用于两种仪器的检测结果无明显差异。实际样品检测出的农药残留物浓度均低于我国规定相应的最大残留限量,但根据欧盟标准的规定,部分样品中毒死蜱、溴氰菊酯和氰戊菊酯存在超标现象。该方法样品前处理简单快速,方法的准确度、精密度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于523种农药及代谢物在甜菜中的多残留...     

HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。     

QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征

采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。     

联苯肼酯及其代谢物和哒螨灵在茄子中的最终残留量 及储藏稳定性研究

为探究哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在茄子上的储存稳定性及其残留行为,在湖北、四川等8地开展哒螨灵、联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在茄子上的规范残留田间试验,样品经乙酸乙腈提取,再由N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化,过膜后,用超纯水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过基质标准曲线外标法进行定量.结果 表明,在3个添加水平下(0.05 (0.02)、0.1、0.5 (0.2) mg.kg-1)其回收率为89.0％～107.0％,相对标准偏差为3.0％～12.7％,定量检出限(LOQ)分别为0.050 mg·kg-1、0.020 mg.kg-1和0.020 mg·kg-1.最终残留试验表明,45％联肼·哒螨灵悬浮剂,用药量为制剂45 mL·hm-2(有效成分用量303.75 g.hm-2),施药2次,施药间隔7d,采收间隔期为7d、10d,收获茄子中哒螨灵的残留量均小于0.053 nag·kg-1,联苯肼酯的残留量均小于0.040 mg.kg-1.稳定性试验也表明,哒螨灵、联苯肼酯及其代谢物在-20℃冰箱储藏180 d稳定.结论 是45％联肼·哒螨灵悬浮剂在茄子上残留量极低.     

亚硒酸盐/硒酸盐及相互作用对水稻吸收及转运硒的影响

采用分根装置及营养液水培方法研究了硒酸盐(Na2SeO4)和亚硒酸盐(Na2SeO3)及其在植物体内相互作用对水稻吸收及转运硒的影响,以及水稻根系对硒酸盐和亚硒酸盐的吸收动力学。分根装置中水稻根系左右两侧都供给亚硒酸盐或硒酸盐时,水稻根系硒含量分别为117.8 mg·kg-1和9.85mg·kg-1,地上部硒含量分别为1.39mg·kg-1和6.14mg·kg-1,硒向植株地上部的转移系数分别为0.01和0.69;分根装置中右侧供给Na2SeO3的水稻根系硒含量为103.1 mg·kg-1,左侧供给Na2SeO4的水稻根系硒含量为18.9mg·kg-1,地上部硒含量为6.26 mg·kg-1,转移系数为0.10。亚硒酸盐的供给促进了水稻根系对硒酸盐的吸收,而硒酸盐对水稻吸收亚硒酸盐的影响不显著。吸收动力学结果显示,水稻根系对SeO2-3的最大吸收速率是SeO2-4的13倍,但是水稻根系对SeO2-3的亲和力低于对SeO2-4的亲和力。     

绒毛狼尾草幼穗的愈伤组织诱导与植株再生

以绒毛狼尾草幼嫩花穗为材料,研究了培养基种类和2,4-D对愈伤组织诱导以及6-BA对分化的影响。结果表明,MS较N6培养基适合绒毛狼尾草的组织培养。在附加3 mg·L-1 2,4-D的MS培养基中愈伤组织诱导率最高,达到100%。分化培养基以附加1.0 mg·L-1 6-BA的MS培养基为最佳,分化率为44.0%。在1/2MS培养基中附加0.5 mg·L-1 NAA和0.3 mg·L-1活性炭进行生根培养,根系生长健壮,生根率达100%。     

养殖池塘底泥中重金属镉对孔雀石绿代谢的影响

采集养殖池塘底泥作为环境载体,进行不同浓度孔雀石绿(MG)的单一污染和MG与重金属镉的复合污染,对培养过程中MG及其代谢产物LMG的含量进行测定,考察重金属镉的环境行为对孔雀石绿降解的影响。结果显示,同MG浓度下的单独污染和复合污染中MG的降解趋势几乎一致,MG的降解动力学方程也相似。在含0、0.5、5.0 mg·kg-1Cd的复合污染下,高浓度(2.5 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(3.432±0.059)、(3.362±0.041)、(3.456±0.088)d,低浓度(0.25 mg·kg-1)MG的半衰期分别为(4.140±0.042)、(4.318±0.167)、(4.271±0.045)d,表明在养殖池塘等水体底泥环境中,重金属Cd对MG降解产生的影响很小,不会因Cd的存在而使MG的降解复杂化。实验组LMG的检测结果减去对照组的检测结果,得出LMG的存在量,结果表明重金属Cd对LMG的存在量存在一定影响。在高浓度MG组中,LMG的存在量在整个实验周期中都体现为C0.5 mg·kg-1 Cd(LMG)>C5.0 mg·kg-1 Cd(LMG)>C0 mg·kg-1 Cd(LMG),结合前面Cd对MG的降解影响很小的结果 ,分析Cd对LMG存在量产生影响的原因可能在于:Cd对LMG的进一步降解产生了影响,即一定浓度的Cd能够抑制LMG的生物降解,但较高浓度的Cd又对LMG的非生物降解形成更大的促进作用。     

天台鹅耳枥的组织培养与快速繁殖

为了首次建立天台鹅耳枥的组织培养与植株再生体系,以其茎段、未萌发的新芽及萌发后的嫩芽、叶片等为外植体进行离体培养试验。结果表明,以新生的嫩芽为外植体,成功诱导不定芽的分化与增殖,最佳培养基配方为1/2 MS+6-BA 2.0 mg·L^-1+NAA 0.2 mg·L^-1+PVP 0.2%。壮苗培养基配方为1/2MS+6-BA 0.5 mg·L^-1+NAA 0.05 mg·L^-1;最佳生根培养基配方为1/4 MS+IBA 1.0 mg·L^-1+NAA 0.1 mg·L^-1。     

黄精的组织培养与植株再生

研究离体条件下黄精不同外植体的愈伤组织诱导及其植株再生。结果表明,黄精的根茎、嫩茎及幼嫩的组培叶片在MS+6-BA 2.0 mg.L-1+2,4-D 1.0 mg.L-1和MS+6-BA 2.0 mg.L-1+NAA 1.0mg.L-1的培养基中均诱导产生愈伤组织,并在MS+6-BA2.0 mg.L-1+2,4-D2.0 mg.L-1和MS+6-BA2.0 mg.L-1+NAA2.0 mg.L-1的培养基上继代增殖良好。黄精愈伤组织在MS+6-BA3.0 mg.L-1+IAA1.0 mg.L-1的培养基上可诱导出不定芽,出芽率达66.33%,平均每块愈伤组织可分化出5.2个芽。试管苗在MS附加IAA0.5 mg.L-1培养基上诱导生根,生根率达86.67%。     

二氧化硫对小麦玉米的急慢性伤害研究

采用开顶式熏气装置进行ＳＯ２对小麦、玉米的伤害试验研究。结果表明，在小麦返青至灌浆期，用ＳＯ２浓度为０．３２２ｍｇｍ－３处理的小麦出现了伤害症状。长时间用浓度为０．３２２，０．２１１和０．１２２ｍｇｍ－３ＳＯ２处理的小麦比对照分别减产２４％，１９％和１３％．在不同生育期不同浓度ＳＯ２对小麦表观光合作用速率及叶片含硫量都有影响。玉米急性伤害的临界剂量为２．５０ｍｇｍ－３×４ｈ，４．９２ｍｇｍ－３×２ｈ，７．３８ｍｇｍ－３×１ｈ，阈值为５．９０ｍｇｍ－３×８ｈ，６．４９ｍｇｍ－３×６ｈ，１１．８０ｍｇｍ－３×４ｈ，１５．００ｍｇｍ－３×２ｈ，１７．００ｍｇｍ－３×１ｈ．     

南抗杨叶片快速繁殖体系的建立

以南抗杨叶片为材料,对其快繁体系进行研究。选用9种分化培养基、4种增殖培养基和6种生根培养基,研究不同激素组合对快速繁殖体系建立的影响。结果表明,适宜的诱导分化培养基为MS+6-BA 1.5 mg·L-1+NAA 0.5 mg·L-1+KT 0.1 mg·L-1;丛生芽增殖培养基为MS+6-BA 1.2 mg·L-1+NAA 0.3 mg·L-1+KT 0.1 mg·L-1;最佳生根培养基为1/2MS+IBA 0.5 mg·L-1+NAA 0.01 mg·L-1。