反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法.在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27 ng/L,线性范围为8.0×10-8～7.0×10-6 g/L,对2.0μg/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.82%,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定秋水仙碱

甲醛存在时,高锰酸钾可在酸性介质中氧化秋水仙碱产生较强的化学发光.根据这一实验现象并结合流动注射技术,建立了一种高锰酸钾-甲醛-秋水仙碱化学发光测定秋水仙碱的分析方法.在最优化条件下,化学发光强度与秋水仙碱浓度在1.0×10-7～6.0×10-5mol/L范围内呈线性关系.方法的检出限为3.0×10-8mol/L,相对标准偏差为1.9%(c=1.0×10-6mol/L,n=11).该方法用于药物制剂中秋水仙碱含量的测定,其分析结果与药典方法比较具有很好的一致性.     

HPLC法测定不同品种葡萄及葡萄干白藜芦醇含量

[目的]对新疆不同品种葡萄及葡萄干白藜芦醇含量进行HPLC测定,研究不同品种葡萄制干前后白藜芦醇的含量及变化规律.[方法]采用高效液相色谱法,色谱条件为Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 ×250mm,5μm),流动相甲醇-水(45∶55,V/V),流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm.测定了40个品种葡萄及53个品种葡萄干的白藜芦醇含量.[结果]该方法测定白藜芦醇的平均保留时间为13.80 min,平均回收率为103.2;,最低检出限为0.8 μg/mL.采用该方法测定的40个品种葡萄果实白藜芦醇平均含量为4.406μg/g,最高9.041μg/g,最低2.680 μg/g.53个品种葡萄干白藜芦醇平均含量为3.569 μg/g.最高6.295 μg/g;最低1.594 μg/g.[结论]该方法分析速度快,具有较高的重现性及灵敏度,适用于葡萄及葡萄干中白藜芦醇的测定分析.     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

Determination of trans-resveratrol and its glucoside content in pulp of five grape varieties in Guangxi using HPLC

[目的]广西湿热气候条件下生长成熟的葡萄中白藜芦醇及白藜芦醇苷的含量,为今后进一步研究南方地区鲜食与酿酒葡萄奠定基础.[方法]以广西湿热地区主栽葡萄品种巨峰、夏黑、Fry、Carlos和Nobel为材料,使用高效液相色谱法( HPLC)定量分析其果实白藜芦醇和白藜芦醇苷含量.[结果]在5个品种中,巨峰葡萄果实中的白藜芦醇苷含量最高,达到15.621 mg/L,其次是夏黑,为12.062 mg/L;白藜芦醇含量最高是Nobel,为0.276 mg/L,其次是巨峰,为0.206 mg/L;巨峰葡萄具有较高的白藜芦醇及其糖苷含量,其总含量达到15.827 mg/L,其次是夏黑葡萄,其总含量达到12.048 mg/L.[结论]巨峰葡萄在广西湿热环境中能产生较多的白藜芦醇.     

广西主栽葡萄品种果实白藜芦醇及其糖苷HPLC定量分析

[目的]广西湿热气候条件下生长成熟的葡萄中白藜芦醇及白藜芦醇苷的含量,为今后进一步研究南方地区鲜食与酿酒葡萄奠定基础.[方法]以广西湿热地区主栽葡萄品种巨峰、夏黑、Fry、Carlos和Nobel为材料,使用高效液相色谱法( HPLC)定量分析其果实白藜芦醇和白藜芦醇苷含量.[结果]在5个品种中,巨峰葡萄果实中的白藜芦醇苷含量最高,达到15.621 mg/L,其次是夏黑,为12.062 mg/L;白藜芦醇含量最高是Nobel,为0.276 mg/L,其次是巨峰,为0.206 mg/L;巨峰葡萄具有较高的白藜芦醇及其糖苷含量,其总含量达到15.827 mg/L,其次是夏黑葡萄,其总含量达到12.048 mg/L.[结论]巨峰葡萄在广西湿热环境中能产生较多的白藜芦醇.     

酿酒葡萄渣中白藜芦醇的HPLC分析

对不同产地酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量进行HPLC测定.采用超声辅助提取法,提取溶剂80％乙醇,液料比10mL∶1 g,提取温度60℃,提取时间2h,提取3次.采用一步硅胶柱预处理、HPLC法测定酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量,色谱测定条件:色谱柱Hypersil ODS-2(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(体积比45∶55),流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长306 nm.线性回归方程:y=7×106x-82 231(r =0.9999),线性范围:0.016 5～0.082 5 μg.河北酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量为6.482μg/g,新疆酿酒葡萄渣中白藜芦醇的含量甚微,HPLC法未检出.HPLC分析方法简便,快速,可用于白藜芦醇的定量分析.     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

吖啶酮衍生物作为增强型荧光信号探针用于8-羟基喹啉铜的检测

[目的]建立一种检测8-羟基喹啉铜的方法.[方法]采用自制合成的吖啶酮衍生物10-甲基-3-硝基-吖啶酮(MAT)作为增强型荧光信号探针,建立8-羟基喹啉铜的测定方法.[结果]在最佳条件下荧光增强值与8-羟基喹啉铜的浓度在5×10-9 ～5 ×10-5 mol/L范围内成良好的线性关系,检测限为6×10-10 mol/L.[结论]该方法灵敏度高、检测范围宽,结果令人满意,可用于实际样品中8-羟基喹啉铜含量的直接测定.     

反相流动注射化学发光法测定三价镧

在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意.     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

铁肥品种对苹果叶片叶绿素和铁含量及光合速率的影响

[目的]筛选适合矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。[方法]采用断根输液法,对缺铁失绿症的苹果树分别施用不同浓度的Fe-Citric acid、EDTA-Fe和自制的Fe-N3种铁肥,研究不同铁肥品种对苹果树叶片叶绿素含量、铁含量及光合速率的影响。[结果]断根输液法施用铁肥能在较短时间内提高苹果树叶片叶绿素和铁含量,提高叶片光合速率,从而获得较好的复绿效果。5.99×10-3mol/L N-Fe处理的苹果树复绿效果明显,且没有肥害。苹果树叶片叶绿素含量增加最多的是5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N和1.20×10-3mol/LEDTA-Fe处理。5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N处理的叶片活性铁含量增加最多,5.99×10-3mol/LFe-N处理的叶片全铁含量增加最多。苹果叶片光合速率提高最多的是5.99×10-3mol/LFe-N和3.60×10-3mol/LFe-Citric acid处理。[结论]Fe-N是适合根系输液的矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。     

碘化钾还原法测定自然水体中微量过氧化氢的研究

[目的]优化碘化钾还原法测定过氧化氢的试验条件,测定天然水体中的过氧化氢含量。[方法]对试验过程中的影响因素：温度、时间、pH、碘化钾及催化剂钼酸铵用量进行优化,选择过氧化氢的最佳测定条件。[结果]在pH为4～6、室温25℃、添加4 ml碘化钾及催化剂钼酸铵100μl、反应时间15 min条件下0,～2.0×10-4mol/L范围内过氧化氢的浓度与吸光度成线性相关（R2=0.999 8）,最小检测限为1.5×10-6mol/L,所测自然水体中过氧化氢测的量为5.29～10.59×10-6mol/L。[结论]该方法简单、快捷,可用于自然水体中微量过氧化氢的测定。     

微量元素铁对芦荟根系活力及活性物质含量的影响

[目的]研究微量元素Fe对库拉索芦荟根系活力及芦荟苷、芦荟大黄素含量的影响。[方法]采用砂培试验。[结果]Fe2＋对芦荟的根系活力及体内芦荟苷、芦荟大黄素含量均有影响。当Fe2＋浓度为1.0×10-3mol/L时,芦荟根系活力最高;Fe2＋浓度为5.0×10-4mol/L时,芦荟苷和芦荟大黄素含量最高。随着外源Fe2＋浓度的提高,芦荟体内Fe2＋含量不断升高。[结论]该研究可为生产出活性成分含量较高的芦荟品种提供科学依据。     

白黎芦醇与DNA相互作用研究

[目的]为进一步研究白黎芦醇药理活性提供信息基础。[方法]在pH值为6的Tris缓冲溶液体系中,应用荧光光谱法和紫外光谱技术以及黏度法研究白黎芦醇和DNA分子间的相互作用,计算白黎芦醇与DNA的结合常数和结合位点数。[结果]25℃时,白黎芦醇与DNA之间的结合常数为3．96×10^3L／mol,结合位点数为1．0053,结合方式是白黎芦醇通过嵌入结合的方式与DNA结合,这种结合方式可能是白黎芦醇具有抗癌功效的一个重要因素,即白黎芦醇通过嵌入方式与DNA结合,影响DNA的转录和复制,从而导致癌细胞凋亡。[结论]证明白黎芦醇是以嵌入结合的方式与DNA结合,这种结合方式可能是白黎芦醇具有抗癌活性的一个重要原因。     

纳米结构葡萄糖传感器的研究

[目的]研究纳米结构葡萄糖传感器的制备及其性能。[方法]通过电化学聚合法和扫描电沉积方法制备纳米结构葡萄糖传感器,采用循环伏安法、XRD、SEM对传感器进行表征。[结果]传感器对葡萄糖的催化氧化电流随葡萄糖浓度的增大而增大,氧化电流密度与葡萄糖浓度在1.0×10-1～1.0×10-6 mol/L范围内有良好的线性关系,检出下限为2.0×10-7 mol/L,测定方法的重复性和复现性RSD为1.5%～2.1%,不同浓度葡萄糖平均加标回收率为95.0%～100.3%。[结论]该传感器对葡萄糖具有高的催化氧化活性,且灵敏度高,测定方法重现性良好,能准确测定人体血糖浓度。     

金属离子对4PCA饲料酶中木聚糖酶活性的影响

[目的]为酶制剂的稳定性研究及其在饲料工业中的应用提供依据。[方法]选取K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+和Fe2+8种金属离子,浓度设计为1×10-4、1×10-3、1×10-2mol/L,研究金属离子对4PCA饲料复合酶中木聚糖酶活性的影响。[结果]浓度为1×10-4mol/L时,8种金属离子对木聚糖酶活性无明显影响。浓度为1×10-3mol/L时,Cu2+使木聚糖酶活增至125.8%,Mn2+使木聚糖酶活降至54.5%。浓度为1×10-2mol/L时,Zn2+使木聚糖酶活增至121.5%,Mn2+、Cu2+、Fe2+分别使木聚糖酶活降至40.6%、67.7%、88.9%。[结论]K+、Na+、Ca2+、Mg2+对木聚糖酶活性无特别影响,Zn2+有激活作用,Mn2+、Fe2+有抑制作用,Cu2+随着浓度的增加有先激活后抑制作用,3种离子的抑制作用由大到小依次为:Mn2+>Cu2+>Fe2+。     

土壤中痕量铅(Ⅱ)的偶合反应流动注射化学发光增敏法测定

[目的]建立了测定铅的新方法。[方法]基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定土壤中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增敏法。[结果]实验建立的优化条件为:鲁米诺溶液和罗丹明B的流速为75 r/min,Pb(Ⅱ)和Fe-EDTA的流速为30 r/min,混合管L1的长度为150 cm,L2的长度为5 cm,在pH值为3.0的硝酸介质中Fe(Ⅱ)与EDTA的络合比为1∶1,化学发光反应在pH值为10.6,鲁米诺和罗丹明B浓度分别为5.0×10-5和1.0×10-5mol/L,负高压为1 190 V。在优化的实验条件下,铅的线性范围为6.0×10-9~2.8×10-7mg/L,检出限为2.0×10-9mg/L。[结论]该法适用于土壤中铅的测定。     

三元配合物[La( C9H6NO)2(C6H5COO)]·H2O浸种对水稻种子萌发及幼苗生长的影响

[目的]研究[La（C9H6NO）2（C6H5COO）].H2O浸种对水稻种子萌发及幼苗生长的影响。[方法]采用不同浓度（0.005×10-3、时,则抑制种子萌发及幼苗生长。[结论]适当浓度的[La（C9H6NO）2（C6H5COO）].H2O可促进种子萌发及幼苗生长。0.010×10-30、.050×10-3、0.100×10-3、0.300×10-3 mol/L）的[La（C9H6NO）2（C6H5COO）].H2O水溶液处理水稻种子。[结果][La（C9H6NO）2（C6H5COO）].H2O浓度为0.005×10-3～0.100×10-3mol/L时,促进种子萌发及幼苗生长,浓度大于0.300×10-3 mol/L时,则抑制种子萌发及幼苗生长。[结论]适当浓度的[La（C9H6NO）2（C6H5COO）]·H2O可促进种子萌发及幼苗生长。     

荧光法测定有机磷农药残留总量的条件优化研究

[目的]为农药污染的治理提供有价值的参考和依据。[方法]在pH值6.40的Clark-Lubs缓冲溶液中,加入碱性藏花红(ST)与一定浓度的十二烷基苯磺酸钠(SDBS),测定荧光强度,再加入有机磷农药,检测荧光强度变化,据此建立测定有机磷农药残留总量的新方法。[结果]有机磷农药残留总量荧光法测定的优化条件为:在室温下,以ST+SDBS为反应体系,ST浓度为5.0×10-6mol/L,SDBS浓度为9.0×10-4mol/L,缓冲溶液pH值为6.40,缓冲溶液用量为1.0 ml,溶液中甲醇的用量控制在10%以内。[结论]试验所建立的测定方法已成功用于土壤中有机磷农药残留总量的检测。