大口径毛细管气相色谱法测定嗪草酮原药含量研究

采用自制的SE-30大口径毛细管柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,不分流进样,FID检测,建立了测定嗪草酮原药的色谱分析方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,嗪草酮和内标物在6.0min内很好地分离;嗪草酮与内标物质量比与它们的峰面积比有良好的线性关系,相关系数为0.9999;样品加标回收率为99.1%~100.4%;相对标准偏差为0.079%。     

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

应用了5m长的大口径毛细管柱(5m×530μm×0.88μm)气相色谱法测定西红柿、茄子、青菜样品中的辛硫磷残留。结果表明,通过优化气相色谱条件,能提高灵敏度,降低热分解率。辛硫磷在浓度为0.01~10.0mg/L时与相应色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9985)。西红柿的最小检出限为0.016mg/kg,茄子的最小检出限为0.01mg/kg,青菜的最小检出限为0.02mg/kg。采用加标法测定3种蔬菜中辛硫磷,其添加回收率在83.5%~103.2%之间。     

大口径毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在柑桔上的残留

本文采用ＨＰ１７０１大口径毛细管柱为分离柱，测定了柑桔中７种有机磷农药残留量；比较了常用的７种有机磷农药在柑桔生长不同时期的残留情况。本法对７种有机磷农药的回收率范围为８３．５％—１０６．４％，变异系数为３．０％—７．８％，最低检测浓度为０．０１０ｍｇ／ｋｇ。     

气相色谱法测定水中丙烯腈

[目的]建立水中丙烯腈的气相色谱测定方法。[方法]采用小体积直接进样,用DB-FFAP毛细管柱程序升温分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。[结果]该方法相对标准偏差低于5.0%,加标回收率为95.7%~101.0%,标准曲线相关系数大于0.999,检出限为0.03 mg/L。[结论]该方法适用于地表水中丙烯腈的测定。     

二甲戊乐灵乳油的大口径毛细管柱气相色谱分析方法

 介绍一种二硝基苯胺类除草剂二甲戊乐灵的大口径毛细管柱气相色谱定量分析方法。采用口径为0.53mm的DB 1石英毛细管色谱柱,以正二十四烷为内标物,用氢火焰离子化检测器对二甲戊乐灵进行气相色谱内标法定量分析。方法的平均回收率为99.73%,标准差为0.29,变异系数为0.29%,线性相关系数为0.996。     

气相色谱法测定食品中丙酸及其盐类

[目的]建立固体及液态食品中丙酸含量测定的气相色谱方法.[方法]用水蒸气蒸馏法将食品中存在的丙酸及其盐类共沸蒸馏,以丁酸做内标,采用HP-FFAP柱（30 m×0.32 mm×0.25μmn）对其进行分离.以保留时间定性,试样中丙酸和正丁酸峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,丙酸在1.0 ～50.0 mg范围内线性关系良好,相关系数R2 =0.999 8,面条与酱油中丙酸的添加回收率分别为94.8％～ 97.3％和99.5％～102.6％,变异系数分别为0.62％ ～1.49％和0.63％ ～ 0.93％,定量限为0.025 g/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售食品中丙酸含量的测定.     

15％小麦拌种玉乳油毛细管气相色谱法分析

15％小麦拌种王乳油是由10％甲基异柳磷与5％三唑酮复配而成的制剂。本文采用SE－54大口径石英毛细管柱气相色谱法，以林丹为内标，在同温、同柱条件下对上述峡谷种有效成份进行分析。     

气相色谱法测定叶菌唑含量方法的建立

[目的]探讨叶菌唑含量的气相色谱分析方法,为叶菌唑分析方法的建立提供参考。[方法]以邻苯二甲酸正辛酯为内标,采用气相色谱仪测定叶菌唑含量。[结果]叶菌唑含量与峰面积成良好的线性关系,R2等于0.993 2;方法的平均回收率为98.59%,相对标准偏差为0.50%,符合农药分析要求。[结论]该方法可简明地分析出结果并且过程易操作,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于叶菌唑定量分析。     

毛细管气相色谱法测定地表水中有机磷农药的研究

以二氯甲烷液-液萃取水样,采用CP-SIL 5 CB毛细管柱气相色谱法分析测定了地表水样品中的9种有机磷农药残留量。结果表明,该方法的检出限范围为8.43×10-3~4.41×10-2μg/L,加标平均回收率为80.8%~114.5%,RSD为2.90%~7.72%,降低了测试成本,为地表水样品有机磷农药残留的测定提供了一套实用的检测方法。     

气相色谱法测定水果中辛硫磷的残留

采用分散基质萃取前处理方法,利用大口径毛细管柱(15m×530μm×0.88/μm)进行水果中辛硫磷残留的气相色谱法测定,并在4家农业部质检中心进行试验验证.结果表明,该方法精密度高(相对相差1.6%～10.9%),准确度好(添加回收率93%～107.8%);测定方法的重复性与再现性好,科克伦检验统计值0.0050～0.7963,格拉布斯检验统计值0.9801～1.4802,狄克逊检验统计值0.1250～0.8172;该方法操作简单快速,能够满足水果辛硫磷残留分析的要求.     

大口径毛细管气相色谱分离和测定银杏叶萜内酯的方法建立

为建立灵敏、简便测定银杏叶萜内酯气相色谱法,试验采用大口径毛细管气相色谱法,对银杏叶中的银杏内酯A(GA)、银杏内酯B(GB)、银杏内酯C(GC)和白果内酯(BB)4种银杏萜内酯进行了分离与测定.用20%的甲醇水溶液提取银杏叶中的银杏内酯A,B,C和白果内酯,乙酸乙酯(EOA)/四氢呋喃(THF)一步纯化,衍生后进行GC-FID检测.样品在16 min内完全分离,GA、GB、GC和BB的相对标准偏差均小于0.8%,平均回收率为94.45%～98.98%.本方法测定银杏叶萜内酯简便、灵敏、准确、重现性好.     

毛细管柱气相色谱法测定驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯

用色谱级无水乙醇超声萃取驱鸟剂中邻氨基苯甲酸甲酯,毛细管柱气相色谱法测定,试验结果表明,其相关系数为0.999 8,超声萃取效率达到87.8%以上,方法简单、准确、灵敏度高。     

毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量

用毛细管柱顶空气相色谱法测定棉粕中甲醇残留量,结果表明:该方法的相对标准偏差为2.10%,加标回收率为96.4%~105.0%,方法简单、快速、准确。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。