苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻中的残留消解动态及残留分析

本文建立了气质联用仪测定稻田环境中苯醚甲环唑和嘧菌酯的残留分析方法,对苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻、土壤和田水中的消解动态和残留规律进行了研究。苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米、稻壳、植株、土壤和田水中的最低检测浓度均为0.20 mg/kg,最小检出量为0.2 ng,在不同样品中的平均加标回收率为80.8%~109.5%,相对标准偏差在1.7%~19.7%之间。田间试验结果表明,苯醚甲环唑和嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,苯醚甲环唑在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为6.3~11.6 d和1.4~11.6 d;嘧菌酯在水稻植株和田水中的残留消解半衰期分别为3.6~8.7 d和2.9~23.1 d。以推荐剂量600 g/hm2和1.5倍推荐剂量900 g/hm2,最多施药3次,距最后一次施药15 d时,苯醚甲环唑和嘧菌酯在糙米中的最高残留量分别为0.461 mg/kg和0.634 mg/kg,低于我国国家标准《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)中规定的糙米中苯醚甲环唑最大残留限量0.5 mg/kg和欧盟、美国规定的糙米中嘧菌酯最大残留限量5.0 mg/kg。     

苯醚甲环唑在水稻和稻田中的残留

  为明确苯醚甲环唑在稻田系统的使用安全性,调查了我国3个不同水稻种植区域(湖南长沙、吉林长春和浙江杭州)苯醚甲环唑在稻田系统中的残留消解动态以及在糙米、稻壳、水稻茎秆和土壤中的最终残留量。按高剂量(112.5 g/hm2)施药1次后,苯醚甲环唑在不同种植区域水稻植株、稻田水和土壤中的半衰期分别为6.1~8.9 d,5.3~6.2 d和3.8~4.1 d。各试验点最终残留结果表明,施药后28 d采样时糙米中苯醚甲环唑的最终残留量均<0.01 mg/kg,水稻茎秆中含量最高,土壤中均未检出苯醚甲环唑(<0.01 mg/kg)。结合生产实际,按该试验设计的施药剂量、施药次数和采收间隔期,糙米、水稻茎秆和稻壳中苯醚甲环唑的残留量是安全的,但若是稻渔共作种植方式,则应尽量避免该农药的使用,以免对鱼类造成不利影响。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器(GC-NPD)进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

30%苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立GC-NPD测定苯醚甲环唑和嘧菌酯在香蕉和土壤中残留的分析方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土小柱净化,洗脱液为正己烷∶丙酮＝9∶1。结果表明：该方法可以同时检测出香蕉和土壤中两种物质的含量,两种物质在0.05～2 μg/mL的范围内有良好的线性关系,苯醚甲环唑和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.997 3和0.999 4。在香蕉果、肉和土中的最低检测浓度皆为0.05 mg/kg,最小检出量为0.05 ng,在不同样品中的平均回收率分别为85.4%～107.4%和93.4%～106.3%,相对标准偏差分别为1     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估.结果表明:在0.01～1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75％～115％和7...     

苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解及膳食风险评估

为分析苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解行为和膳食摄入风险,于2016年在云南进行了规范残留试验,研究了全蕉、蕉肉和土壤中的消解过程并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：苯醚甲环唑标准曲线线性方程为y=1.45×10 ⁷x+4.14×10 ⁴,R ²=0.9962;噻呋酰胺标准曲线线性方程为y=2.99×10 ⁶x+1.43×10 ⁴,R ²=0.9954。在0.04~ 1 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~6.2%;噻呋酰胺的平均回收率为76%~114%,RSD为3.0%~9.5%。苯醚甲环唑与噻呋酰胺在土壤、全蕉、蕉肉中的最低检测浓度（LOQ）均为0.04 mg/kg,最小检出量（LOD）均为5 pg。苯醚甲环唑和噻呋酰胺的消解基本符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在全蕉和土壤中的半衰期分别为16、20 d,噻呋酰胺在全蕉和土壤中的半衰期分别为20、27 d。风险评估研究表明,香蕉中残留苯醚甲环唑长期膳食摄入风险可以接受,而噻呋酰胺长期膳食摄入则具有一定的风险。     

300g/L苯醚甲环唑·丙环唑乳油对水稻纹枯病的田间防治效果研究

对300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC防治水稻纹枯病进行田间药效试验,结果表明,300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC有效成分90 g/hm2、112.5 g/hm2对水稻纹枯病的防治效果分别为85.48%、93.54%,比10%苯醚甲环唑EC 22.5 g/hm2处理分别提高8.15、16.21个百分点;比25%丙环唑EC 112.5 g/hm2处理分别提高15.66,23.72个百分点;比300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC67.5 g/hm2处理分别提高19.29、27.35个百分点。300 g/L苯醚甲环唑.丙环唑EC防治水稻纹枯病的有效成分为90.0～112.5 g/hm2。     

5种有机磷农药在香蕉地土壤中的残留消解动态

采用气相色谱法及田间试验法,研究敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷在香蕉地土壤中的残留消解动态。结果表明:5种农药在香蕉地土壤中的原始沉积量敌敌畏﹥乐果﹥丙溴磷﹥毒死蜱﹥辛硫磷,同一农药的原始沉积量与施药剂量密切相关;在香蕉地土壤中的残留消解动态符合一级动力学方程(Ct=C0ekt),敌敌畏推荐剂量C=2.097 9e-0.4128t,加倍剂量C=4.161 8e-0.413t,半衰期(T1/2)为1.6~1.7 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为11.2 d;乐果推荐剂量C=2.247 8e-0.2757t,加倍剂量C=3.332 7e-0.2711t,T1/2为2.5~2.6 d,T0.99为16.7~17.0 d;丙溴磷推荐剂量C=2.3673e-0.1815t,加倍剂量C=4.1814e-0.1715t,T1/2为3.8~4.0 d,T0.99为25.4~26.9 d;辛硫磷推荐剂量C=0.890 9e-0.240 5t,加倍剂量C=1.786 8e-0.235 5t,T1/2为2.9 d,T0.99为19.2~19.6 d;毒死蜱推荐剂量C=1.866 4e-0.1204t,加倍剂量C=3.459 8e-0.1113t,T1/2为5.8~6.2 d,T0.99为38.3~41.4 d。     

甲霜灵在西瓜及土壤中的残留消解动态研究

采用高效液相色谱检测方法,研究甲霜灵在西瓜及土壤中2a的残留消解动态及最终残留。结果表明:甲霜灵在西瓜和土壤上的半衰期为4.10~4.30 d和8.61~9.55 d。甲霜灵灌根施药后,西瓜全果经过14 d,土壤经过28 d,消解率都达到85%以上。按最高推荐剂量500 g.a.i/hm2和1.5倍高剂量750 g.a.i/hm2使用3~4次,收获距末次施药间隔5、7、14 d,甲霜灵在西瓜全果、瓜肉和土壤中的最终残留量均低于中国食品中甲霜灵的最大残留限量标准0.2 mg/kg。所以甲霜灵在海南地区西瓜上按照推荐剂量300~500 g.a.i/hm2灌根2~3次,采摘间隔期7 d以上是安全的。     

戊唑醇与苯醚甲环唑混配对橡胶树炭疽病菌的联合毒力

采用室内生长速率法,研究戊唑醇和苯醚甲环唑混配对橡胶树炭疽病菌的增效作用。结果表明,不同配比的戊唑醇和苯醚甲环唑对橡胶炭疽病菌的联合作用表现为拮抗性、加和性及增效性3种不同作用,不同的炭疽病菌株对同种配比的药剂表现出不同的敏感性。戊唑醇与苯醚甲环唑以1∶3混配对胶孢炭疽菌RC178的增效最明显;1∶3和2∶5混配时,对尖孢炭疽菌RC169增效最佳;2∶5混配时,对胶孢炭疽菌RC227增效最优。     

排草丹除草剂在水稻上残留动态研究

 报道了48％排草丹水剂在水稻上的残留分析方法及稻田生态环境中残留消解动态试验研究，计算出排草丹在稻株、土壤和水中降解半衰期。每亩施用3.0 m1，兑水50 kg,在杂草2～3叶期喷施一次，距收期60天,稻谷中排草丹及其代谢产物的最终残留量低于最低检出浓度0．02 mg／kg。     

转基因玉米Bt蛋白降解规律及其与土壤动物互作研究

以转Cry11Ac基因玉米及其非转基因对照为试验材料,利用大、中、小不同孔径的凋落物分解袋,研究黑土区转基因玉米外源基因表达Bt蛋白的降解规律及其与土壤动物的互作关系。结果表明,第二年春天大孔径凋落物分解袋内转基因玉米残体Bt蛋白含量为初始含量的25.98%,至8月份Bt蛋白只剩下初始含量的0.35%。分解袋孔径对转基因玉米及其对照玉米凋落物分解率和Bt蛋白降解率均有显著影响,表现为大孔径中孔径小孔径,说明大型和中型土壤动物都可以促进凋落物分解和Bt蛋白的降解。与对照玉米相比,转基因玉米凋落物分解率和凋落物内土壤动物群落结构参数都没有显著差异(P0.05,t-test),说明导入Bt基因对玉米残体分解速率和土壤动物均无显著影响。     

香蕉和土壤中吡唑醚菌酯的残留分析

建立吡唑醚菌酯在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定吡唑醚菌酯在云南、海南两地香蕉及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明：在0.01~0.1 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉果、肉、土中的平均回收率为82％~104％,变异系数为1.3％~3.6％;方法最小检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为17.2、16.7 d,在土壤中的半衰期分别为19.9、17.9 d。施药后35、42、49 d收获的香蕉中吡唑醚菌酯残留量均低于0.02 mg/kg。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好。     

烯啶虫胺水解和土壤降解环境行为研究

通过烯啶虫胺在农田土壤和水中的降解动态,研究影响水解和土壤降解速率的因素。结果表明:烯啶虫胺水解是碱性水解,pH值是影响其水解的主要因素,其次是温度。高pH和高温加快其降解速率,温度为25℃时,pH=9、7时,半衰期分别为24 d、大于180 d;pH=9,温度为50、15℃时,降解半衰期分别为3.2、53.3 d。通过对比实验,说明土壤微生物是影响烯啶虫胺土壤降解的重要因素,未灭菌的土壤中,其降解速率比灭菌组明显加快,属于一级动力学反应。保护土壤中微生物的措施均能够加快土壤中烯啶虫胺降解。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全果和土壤中的最终残留量均低于0.07 mg/kg。结果表明：溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期短,消解速度快。     

不同栽培方式下豇豆中4种农药的残留消解

为了研究保护地和露地2种栽培模式下高效氯氰菊酯、苯醚甲环唑、乐果和乙酰甲胺磷4种农药在豇豆中降解残留规律,分别采用气相色谱法电子捕获检测器和火焰光度检测器测定豇豆中高效氯氰菊酯、苯醚甲环唑和乐果、乙酰甲胺磷的残留量。结果表明：4种农药在豇豆中的消解都遵循指数型降解规律。保护地栽培下农药的降解速率总体上比露地的慢,一方面可更长时间的对害虫产生防治作用,但另一方面可能更易引起农药残留的安全隐患。因此,在豇豆的种植中,应当规范农药的使用,选用半衰期较短、降解较快的农药。     

高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦中的残留及消解动态分析

为了评价高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在小麦生产上的安全性,建立了气相色谱测定的高效氯氟氰菊酯及UPLC-MS/MS测定噻虫嗪和噻虫胺的残留分析方法,并对高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪在小麦籽粒、植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在不同样品中的平均加标回收率为77.0%~105.6%,相对标准偏差为0.6%~11.1%;高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒、植株和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg^-1,最小检出量分别为0.002 5、0.000 1、0.012 ng。高效氯氟氰菊酯在小麦植株和土壤中的半衰期分别为8.0~12.4 d和16.5~19.3 d;噻虫嗪在小麦植株和土壤中的半衰期分别为1.2~2.5 d和3.7~5.3 d;2014年和2015年,在哈尔滨、新乡和银川市三地以240 g·hm^-2 和 360 g·hm^-2 施药量分别施药2~3次,距最后一次施药14 d时,高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪和噻虫胺在小麦籽粒中的最高残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于我国国家标准（GB2763-2016）。