高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.     

超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留的分析方法.[方法]样品经粉碎匀浆,乙腈提取,经C18粉和PSA粉净化处理,取上清液待测.[结果]6种农药分离效果良好,平均回收率为82.7％～107.4％;RSD为1.0％～5.6％,决定系数均不小于0.9957.[结论]该方法可同时测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留,具有操作简便、快捷、分析速度快、准确度高等优点.     

超高效液相色谱法测定食用菌中咪鲜胺残留量

建立了食用菌中咪鲜胺的超高效液相色谱(UPLC)残留检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,用UPLC测定。以甲醇和0.05%氨水水溶液(60/40,v/v)为流动相,0.4mL/min等度洗脱,在0.1～10μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其浓度呈线性相关,R≥0.999,方法检出限为0.05mg/kg,添加回收率为92.1%～98.9%,变异系数为0.79%～6.33%。     

高效液相色谱法测定白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留技术的优化

为进一步提高检测结果的准确度,以市售白菜为材料,采用配备荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定其中的涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3 羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药含量。结果表明,通过优化不同的洗脱体积和标样添加量,7种农药的分离效果和添加回收量都有了较大提高,结果更精确。说明此项技术在该类农药的检测应用中具有较高的推广价值。     

高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂

用高效液相色谱仪（HPLC）快速测定水果中苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵）残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0．45μm滤膜,直接用HPLC—PDA（二极管阵列检测器）分离测定,外标法定量。采用乙腈／0．02moL／L磷酸缓冲盐（pH值7．4）=28／72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为：多菌灵0．0455mg／kg,噻菌灵0．0421mg／kg,甲基硫菌灵0．0686mg／kg。在添加0．2～1．0mg／kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82．0％～102．4％、87．6％～104．8％和79.6％～112．5％．RSD均在10％以下．满足残留分析的要求。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

蔬菜中4种农药残留去除技术研究

以黄瓜为介质,采用正交设计方法,研究了不同处理方法组合对毒死蜱、百菌清、三唑酮和农利灵等4种常用农药残留的去除效果.结果表明,各种处理对黄瓜中4种农药有一定的去除作用,去除率分别为毒死蜱26.61%～77.98%、三唑酮8.10%～62.86%、百菌清75.26%～95.25%和农利灵16.45%～79.45%.以4种农药平均去除率为评价依据,影响去除效果的因素大小依次为添加剂类型＞浸泡时间＞臭氧处理＞漂洗次数,去除方法优化组合为将蔬菜放入2%食醋或食用碱水溶液,用臭氧处理20 min,继续浸泡25 min,用自来水漂洗2次,每次1 min.以该优化的处理组合,测定了不同蔬菜中4种残留农药的去除效果,结果表明,毒死蜱去除率为41.14%～75.71%、三唑酮为36.98%～67.08%、百菌清为22.59%～88.72%和农利灵为29.86%～90.17%;去除率大小为菜豆类＞叶菜类＞茄果类蔬菜.臭氧对4种农药去除效果的影响次序为农利灵＞毒死蜱＞三唑酮＞百菌清,臭氧处理时密封,去除率均高于敞口的处理,处理方式对结果的影响次序为三唑酮＞毒死蜱＞农利灵＞百菌清.     

高效液相色谱法测定4种中药材乐果残留

采用高效液相色谱法测定4种常用中药材金银花、枸杞、吴茱萸、天仙子中的乐果农药残留.结果显示,在0～5.0mg/L浓度范围内,乐果加入量和峰面积间呈线性关系,回归方程为y=83.1x-12.7,R2=0.9893,相对标准偏差RSD为1.64%,平均回收率为97.03%,检出限为2.07μg/kg.表明采用高效液相色谱法测定中药材中的乐果农药残留方法简便、准确,所测数据对药材种植、药品生产和农药残留检测具有借鉴意义.     

用臭氧降解蔬菜中的残留农药

以HPLC和GC MS为检测手段 ,对臭氧降解大白菜中农药残留进行了研究。结果表明 ,用臭氧处理时间愈长 ,大白菜中农药愈易降解 ,处理 30min后 ,久效磷、甲基对硫磷、乐果及灭多威的降解率均超过 5 0 %。     

食用菌的化学成分研究

研究了浙江省八种常见食用菌的蛋白质、氨基酸、可溶性糖和10种营养元素的含量,同时还对食用菌中的硝态氨、亚硝态氨以及有害金属元素包括砷、镉、铬、镍、钛等进行了系统测定。     

气质联用仪测定水果中的甲基异柳磷农药残留

建立了水果中甲基异柳磷农药残留的气相色谱-质谱仪检测方法。水果样品用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,溶剂交换后用安捷伦7890B-7000D气质联用仪检测。结果表明,空白样品加标回收率范围为88.6%～112.8%,相对标准偏差小于10%,甲基异柳磷的检出限为0.001 mg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏、重现性强、回收率高、基质干扰少,适用于农药残留量的测定。     

4种农药残留量检测的前处理技术研究

研究了茚虫威、烯酰吗啉、毒死蜱、氯氰菊酯等4种常用农药在蔬菜、水果、土壤等介质中残留检测的前处理技术,确定农药残留分析提取试剂以乙腈为宜;对振荡法、匀浆法、微波法、超声波法4种提取方法的提取效果进行综合分析比较,通过正交试验优化提取条件,为以后这4种农药的残留检测和研究提供参考。     

8种食用菌游离氨基酸的组成及含量比较

【目的】研究8种食用菌游离氨基酸的组成、含量及呈味效果。【方法】采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),分别对香菇、白灵菇、海鲜菇、平菇、双孢菇、秀珍菇、杏鲍菇和金针菇8种食用菌的游离氨基酸组成及含量进行测定。【结果】白灵菇和金针菇的游离氨基酸种类最多,均有10种,除双孢菇不含有游离必需氨基酸外,其余7种食用菌均含有游离必需氨基酸。海鲜菇的游离必需氨基酸含量最高,为3.444mg/g;游离呈味氨基酸则以白灵菇含量最高,为45.680mg/g;游离限制氨基酸含量最高的是平菇,达0.413mg/g。对8种食用菌呈味效果贡献最大的是甘氨酸(Gly),其含量占8种食用菌游离氨基酸总量的19.56%~52.97%,味道强度值(Taste active value,TAV)为1.10~5.08。8种食用菌中,味道比较鲜的食用菌如香菇、白灵菇、海鲜菇、双孢菇都含有天冬氨酸(Asp),含量为2.155~45.310mg/g。【结论】从游离氨基酸来看,海鲜菇和双孢菇的食用风味最佳,平菇和金针菇营养价值最好。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

基质效应对黄瓜中4种有机磷农药残留检测的影响

探讨了基质对气相色谱法测定黄瓜中乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲基对硫磷和毒死蜱4种有机磷农药的影响。结果表明,上述4种农药均存在基质增强效应,其中乙酰甲胺磷、氧化乐果的基质增强效应尤为显著。采用基质匹配标准溶液校准可以有效降低乙酰甲胺磷、甲基对硫磷和毒死蜱的基质增强效应,结合进样前后标准溶液平均值校正可以使回收率达到97%～106%;氧化乐果除存在基质增强效应外,还可能由于存在较强的进样口吸附影响,导致3个平行样检测结果依进样顺序逐渐升高,采用空白基质加标与样品前后邻近标准溶液平均值校正相结合的校准方式,能够取得较为理想的回收率。     

中国食用菌出口现状及国内外食用菌中农药残留限量标准对比分析

为加快完善食用菌中农药残留标准体系建设,保障国内食用菌安全并促进出口贸易,对2016—2020年中国食用菌出口欧盟、美国、日本、韩国的受阻情况及原因进行梳理,对比分析中国与国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、美国、日本、韩国的食用菌农药残留限量标准。结果表明:2016—2020年,中国出口上述贸易国(地区)的食用菌被召回/扣留共计385批次,其中农药残留超标引起的占38%,原因主要是部分农药中国未制定残留限量标准或制定的残留限量标准与上述贸易国(地区)的农药种类和限量值不一致。从出口受阻及标准对比分析中国食用菌农药残留限量标准主要存在以下2个问题:一是中国食用菌农药残留限量标准与实际生产用药不相符。7种登记的农药有效成分只有5种制定了相应的残留限量标准,而制定了残留限量标准的其他63种农药在食用菌上没有登记。2016—2020年,明确标明因为农药残留超标被扣留/召回的食用菌,涉及的农药共35种,中国仅制定了其中10种农药残留限量标准。二是中国制定的残留限量标准的农药种类、限量值与上述贸易国(地区)仍有差距。中国对食用菌已制定残留限量标准的农药有68种,虽然总数上超过CAC和美国且完全覆盖CAC,但是仍然有4种农药美国有残留限量要求而中国并未制定。此外,中国制定的食用菌残留限量标准的农药种类数量远少于欧盟和日本。中国与欧盟相比,并未区分栽培食用菌和野生食用菌,但是欧盟第一次未在食用菌的残留限量标准方面全覆盖中国。中国与上述贸易国(地区)的农药残留限量值也存在差异,部分限量值比上述贸易国(地区)宽松。