农产品中痕量钒的测定研究

[目的]建立一种测定痕量钒（V）的新方法。[方法]在柠檬酸介质中,利用KBrO,氧化柠檬黄褪色反应测定痕量钒。首先绘制吸收曲线,选择测定波长,然后研究反应的最佳条件包括柠檬酸用量、KBrO,溶液和柠檬黄溶液用量以及反应的温度与时间,确定线性范围及检出限,测定表观活化能,并研究共存离子的影响。[结果]选择测定波长为430nm。在柠檬酸介质中,钒对KBrO,氧化柠檬黄具有强烈的催化作用。反应的最佳条件为柠檬酸用量3．5mg／L,KBrO3,溶液2．5ml,柠檬黄2．5mg／L,反应温度93℃。反应时间16min。测定痕量钒方法的线性范围为0～40μg／L,方法检出限为3．8rig／ml,RSD为2．36％。[结论]采用该方法测定农产品中痕量钒具有灵敏度较高、抗干扰离子能力强、操作简便的特点。     

钒试剂光度法测定环境样品中锰的研究

研究了１．０ｍｏｌ·Ｌ－１ＮａＯＨ溶液中使Ｍｎ（Ⅱ）被空气中氧氧化成Ｍｎ（ＩＶ），然后在２．４ｍｏｌ．Ｌ－１磷酸介质中氧化钒试剂显色的反应，选择了最佳反应条件。方法的检出限为０．０４μｇ线性范围为０一０．４μｇ·ｍＬ－１。本法简单灵敏、选择性较好，可测定植物样叶中Ｍｎ的含量。     

析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螫合剂,四氯化碳为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定茶叶中痕量锌的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为43.5 mL时,萃取剂四氯化碳为3.0 mL,助溶剂乙醇为3.5 mL,萃取时间为15 min.锌的质量浓度在0.20～8 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.99973,方法的检出限为0.027 μg/mL,对锌的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.73％.该方法用于茶叶中锌的测定,回收率为91.7％～ 105.6％.     

析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁

采用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定农产品中痕量铁的分析方法。考察了影响络合反应和相分离的各种条件及共存离子的干扰。在最优的实验条件下,铁质量浓度在0.02～0.50μg/mL时与吸光度呈线性关系,方法的检出限为0.01μg/mL,对铁浓度为0.10μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为2.68%。该方法用于农产品中痕量铁测定,回收率在95.8%～102.9%之间。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中痕量钴

分析测定土壤中痕量钴的含量对于土壤污染调查具有切实意义。用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属钴,通过对标准土样的测定结果表明,该方法容易操作、准确、可靠。     

固相分光光度法测定食品中的痕量硒

为探索能高效且准确地检测出食品中痕量硒的测定方法,采用以邻苯二胺作为显色剂的固相分光光度法,直接以树脂相在pH=2的条件下,在最大吸收波长344nm处测定食品中痕量硒。结果表明:硒含量在0～50μg/L范围内符合比尔定律,其中,吸附时间为15min,树脂用量0.2g;使用EDTA掩蔽了干扰离子。结论:对小麦、菠菜、奶粉、猪肉4种常用食品进行标准加入法测定硒回收率,以固相分光光度法比传统的溶液分光光度法更适于食品中痕量硒的测定。     

原子吸收分光光度法测定人发痕量镉的研究

以硝酸—高氯酸为消化液,消解人发试样,采用碘化钾—甲基异丁酮萃取发样中的镉,采用原子吸收分光光度法,将有机相喷雾测定。并且对直接法、标准加入法和原子吸收分光光度法进行了比较。本测定方法 C? V小于 3.1%,标准加入回收率在 95.6%～103.2%之间,结果可靠,适用于人发中痕量镉的测定。     

PAR分光光度法测定土壤中钒（Ⅴ）和钒（Ⅳ）

为准确评价钒在环境中的毒性和生物有效性,以 Na2 CO3为提取分离剂,采用 PAR分光光度法和减量法分别测定土壤中总钒、钒（Ⅴ）和钒（Ⅳ）的含量。结果表明：土壤中钒（Ⅴ）的最佳提取条件为土液比1∶100,以0．1 mol／L 的 Na2 CO3煮沸浸提15 min。在弱酸条件下,PAR 分光光度法测土壤中的钒（Ⅴ）最大吸收波长为540 nm,最佳显色时间为30～120 min;钒（Ⅴ）含量测定结果的相对标准偏差为3．08％,加标回收率在99．40％～109．37％。方法操作简单,准确性较高。     

水样中磷酸盐测定方法的比较

比较钼锑抗分光光度法与孔雀绿分光光度法对实际水样中磷的测定,分析2种方法的优劣。结果表明:在其测定线性范围内,2种方法精密度和准确度无显著差异。钼锑抗分光光度法测定范围0.01～0.6mg/L,加标回收率为98.5%～105.0%,平均回收率为99.63%;孔雀绿分光光度法测定范围0～0.3mg/L,回收率98.8%～101.67%,平均回收率为99.98%。     

离子交换伏安法测定人发中痕量镉的研究

报道了一种测定痕量镉的电化学分析方法。在 pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,镉离子在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,且峰高与镉的含量相关。据此建立了测定痕量镉离子的方法 ,优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速率。该方法测定镉时线性范围为 8×1 0 - 9～ 2× 1 0 - 6 mol/L ,检出限为 1× 1 0 - 9mol/L。方法简便、快速 ,灵敏度高。用此法测定了人发样品中的镉离子含量 ,结果令人满意。     

蔬菜中硫氰酸化合物的测定

硫氰酸化合物广泛地存在于十字花科作物中，一些研究指出它与这些作物呈现出甲状腺素活性和对某些虫害的发生有关。本研究测定了国内常见的五种十字花科蔬菜中SCN-的含量.同时对此分析方法的适宜条件进行了模索，提供了一种较为简便快速测定SCN-的分析方法。在0.5M HNO:介质中，过量的Fe~(3+)SCN-反应显色，反应混合物的入max为460 nm，测定范围:0～2.0ug/ml(KSCN)，相关系数r=0.9994，最低检出限:04ug/ml(KSCN)     

非离子型表面活性剂TritonX-100存在下用5-Br-PADAP光度法测定铜

研究了非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法联合测定铜的方法。结果表明：在ｐＨ９．０的硼砂缓冲介质中,５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ与铜生成紫色络合物,λｍａｘ＝５７５ｎｍ,ε５７５＝９．００×１０４Ｌｍｏｌ－１＊ｃｍ－１。铜量在０～１８μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。实测了钢样中铜的含量,结果令人满意。     

双波长紫外分光光度法测松枝梢中儿茶酸含量

应用双波长紫外分光光度法测定松枝梢中儿茶酸含量，通过薄层分离获得适宜的背景液，运用作图法、精密确定法选择双波长组合、确定了最佳测量条件。该法仅使用少量样品且处理简单、测量准确、速度快、适合于大批试样的测定。     

品种与栽培方法的配合效应对改良3—1式棉花生育和产量的影响

研究品种与栽培方法的配合效应对改良３—１式棉花生育和产量影响的结果表明：现蕾前，不同品种相同栽培方法下的棉苗生育动态一致，且品种间差异不明显；相同品种不同栽培方法下的棉苗生育动态迥异。现蕾后，营养钵育苗移栽和地膜覆盖栽培有利于中熟品种棉株生育和产量形成，对于中早熟品种则利于其棉株前期生育，但中后期长势弱，伏桃和秋桃比例失调，产量降低；中熟品种直播则表现晚发，伏桃和秋桃比例失调，铃重、衣分、产量均降低，而中早熟品种直播则利于其品种特性发挥，伏桃和秋桃比例适宜，产量较高     

非离子表面活性剂Triton X-100存在下铜试剂光度法同时测定微量铜和镍

研究了非离子表面活性剂Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ—１００ 存在下,铜试剂光度法同时测定微量铜和镍的新方法。结果表明,ｐＨ＝８ ．５０ 的氨性介质中,铜、镍与铜试剂生成有色配合物,λＣｕｍａｘ ＝ ４２０ｎｍ ,λＮｉｍａｘ ＝ ３３０ｎｍ ,∑Ｃｕ４２０ ＝ １．１ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－ １·ｃｍ － １ ,∑Ｎｉ３３０ ＝ ２ ．５×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ －１ ;铜量在０ ～４．４ｍｇ·Ｌ－ １ 、镍量在０ ～１ ．８ｍｇ·Ｌ－１ 范围内符合比耳定律。此法用于钢样中微量铜、镍的测定,结果令人满意。     

超痕量钒的催化褪色测定研究

基于在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,钒对溴酸钾氧化结晶紫的催化褪色作用,建立了催化褪色法测定超痕量钒的新方法。该法线性范围５～８０ｎｇ／２５ｍＬ,灵敏度为２０×１０－１０ｇ／ｍＬ。方法用于水中钒的测定,结果满意。     

用紫外分光光度法直接测定蔬菜中维生素C的含量

根据Ｃｕ（Ⅱ）在室温下催化氧化Ｖ－Ｃ的原理［１］，在ｐＨ６，测定吸收波长为２６７ｎｍ处，用紫外分光光度法直接测定蔬菜中的Ｖ－Ｃ含量，与常规方法比较，结果基本一致．而且这一方法具有快速、稳定、试剂易得、易保存等特点．